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GB 1886.214-2016

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GB 1886.214-2016 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙(包括轻质和重质碳酸钙) 有效

   
基本信息
标准编号 GB 1886.214-2016 (GB1886.214-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙(包括轻质和重质碳酸钙)
英文名称 Food additive--Calcium carbonate
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 9,924
发布日期 2016-08-31
实施日期 2017-01-01
旧标准 (被替代) GB 1898-2007
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号

GB 1886.214-2016
(Food safety national standard - Food additive - Calcium carbonate (including light and heavy calcium carbonate)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 碳酸钙
(包括轻质和重质碳酸钙)
2016-08-31发布
2017-01-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB 1898-2007《食品添加剂 碳酸钙》。
本标准与GB 1898-2007相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙(包括轻质和重质碳酸钙)”;
---修改了标准的适用范围;
---删除了分型和分类,修改了相应的指标值;
---修改了镁和碱金属、砷、氟、铅、汞和镉的检验方法。
食品安全国家标准
食品添加剂 碳酸钙
(包括轻质和重质碳酸钙)
1 范围
本标准适用于沉淀制得的食品添加剂轻质碳酸钙和粉碎石灰石、方解石以及牡蛎壳制得的食品添
加剂重质碳酸钙。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
CaCO3
2.2 相对分子质量
100.09(按2013年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色或灰白色
状态 粉末
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观
察色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
碳酸钙(CaCO3)含量(以干基计),w/% 98.0~100.5 附录A中A.4
盐酸不溶物,w/% ≤ 0.2 附录A中A.5
游离碱 通过试验 附录A中A.6
表2(续)
项 目 指 标 检验方法
镁和碱金属,w/% ≤ 1 附录A中A.7
干燥减量,w/% ≤ 2.0 附录A中A.8
钡(Ba)/(mg/kg) ≤ 300 附录A中A.9
镉(Cd)/(mg/kg) ≤ 2.0 附录A中A.10或GB 5009.15
氟(F)/(mg/kg) ≤ 50 GB/T 5009.18
砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB 5009.76
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB 5009.12或GB 5009.75
汞(Hg)(mg/kg) ≤ 1.0 GB 5009.17
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 钙的鉴别
取少许试样,加盐酸溶液(1+2)溶解后,以酚酞溶液(10g/L)作指示液,用氨水溶液(1+3)调至中
性,加入草酸铵溶液(35g/L)即产生白色沉淀,此沉淀能溶解于盐酸溶液(1+2),而不溶于冰乙酸。
A.3.2 碳酸盐的鉴别
取少许试样,加盐酸溶液(1+2)后可产生气体,该气体通入氢氧化钙溶液(3g/L)中有白色沉淀
产生。
A.4 碳酸钙(CaCO3)含量(以干基计)的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 盐酸溶液:1+1。
A.4.1.2 氢氧化钠溶液:100g/L。
A.4.1.3 三乙醇胺溶液:1+3。
A.4.1.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。
A.4.1.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂:称取10g于105℃±5℃下烘干2h的氯化钠,置于研钵内,加入
0.1g钙试剂羧酸钠盐研细、混匀。置于称量瓶中,于干燥器中保存。使用期为两个月。
A.4.2 分析步骤
称取约0.6g预先在200℃±5℃下干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中。用少
量水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解,全部转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇
匀。用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇
动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成浊时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液
至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液
由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。
A.4.3 结果计算
碳酸钙质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
V1-V2()×c1×M1
m1×
250×1000
×100% (A.1)
式中:
V1 ---滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 ---滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1 ---乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M1 ---碳酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaCO3)=100.09];
m1 ---试样的质量,单位为克(g);
