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GB 1886.183-2016

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GB 1886.183-2016 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸 有效

   
基本信息
标准编号 GB 1886.183-2016 (GB1886.183-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸
英文名称 Food additive--Benzoic acid
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 11,165
发布日期 2016-08-31
实施日期 2017-01-01
旧标准 (被替代) GB 1901-2005
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号

GB 1886.183-2016
(Food safety national standard - Food additive - Benzoic acid)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 苯甲酸
2016-08-31发布
2017-01-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB 1901-2005《食品添加剂 苯甲酸》。
本标准与GB 1901-2005相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸”;
---删除了砷项目;
---增加了邻苯二甲酸和联苯类项目及试验方法;
---修改了重金属含量的检验方法。
食品安全国家标准
食品添加剂 苯甲酸
1 范围
本标准适用于以石油甲苯为原料,经催化氧化、精制提纯制得的食品添加剂苯甲酸。
2 结构式、分子式和相对分子质量
2.1 结构式
2.2 分子式
C7H6O2
2.3 相对分子质量
122.12(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色
状态 晶体或结晶粉末
气味 有轻微苯甲醛气味
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线
下,观察其色泽和状态,并嗅其气味
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
苯甲酸(以干基计)的含量,w/% ≥ 99.5 附录A中A.3
易氧化物 通过试验 附录A中A.4
易炭化物 通过试验 附录A中A.5
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 10 GB 5009.74或附录A中A.6
氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.014 附录A中A.7
干燥减量,w/% ≤ 0.5 附录A中A.8
灼烧残渣,w/% ≤ 0.05 附录A中A.9
邻苯二甲酸/(mg/kg) ≤ 100 附录A中A.10
联苯类/(mg/kg) ≤ 100 附录A中A.11
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 苯甲酸根的鉴别
A.2.1.1 试剂和材料
A.2.1.1.1 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.2.1.1.2 盐酸溶液:1+3。
A.2.1.1.3 三氯化铁溶液:100g/L。
A.2.1.2 分析步骤
称取约1g试样,溶于20mL氢氧化钠溶液,加1滴三氯化铁溶液,生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸
化,析出白色沉淀。
A.2.2 熔点范围
按GB/T 617的规定进行,以终熔温度作为测定结果。熔点范围为121℃~123℃。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1℃。
A.3 苯甲酸(以干基计)含量的测定
A.3.1 方法提要
以中性乙醇为溶剂,酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样,根据氢氧化钠标准滴定溶
液的用量计算苯甲酸含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 中性乙醇溶液(体积分数50%):量取50mL乙醇(体积分数为95%),加50mL水,混匀,加
2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
A.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.3.2.3 酚酞指示液:10g/L。
A.3.3 分析步骤
称取约0.25gA.8.2中干燥物A,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加25mL中性乙醇溶液溶解,再
滴加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
A.3.4 结果计算
苯甲酸(以干基计)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
V×c×M
1000×m ×
100% (A.1)
式中:
