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GB 1903.9-2015

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GB 1903.9-2015 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠 有效

   
基本信息
标准编号 GB 1903.9-2015 (GB1903.9-2015)
中文名称 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠
英文名称 (National food safety standards of food nutrition fortifier of sodium selenite)
行业 国家标准
中标分类 X40
国际标准分类 67.220.20
字数估计 9,922
发布日期 2015-11-13
实施日期 2016-05-13
归口单位 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号
发布机构 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
范围 本标准适用于以亚硒酸、氢氧化钠为原料制得的食品营养强化剂亚硒酸钠。

GB 1903.9-2015
(National food safety standards of food nutrition fortifier of sodium selenite)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品营养强化剂 亚硒酸钠
2015-11-13发布
2016-05-13实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品营养强化剂 亚硒酸钠
1 范围
本标准适用于以亚硒酸、氢氧化钠为原料制得的食品营养强化剂亚硒酸钠。
2 化学式、结构式和相对分子质量
2.1 化学式
Na2SeO3
2.2 结构式
NaO
Se
􀪅􀪅
ONa
2.3 相对分子质量
172.94(按2011年国际相对原子质量计)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽、组织形态 白色或微显红色的结晶或结晶性粉末
取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自
然光线下,观察其色泽和组织形态
溶液澄清度与颜色
溶液应澄清无色;若浑浊,≤2号浊度标准
液;若显色,≤2号橙红色标准液
附录A中A.4
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
亚硒酸钠含量(以干基计),w/% 96.4~100.8 附录A中A.5
硒含量(以干基计),w/% 44.0~46.0 附录A中A.6
碱度/(mmol/g) ≤ 0.25 附录A中A.7
氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.1 附录A中A.8
硫酸盐(以SO4 计),w/% ≤ 0.2 附录A中A.9
水不溶物,w/% ≤ 0.1 附录A中A.10
干燥减量,w/% ≤ 1.0 GB 5009.3直接干燥法
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 10.0 GB 5009.74
砷(As)/(mg/kg) ≤ 0.5 GB 5009.76
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按国家相关规定操作,使用时需小心谨
慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,应在通风橱中进行。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 浓盐酸。
A.3.1.2 硫氰酸铵溶液:80g/L。
A.3.1.3 硫酸铜溶液:125g/L。
A.3.1.4 醋酸溶液:6+100。
A.3.1.5 硫代硫酸钠溶液:称取24.9g五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1000mL水中。
A.3.1.6 盐酸溶液:1+1。
A.3.1.7 铂丝。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 钠离子的鉴别
取铂丝,用浓盐酸湿润后,蘸取试样少许,在无色火焰上燃烧,火焰呈鲜黄色。
A.3.2.2 亚硒酸根离子的鉴别(选用一种方法即可)
A.3.2.2.1 取约0.1g试样,溶于5mL水,加入硫氰酸铵溶液1mL,再加入浓盐酸数滴使成酸性,即产
生红色混浊。
A.3.2.2.2 取约0.1g试样,溶于5mL水,加入硫酸铜溶液1mL,即产生蓝绿色沉淀,此沉淀溶于醋酸
溶液。
A.3.2.2.3 取约0.05g试样,加入盐酸溶液5mL,振摇使其溶解,再加入硫代硫酸钠溶液2mL,加热,
溶液呈橘红色。
A.4 溶液澄清度与颜色的测定
A.4.1 溶液颜色的测定
A.4.1.1 试剂和材料
A.4.1.1.1 盐酸溶液:1+40。
A.4.1.1.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.4.1.1.3 淀粉指示液:称取可溶性淀粉0.5g,加水5mL摇匀后,缓缓倾入100mL沸水,并搅拌,继
续煮沸2min,冷却,吸取上层清液,临用前配制。
A.4.1.1.4 氨试液:量取浓氨水400mL,加水稀释至1000mL。
A.4.1.1.5 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH6.0):称取乙酸钠54.6g,加1mol/L乙酸溶液20mL溶解后,加水
稀释至500mL。
A.4.1.1.6 二甲酚橙指示液:称取0.2g二甲酚橙,溶解于100mL水中。
A.4.1.1.7 乙二胺四乙酸二钠滴定液:c(Na2EDTA)=0.05mol/L。
A.4.1.2 分析步骤
A.4.1.2.1 各种色调标准储备液的制备
A.4.1.2.1.1 重铬酸钾溶液:精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾400mg,用水定容至
500mL。(每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7)。
A.4.1.2.1.2 硫酸铜溶液:取约32.5g硫酸铜,溶解于500mL盐酸溶液中,精密量取10mL置于碘量
瓶中,加50mL水,4mL乙酸与2g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加淀粉指示液
2mL继续滴定至蓝色消失。每1mL硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·
5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液,使每1mL溶液中含62.4mg的
CuSO4·5H2O。
A.4.1.2.1.3 氯化钴溶液:取约32.5g氯化钴,溶解于500mL盐酸溶液中,精密量取2mL置于锥形瓶
中,加水200mL摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变成绿色后,加乙酸-乙酸钠缓冲液(pH6.0)10mL,
加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。
每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结
果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液,使每1mL溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O。