25 ---移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
250 ---容量瓶的容积,单位为毫升(mL);
1000---换算因子。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.2%。
A.5 盐酸不溶物的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 盐酸溶液:1+1。
A.5.1.2 硝酸银溶液:10g/L。
A.5.2 仪器和设备
高温炉:能控制温度在800℃±25℃。
A.5.3 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于高型烧杯中。加水润湿后,缓慢加入25mL盐酸溶液,加热至
沸腾。趁热用中速定量滤纸过滤,用热水冲洗烧杯,并洗涤滤纸至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检
验)。将滤纸连同不溶物移入已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,在电炉上灰化后,于
800℃±25℃下灼烧至质量恒定。
A.5.4 结果计算
盐酸不溶物的质量分数w2,按式(A.2)计算:
w2=
m3-m2
m4
×100% (A.2)
式中:
m3---盐酸不溶物及坩埚的质量,单位为克(g);
m2---坩埚的质量,单位为克(g);
m4---试料的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.05%
A.6 游离碱的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.100mol/L。
A.6.1.2 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步骤
称取3.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加入30mL新煮沸放冷的水,摇匀。3min后干过
滤,用移液管移取20mL滤液,加2滴酚酞指示液,加入0.20mL盐酸标准滴定溶液,红色消失即为通
过试验。
A.7 镁和碱金属的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 硫酸。
A.7.1.2 盐酸溶液:1+9。
A.7.1.3 氨水溶液:1+1。
A.7.1.4 草酸铵溶液:40g/L。
A.7.2 仪器和设备
A.7.2.1 高温炉:能控制温度在800℃±25℃。
A.7.2.2 瓷坩埚:100mL。
A.7.3 分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水润湿后缓慢加入30mL盐酸溶液溶
解试样,煮沸并除去二氧化碳,冷却后加氨水溶液中和,加入60mL草酸铵溶液,于水浴上加热1h。冷
却后全部转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,过夜,干过滤。用移液管移取50mL滤液,置于
已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,加入0.5mL硫酸,蒸发至干,于800℃±25℃下灼
烧至质量恒定。
A.7.4 结果计算
镁和碱金属含量的质量分数w3,按式(A.3)计算:
w3=
m5-m6
m7×
×100% (A.3)
式中:
m5 ---坩埚和残渣的质量,单位为克(g);
m6 ---空坩埚的质量,单位为克(g);
m7 ---试样的质量,单位为克(g);
50 ---移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
100---容量瓶的容积,单位为毫升(mL)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.2%。
A.8 干燥减量的测定
A.8.1 仪器和设备
A.8.1.1 电热干燥箱:能控制温度在200℃±5℃。
A.8.1.2 称量瓶:Φ40mm×25mm。
A.8.2 分析步骤
用已于200℃±5℃下干燥至恒重的称量瓶称取约2g试样,精确至0.0002g。于200℃±5℃下
干燥4h,冷却至室温,称量,精确至0.0002g。
A.8.3 结果计算
干燥减量的质量分数w4,按式(A.4)计算:
w4=
m8-m9
m10
×100% (A.4)
式中:
m8 ---干燥前称量瓶和试样质量,单位为克(g);
m9 ---干燥后称量瓶和试样质量,单位为克(g);
m10---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.1%。
A.9 钡(Ba)的测定
A.9.1 方法提要
在微酸性介质中,铬酸根离子与钡离子生成铬酸钡沉淀,与标准比浊溶液比较。
A.9.2 试剂和材料
A.9.2.1 乙酸钠。
A.9.2.2 盐酸溶液:1+3。
A.9.2.3 冰乙酸溶液:1+19。
A.9.2.4 铬酸钾溶液:50g/L。
A.9.2.5 钡标准溶液:1mL溶液含钡(Ba)0.1mg。
A.9.3 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于烧杯中。加水润湿后缓慢加入8mL盐酸溶液溶解,移入50mL纳
氏比色管中。移取3mL钡标准溶液于另一个纳氏比色管中,各加水至20mL。分别加入2g乙酸钠、
1mL冰乙酸溶液和0.5mL铬酸钾溶液,加水至刻度,放置15min后比较其浊度。试验溶液所呈浊度
不应深于标准比浊溶液。
A.10 镉(Cd)的测定
A.10.1 方法提要
试样经处理后,在酸性溶液中镉离子导入原子吸收光谱仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,
其吸收量与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
A.10.2 试剂和材料
A.10.2.1 盐酸溶液:1+4。
A.10.2.2 镉标准溶液:1mL溶液含镉(Cd)0.001mg。用移液管吸取1mLGB/T 602中所配制的镉
标准溶液,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。使用前配制。
A.10.3 仪器和设备
原子吸收分光光度计。
A.10.4 分析步骤
A.10.4.1 试验溶液和空白试验溶液的制备
称取1.00g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,用水润湿,(盖上表面皿)滴加盐酸溶液至溶解,加
热沸腾,冷却。全部移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。同时制备空白试验溶液。
A.10.4.2 工作曲线的制作
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.......
   
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