V ---试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---苯甲酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C7H6O2)=122.12];
1000---体积换算系数;
m ---干燥物A的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.4 易氧化物试验
A.4.1 方法提要
试样中易氧化物与高锰酸钾反应,反应完全后,试液呈高锰酸钾溶液的粉红色时为反应终点,以消
耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数控制易氧化物的量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸。
A.4.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(
5KMnO4
)=0.1mol/L。
A.4.3 分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.001g。在100mL水中加入1.5mL硫酸,边煮沸边滴加高锰酸钾标准
滴定溶液至粉红色,保持30s不褪色,趁热加入已称试样,在溶液约70℃时,用高锰酸钾标准滴定溶液
滴定至粉红色,保持15s不褪色,所用高锰酸钾标准滴定溶液不应超过0.5mL。
A.5 易炭化物试验
A.5.1 方法提要
硫酸使试样中的易炭化有机物失水、炭化,使试验溶液呈现颜色,与标准比色液比色,控制易炭化物
的量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 硫酸:优级纯。
A.5.2.2 Q标准色:按GB/T 9737规定的方法进行配制和标定。
A.5.3 分析步骤
称取0.50g试样,精确至0.001g,置于10mL的比色管中,加5mL硫酸,振摇,使试样溶解均匀
后,溶液所呈颜色不得深于Q标准色。
A.6 重金属(以Pb计)的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 乙醇:95%。
A.6.1.2 硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解,定容至100mL,置于冰箱中保存。临用前
取混合液(由40g/L氢氧化钠溶液15.0mL、水5.0mL和甘油20.0mL组成)5.0mL,加硫代乙酰胺溶
液1.0mL,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。
A.6.1.3 pH3.5的乙酸盐缓冲液:按GB 5009.74配制。
A.6.1.4 铅标准使用液(10μg/mL):按GB 5009.74配制。
A.6.2 仪器和设备
纳氏比色管:25mL。
A.6.3 分析步骤
A.6.3.1 A管:取纳氏比色管,加标准铅溶液1.0mL与pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL后,加乙醇稀释
成25mL。
A.6.3.2 B管:取试样1.0g于纳氏比色管中,加乙醇22mL溶解后,加pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL,
用乙醇稀释成25mL。
A.6.3.3 C管:取试样1.0g于纳氏比色管中,加乙醇适量使溶解,再加1.0mL铅标准使用液(10μg/mL)
与pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL后,加乙醇稀释成25mL。
A.6.3.4 在A、B、C三管中分别加硫代乙酰胺试液2mL,摇匀,放置22min,在白色背景下自上而下纵
向观察,C管的色度不浅于A管的色度,B管的色度不深于A管的色度,则可判定试样中重金属(以Pb
计)含量低于10mg/kg。
A.7 氯化物(以Cl计)的测定
A.7.1 方法提要
试样中含有有机氯(芳香族氯化物)和无机氯化物,通过加入碳酸钙,在高温下灼烧,使有机氯转化
为氯化钙,与无机氯一起溶入试样溶液。在酸性条件下,试样溶液中的氯离子与硝酸银溶液反应生成氯
化银沉淀,其产生的浊度应不大于标准比浊溶液。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 碳酸钙。
A.7.2.2 硝酸溶液:1+9。
A.7.2.3 硝酸银溶液:17g/L。
A.7.2.4 氯化物(Cl)标准溶液:0.1mg/mL。
A.7.3 分析步骤
称取约0.5g试样和约0.7g碳酸钙,精确至0.001g,置于瓷坩埚内,加少量水混合,于100℃±
5℃干燥至无明显湿迹,在约600℃灼烧10min,冷却,加20mL硝酸溶液溶解残留物,并过滤溶液于
50mL比色管中,用15mL水洗涤不溶物,洗液与滤液合并,加水至50mL刻度,作为试验溶液。
另称取约0.7g碳酸钙,精确至0.001g,加20mL硝酸溶液溶解,当有不溶物时过滤,加0.7mL氯
化物(Cl)标准溶液,加水至50mL刻度,作为标准比浊溶液。
在两溶液中各加0.5mL硝酸银溶液,充分摇匀,放置5min,试验溶液的浊度不得大于标准比浊
溶液。
A.8 干燥减量的测定
A.8.1 仪器和设备
称量瓶:Φ50mm×30mm。
A.8.2 分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已恒量的称量瓶中,使试料厚度均匀。打开瓶盖,于放有
变色硅胶的干燥器中干燥3h,取出,盖上瓶盖,称量,精确至0.0001g。保留干燥物A用于苯甲酸含量
的测定。
A.8.3 结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
w2=
m-m1
m ×100%
(A.2)