A.4.1.2.1.4 各种色调标准储备液的制备:按表A.1精密量取比色用氯化钴溶液、比色用重铬酸钾溶
液、比色用硫酸铜溶液与水,摇匀,即得。
表A.1 各种色调标准储备液的配制
色调
比色用氯化钴液
mL
比色用重铬酸钾液
mL
比色用硫酸铜液
mL
mL
黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8
黄色 4.0 23.3 0 72.7
橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4
橙红色 12.0 20.0 0 68.0
棕红色 22.5 12.5 20.0 45.0
A.4.1.2.2 各种色调色号标准比色液的制备
按表A.2精密量取各色调标准储备液与水,摇匀,即得。
表A.2 各种色调色号标准比色液的配制
色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
储备液/mL 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0
加水量/mL 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0
A.4.1.2.3 测定
称取1.0g试样,置于10mL纳氏比色管中,用10mL新沸过的冷水溶解,溶液应无色。如显色,与
同体积的橙红色2号标准液比较,不得更深。
A.4.2 溶液澄清度的测定
A.4.2.1 试剂和材料
10%乌洛托品溶液:称取10g乌洛托品,溶解于100mL水中。
A.4.2.2 分析步骤
A.4.2.2.1 浊度标准储备液的制备
称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,加水溶解后定容至100mL,必要时可在40℃的水浴中
温热溶解,摇匀,放置4h~6h;取此溶液与等体积的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置
24h后使用。该溶液可置于冰箱内避光保存2个月。
A.4.2.2.2 浊度标准原液的制备
取浊度标准储备液15.0mL,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取该溶液用1cm比
色皿在550nm的波长处测定,其吸光度应在0.12~0.15范围内。该溶液应在48h内使用,用前摇匀。
A.4.2.2.3 浊度标准液的制备
浊度标准液应临用时按表A.3制备,使用前充分摇匀。
表A.3 浊度标准液的配制
级号 0.5 1 2 3 4
浊度标准原液/mL 2.50 5.0 10.0 30.0 50.0
水/mL 97.50 95.0 90.0 70.0 50.0
A.4.2.2.4 测定
称取1.0g试样,置于10mL纳氏比色管中,用10mL新沸过的冷水溶解,溶液应澄清。如显浑浊,
与同体积的2号浊度标准液比较,不得更浓。
A.5 亚硒酸钠含量(以干基计)的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 碘化钾溶液:称取碘化钾16.5g,加水至100mL,临用前配制。
A.5.1.2 淀粉指示液:称取可溶性淀粉0.5g,加水5mL摇匀后,缓缓倾入100mL沸水,并搅拌,继续
煮沸2min,冷却,吸取上层清液,临用前配制。
A.5.1.3 盐酸溶液:移取浓盐酸234mL,用水定容至1000mL。
A.5.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。
A.5.2 分析步骤
称取干燥至恒重的试样2.0g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加水振摇溶解并稀释至刻
度,摇匀,过滤,用移液管移取1mL滤液至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。移取该溶液50mL至
碘量瓶中,加3mL盐酸溶液和5mL碘化钾溶液,再加2mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液
滴定至蓝色消失。同时做空白试验。
A.5.3 结果计算
亚硒酸钠的含量(以干基计)w1,按式(A.1)计算:
w1=
(V-V0)×(c/0.01)×0.4324
m×(1/100)×(50/100)×1000×
100% (A.1)
式中:
V ---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.01 ---换算系数;
0.4324---1mL的硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)相当于Na2SeO3 的毫克数;
m ---试样的质量(以干基计),单位为克(g);
100 ---换算系数;
50 ---换算系数;
1000 ---换算系数。
A.6 硒含量的测定
硒含量以亚硒酸钠含量(A.5)计算而得。
A.7 碱度的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 0.1%麝香草酚酞指示剂:称取麝香草酚酞0.1g,溶解于100mL无水乙醇中。
A.7.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。
A.7.2 分析步骤
称取2.0g试样,精确至0.0001g,用新沸过的冷水溶解并定容至100mL,移取试液50mL,加入
0.2mL麝香草酚酞指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液由深蓝色变成浅蓝色,至少保持
30s。
A.7.3 结果计算
试样的碱度w2,单位为毫摩尔每克(mmol/g),按式(A.2)计算:
w2=
V×c
m×(50/100)
(A.2)
式中:
V ---试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---盐酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---试样的质量,单位为克(g);
50 ---换算系数;
100---换算系数。
A.8 氯化物的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 氯化钠标准溶液:称取氯化钠0.165g,用水定容至1000mL(相当于100μg/mL的Cl)。
A.8.1.2 硝酸溶液:移取硝酸105mL,用水定容至1000mL。
A.8.1.3 硝酸银溶液(0.1mol/L):称取硝酸银17.5g,用水定容至1000mL。
A.8.2 分析步骤
称取0.5g试样,置于50mL纳氏比色管中,用25mL水溶解(溶液若呈碱性,可滴加硝酸溶液使
pH显中性),加硝酸溶液10mL,摇匀。加入硝酸银溶液1mL,用水稀释成50mL,缓慢摇匀,在暗处放
置5min。
取5mL氯化钠标准溶液,与试液同时同样处理。
同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。试样溶液的浑浊不得深于对照
溶液。
A.9 硫酸盐的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 硫酸钾标准溶液:称取硫酸钾0.181g,用水定容至1000mL(相当于100μg/mL的SO4)。
A.9.1.2 盐酸溶液:移取盐酸234mL,用水定容至1000mL。
A.9.1.3 氯化钡溶液(25%):称取氯化钡25g,用水定容至1000mL。
A.9.2 分析步骤
称取0.5g试样,置50mL纳氏比色管中,用40mL水溶解(溶液若呈碱性,可滴加盐酸溶液使pH
显中性),再加盐酸溶液2mL,摇匀。加入氯化钡溶液5mL,用水稀释成50mL,充分摇匀,放置
10min......
   
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