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GB 23937-2009

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基本信息
标准编号 GB 23937-2009 (GB23937-2009)
中文名称 工业硫氢化钠
英文名称 [GB/T 23937-2009] Sodium hydrosulfide for industrial use
行业 国家标准
中标分类 G12
国际标准分类 71.060.50
字数估计 10,164
发布日期 2009-06-02
实施日期 2010-02-01
引用标准 GB 190-1990; GB/T 191-2008; GB/T 3049-2006; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3
起草单位 中海油天津化工研究设计院、南风化工集团、东营三协化学有限公司
归口单位 全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC 63/SC 1)
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)
提出机构 中国石油和化学工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了工业硫氢化钠的要求、试验方法、检验规则, 标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业硫氢化钠, 该产品主要用于选矿、农药、制革、染料生产及有机合成等工业。

GB 23937-2009
Sodium hydrosulfide for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
GB 23937-2009
工 业 硫 氢 化 钠
2009-06-02发布
2010-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的第7章、第8章、第9章和第10章为强制性内容,其余内容为推荐性。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、南风化工集团、东营三协化学有限公司。
本标准主要起草人:范国强、张铁柱、陈爱兵、魏俊文、李志起。
本标准为首次发布。
GB 23937-2009
工 业 硫 氢 化 钠
1 范围
本标准规定了工业硫氢化钠的要求、试验方法、检验规则,标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业硫氢化钠,该产品主要用于选矿、农药、制革、染料生产及有机合成等工业。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啉分光光度法(ISO 6685:
1982,IDT)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式:NaHS
相对分子质量:56.06(按2007年国际相对原子质量)
4 分类与外观
工业硫氢化钠分为:液体和固体2类;液体分为:L-1型、L-2型、L-3型三种规格。固体外观为
黄色、橙黄色、棕、灰褐色块状、粒状、片状;液体外观为无色或淡黄色、绿黄色或橙红色液体。
5 要求
工业硫氢化钠应符合表1要求。
表1 要求
项 目
指 标
固 体 液 体
优等品 一等品 L-1 L-2 L-3
硫氢化钠(NaHS),/% ≥ 70.0 70.0 42.0 36.0 28.0
硫化钠(Na2S),/% ≤ 3.0 4.0 1.0 1.0 1.0
铁(Fe),/% ≤ 0.0015 0.0020 协 议
GB 23937-2009
6 试验方法
6.1 安全提示
本标准中使用的强酸强碱及样品具有腐蚀性,操作时应谨慎,避免溅出;试验中放出的硫化氢有害
人体健康且易燃,应注意在通风橱内进行操作。
6.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008中规定
的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
6.3 硫氢化钠含量和硫化钠含量的测定
6.3.1 方法提要
试样溶解后,加氯化钡除去碳酸盐,定容,干过滤。移取滤液,用盐酸标准滴定溶液滴定,以指示剂
或酸度计指示终点,计算硫化钠含量;加入甲醛与硫氢化钠反应放出氢氧化钠,以酚酞为指示剂继续用
盐酸滴定至终点,计算硫氢化钠含量。
6.3.2 试剂
6.3.2.1 甲醛:36%~38%。
用前用中速滤纸过滤,以酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶液至溶液呈微红色。
6.3.2.2 氯化钡溶液:100g/L。
6.3.2.3 盐酸标准滴定溶液:犮(HCl)约0.1mol/L。
6.3.2.4 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
6.3.2.5 茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液:
a) 0.1g茜素黄GG溶于100mL50%的乙醇溶液中。
b) 0.1g百里香酚蓝溶于100mL50%的乙醇溶液中。
c) 取30mL(a)和20mL(b),混匀。
6.3.3 仪器、设备
酸度计:精度为0.02pH单位,配甘汞电极和玻璃电极。
6.3.4 分析步骤
6.3.4.1 试验溶液的制备
用已知质量的称量瓶称取约10g~12g液体样品、全溶试样溶液或6g固体样品(精确至0.001g)。
全部转移到已加有15mL氯化钡溶液的500mL容量瓶中。加少量水溶解,摇匀,静置10min。用水稀
释至刻度,混匀。
使用中速滤纸进行干过滤,弃去20mL初滤液,滤液收集于干燥的500mL锥形瓶中,滤液量够试
验用即可,盖好胶塞,此溶液为试验溶液A,用于硫氢化钠含量、硫化钠含量及铁含量的测定。
式中:
6.3.4.2 测定