式中:
m ---试样的质量,单位为克(g);
m1---干燥后试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
A.9 灼烧残渣的测定
A.9.1 试剂和材料
硫酸(≥95%)。
A.9.2 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0001g,于已恒量的瓷坩埚中,加硫酸润湿,缓缓灼烧,使试样炭化,冷
却,再加硫酸润湿,慢慢加热至几乎不产生硫酸蒸气,于800℃灼烧2h,置于干燥器内冷却至室温,
称量。
A.9.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数w3,按式(A.3)计算:
w3=
m2
m1×
100% (A.3)
式中:
m2---灼烧后残渣的质量,单位为克(g);
m1---试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。
A.10 邻苯二甲酸的测定
A.10.1 方法提要
将试样溶解于甲醇和乙酸溶液的混合溶液中,用邻苯二甲酸作为外标物用液相色谱定量测定苯甲
酸中邻苯二甲酸的含量。
A.10.2 试剂和材料
A.10.2.1 甲醇。
A.10.2.2 乙酸溶液:1→100。
A.10.2.3 甲醇-乙酸溶液的混合液:2+3。
A.10.2.4 邻苯二甲酸标准品:质量分数≥99.5%。
A.10.2.5 邻苯二甲酸标准储备液(100μg/mL):称取10mg邻苯二甲酸标准品,溶解于30mL甲醇
后,加乙酸溶液定容到100mL。
A.10.2.6 邻苯二甲酸标准工作液(1.0μg/mL):取1.0mL邻苯二甲酸标准储备液(A.10.2.5),用甲醇-
乙酸溶液的混合液定容到100mL。
A.10.3 仪器和设备
液相色谱仪:配备紫外检测器。
A.10.4 色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条
件也可使用。
表A.1 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目 参 数
色谱柱 C18柱
柱内径×柱长×粒度 4.6mm×250mm×5μm
柱温度/℃ 40
流动相 甲醇∶乙酸溶液=3∶7
测定波长/nm 228
流速/(mL/min) 1.0
A.10.5 分析步骤
称取1g试样,精确到0.0001g,置于50mL容量瓶中,以20mL甲醇溶解后,用乙酸溶液定容到
刻线,作为试样测试液。分别取20μL邻苯二甲酸标准工作液和试样测试液进样。
A.10.6 结果计算
邻苯二甲酸的质量分数w4,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.4)计算:
w4=
cST×AS×V
AST×m
(A.4)
式中:
cST ---邻苯二甲酸标准溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
AS ---试样测试液的峰面积;
V ---试样测试液的体积,单位为毫升(mL);
AST---邻苯二甲酸标准溶液的峰面积;
m ---试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。
A.11 联苯类的测定
A.11.1 方法提要
将试样溶解于N,N-二甲基甲酰胺,用苯甲酸丙酯为内标物定量测定5种联苯类杂质:联苯、2-甲
基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯和苯甲酸苄酯的总含量。
A.11.2 试剂和材料
A.11.2.1 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
A.11.2.2 混合标准工作液:取苯甲酸丙酯(NPB)、联苯(BP)、2-甲基联苯(2MBP)、3-甲基联苯、(3MBP)、
4-甲基联苯(4MBP)、苯甲酸苄酯(BB)各20mg,精确到0.1mg,置于50mL容量瓶中,用DMF溶解,加入
10.0g苯甲酸,用DMF溶解定容。
A.11.2.3 苯甲酸丙酯(NPB)内标溶液(10mg/mL):称取250mgNPB,置于25mL容量瓶中,用DMF溶
解定容。
A.11.3 仪器和设备
气相色谱仪:配备氢火焰离子检测器(FID)。
A.11.4 色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条
件也可使用。
表A.2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目 参 数
色谱柱 熔融石英毛细管柱聚乙二醇(20M)
柱长×柱内径×膜厚 30m×0.32mm×1.00μm
柱温度 100℃保持1min,以3℃/min速率升温到230℃,保持2min
载气 氮气
进样口温度/℃ 250
检测器温度/℃ 250
A.11.5 分析步骤
称取5g试样,精确到0.001g,置于25mL容量瓶中,加入1.00mL苯甲酸丙酯(NPB)内标溶液,
用DMF定容至刻线,摇匀,作为试样测试液。分别取1μL混合标准工作液和试样测试液进样。
注:溶液配制好后即开始色谱试验,以免出现干扰峰。
A.11.6 结果计算
联苯类物质组分i的相对校正因子fi,按式(A.5)计算:
fi=
Ast×mist
Aist×mst
(A.5)
式中:
Ast---混合标准工作液中内标物的峰面积;
mist---混合标准工作液中联苯类物质组分i的质量,单位为毫克(mg);
Aist---混合标准工作液中联苯类物质组分i的峰面积;
mst---混合标准工作液中内标物的质量,单位为毫克(mg)。
待......
   
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