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GB 31604.10-2016

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GB 31604.10-2016 英文版 250 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定 有效

   
标准详细信息 GB 31604.10-2016; GB31604.10-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定
英文名称: (Food safety national standard - Food contact materials and articles - Determination of migration of 2, 2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol A))
行业: 国家标准
字数估计: 6,000
发布日期: 2016-08-31
实施日期: 2017-03-01
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号

GB 31604.10-2016
(Food safety national standard - Food contact materials and articles - Determination of migration of 2, 2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol A))
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
2,2-二(4-羟基苯基)
丙烷(双酚A)迁移量的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
2,2-二(4-羟基苯基)
丙烷(双酚A)迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量
的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量
的液相色谱-质谱/质谱检测。
2 原理
对于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)的食品模拟物采用液相色
谱-质谱/质谱进行检测,其中水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样,油基食品模拟物通过甲醇溶
液萃取后进样利用液相色谱-质谱/质谱方法对食品模拟物中的双酚A进行检测,方法采用外标峰面积
法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移
器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂
3.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 5009.156的规定。
3.1.2 正己烷(C6H14):色谱纯。
3.1.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.2.2 甲醇-水混合液(1+1):量取100mL甲醇(3.1.3)和100mL水,混匀。
3.3 标准品
双酚A(C15H16O2):纯度≥99%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 双酚A标准贮备溶液(1000mg/L):准确称取双酚A标准品10mg(精确至0.01mg),用甲醇
定容至10mL。
3.4.2 双酚A标准中间溶液(10mg/L):吸取1.0mL双酚A贮备液用甲醇定容至100mL。
3.5 仪器和设备
3.5.1 液相色谱串联四级杆质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。
3.5.2 涡旋振荡器。
3.5.3 微量注射器:10μL、50μL、1000μL。
3.5.4 分析天平:感量0.0001g、0.01g。
3.5.5 恒温恒湿箱。
3.5.6 0.2μm尼龙滤膜针式过滤器。
4 分析步骤
4.1 标准工作溶液及试样制备
4.1.1 标准工作溶液的制备
4.1.1.1 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液
准确吸取双酚A标准中间溶液0mL、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶
中,用水定容,得到双酚 A 浓度分别为0.00mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、
1.0mg/L的标准工作液。采用同样方式,分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配置同样浓度
系列的双酚A标准工作溶液。
4.1.1.2 油基食品模拟物标准工作溶液
分别称取1g(精确至0.01g)油基食品模拟物至7个具塞试管中,用经重量法校准的微量玻璃注射
器分别移取0mL、0.01mL、0.03mL、0.05mL、0.07mL、0.1mL、0.3mL双酚A标准中间溶液于试管
中,得到浓度分别为0.00mg/kg、0.10mg/kg、0.30mg/kg、0.50mg/kg、0.70mg/kg、1.0mg/kg、
3.0mg/kg的标准工作溶液。分别在每个试管中再加入3mL正己烷,混匀,加入2mL甲醇-水混合液
(1+1),涡旋振荡2min,静置分层。用玻璃注射器吸取下层水溶液,通过0.2μm尼龙滤膜过滤后供测
定用。
4.1.2 食品模拟物试液的制备
4.1.2.1 总则
本标准食品模拟试验采用水基、酸性食品、酒精类、油基食品模拟物,可以包括水基、酸性食品、酒精
类食品和脂肪类食品。所需试液通过迁移试验获取,可在4℃冰箱中避光保存一周。
4.1.2.2 迁移试验
注:实际食品模拟物及迁移条件参考GB 5009.156的规定。
4.1.2.2.1 原料
将原料样品单层紧密平铺于已知尺寸的纸上,按长方体计算其表面积(厚度不可忽视),按每
0.06dm2 食品接触面积需要10mL(或10g)食品模拟物,于40℃放置240h±0.5h,进行迁移试验(或
以重量计)。
4.1.2.2.2 成型品
根据成型品的几何形态,选择合适的迁移试验条件,详见GB/T 23296.1相关描述。
4.1.2.3 浸泡液的处理
4.1.2.3.1 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物
准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、酒精类食品模拟物约1mL,通过0.2μm滤膜过滤后
供测定用,平行制样2份。
4.1.2.3.2 油基食品模拟物
准确称取迁移试验中得到的油基食品模拟物1g±0.01g于试管中,加入3mL正己烷,混匀,加入
2mL甲醇-水混合液(1+1),涡旋振荡2min,静置分层。用注射器吸取下层水溶液,通过0.2μm滤膜
过滤后供测定用。平行制样2份。
4.1.3 空白试液的制备
按照4.1.2.3的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。
4.2 仪器参考条件
4.2.1 液相色谱条件
色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒度5μm,或同等性能的色谱柱(以0.1mg/L水基双
酚A标准溶液测定,双酚A色谱峰理论塔板数不低于2000片/m)。
流动相:甲醇-水-氨水(70+30+0.1)。
流速:0.5mL/min。
柱温:室温。
进样量:1μL。
4.2.2 质谱条件
离子化模式:电喷雾电离负离子模式(ESI-)。
质谱扫描方式:多反应监测(MRM)。
其他质谱参考条件参见附录A中A.1。
4.3 食品模拟物试样溶液的测定
4.3.1 定量测定
将试样溶液注入液相质谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中双酚A的浓度。
4.3.2 定性测定
按照仪器参考条件(4.2)测定食品模拟物试样溶液和标准工作溶液,如果食品模拟物试样溶液的质
量色谱峰保留时间与标准溶液在±2.5%范围内;定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合基质标准溶
液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在相应的待测物。
表1 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度,k/% k≥50 20允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50
4.4 空白试验
空白试验系指除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作。
5 分析结果的表述
5.1 绘制标准工作曲线
按照4.2所列测定条件,对标准工作溶液(4.1.1)进行检测,测定相应的峰面积。以食品模拟物标准
工作曲线中双酚A浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到线性方程。
食品模拟物试液中双酚A浓度按式(1)计算:
c=
y-b
(1)
式中:
c---食品模拟物试液中双酚A的浓度,单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg);
y---食品模拟物试液中双酚A的峰面积;
b---回归曲线的截距......
   
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