移取25mL溶液A,置于250mL锥形瓶中,加20mL水,加10滴茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示
GB 23937-2009
液。用盐酸标准滴定溶液滴定,溶液由绿色变为蓝色即为第一终点。再加入5mL甲醛和3滴酚酞指
示液,继续用盐酸标准滴定溶液滴定,溶液红色全部消失即为第二终点。
6.3.5 结果计算
6.3.5.1 硫氢化钠含量以硫氢化钠(NaHS)的质量分数1 计,数值以%表示,按式(2)计算:
1 =
(犞2-2犞1)犮×M/1000
100 (2)
式中:
犞1---滴定至第一终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
犞2---滴定至第二终点时消耗盐酸标准滴定溶液的总体积的数值,单位为毫升(mL);
犮---盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M---硫氢化钠(NaHS)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.06);
6.3.5.2 硫化钠含量以硫化钠(Na2S)的质量分数2 计,数值以%表示,按式(3)计算:
2 =犞1犮×M
/1000
100 (3)
式中:
犞1---滴定至第一终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
犮---盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M---硫化钠(Na2S)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.04)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:硫氢化钠不大于0.3%,硫
化钠不大于0.1%。
6.4 铁含量的测定
6.4.1 方法提要
样品用水溶解后,加硫酸,电炉加热,分解硫氢化钠,高温炉内于600℃下灼烧,彻底分解多硫化物
及硫磺。用盐酸溶解残渣中的铁,用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁。在pH值为2~9范围内,二价
铁与邻菲啉生成红色络合物,在最大吸收波长(510nm)下用分光光度计测定吸光度。
6.4.2 试剂和材料
6.4.2.1 硫酸溶液:1+5;
6.4.2.2 其他试剂同GB/T 3049-2006第3章。
6.4.3 仪器、设备
6.4.3.1 瓷坩埚:50mL;
6.4.3.2 其他设备同GB/T 3049-2006第4章。
6.4.4 分析步骤
6.4.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006的6.3的规定绘制工作曲线。
6.4.4.2 测定
称取约2g液体样品或全溶试样溶液,置于50mL瓷坩埚中。在通风橱内滴加4mL硫酸溶液。
将瓷坩埚置于电炉上加热至硫酸赶尽。将瓷坩埚放入高温炉于600℃下灼烧10min。冷却,加1+1盐
酸溶液1mL,适量水,加热溶解残渣。冷却后将溶液转移至100mL容量瓶中,按GB/T 3049-2006的
6.4的规定,从“必要时加水至约60mL”开始对试验溶液进行操作。同时进行空白试验,空白试验是在
制备试验溶液的同时不加样品,其他试剂加入量与处理样品时相同。
GB 23937-2009
6.4.5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数3 计,数值以%表示,按式(4)计算:
3 =
(4)
式中:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。
7 检验规则
7.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目,必须逐批进行检验。
7.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的产品为一批,固体产品每
批不超过60t。液体产品批量根据储运容器大小确定。
7.3 取样方法与全溶试样溶液制备
7.3.1 对于固体块状产品,从每批中随机选取一桶。剖开桶皮,从上、中、下各取约100g样品,称得固
体质量后加水溶解。为加速溶解可加热。溶解完全后继续加水,配成质量分数约28%的溶液并称量其
质量。以下操作同样适用液体产品,在不断搅拌下,用内径10mm~15mm带有梢口的玻璃管,以管内
外液面相平之速度插至2/3处,共取出不少于50g的液体样品。立即装入清洁、干燥的广口瓶或塑料
瓶中密封,瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,此溶液为全溶试样
溶液,供当日检验用。
袋装片状、粒状硫氢化钠,从每批中随机选取3袋(50kg装)或6袋(25kg装),深入表面20cm以
下采样,每袋取出不少于50g样品按上述方法溶解取样。
7.3.2 生产厂可在产品包装过程中取代表性液态样品,冷却后制成固体样品。直接进行测定。当供需
双方发生质量争议时,以7.3.1条取样方式检验结果为准。
7.4 工业硫氢化钠由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产
品都符合本标准要求。
7.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样复验,复验结果即使
只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
7.6 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
8 标志、标签
8.1 工业硫氢化钠包装上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、类别、
等级或规格、本标准编号及GB 190-1990规定的“腐蚀品”标志以及GB/T 19......
   
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