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GB 31604.11-2016

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基本信息
标准编号 GB 31604.11-2016 (GB31604.11-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定
英文名称 Food contact materials--Polymer--Determination of 1 3-benzenedimethanamine in food simulants--High performance liquid chromatography
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 8,899
发布日期 2016-10-19
实施日期 2017-04-19
旧标准 (被替代) SN/T 2550-2010; GB/T 23296.25-2009
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.11-2016
Food contact materials--Polymer--Determination of 1 3-benzenedimethanamine in food simulants--High performance liquid chromatography
GB
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1,3-苯二甲胺迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替 GB/T 23296.25-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 1,3-苯二
甲胺的测定 高效液相色谱法》及 SN/T 2550-2010《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物
中 1,3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法》。
本标准与 GB/T 23296.22009相比,主要变化如下:
--标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量
的测定”。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1,3-苯二甲肢迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中 1,3-苯二甲胺迁移量的高效液相色谱测定方法。本
标准适用于食品接触材料及制品中 1,3-苯二甲胺迁移量的测定。
2 原理
食品接触材料进行迁移试验后,对水基、酸性、酒精类食品模拟物中 1,3-苯二甲胺进行
荧光胶衍生,然后通过高效液相色谱进行分离,采用荧光检测器检测,外标法定量;油性模
拟物中 1,3-苯二甲胺经 4%乙酸溶液萃取后采用同样方法检测。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682规定的一级水且用氮
气饱和。
3.1试剂
3.1.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据 GB 31604.1的规定。
3.1.2甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):色谱纯。
3.1.3四氢呋喃(C4H8O,CAS号:109-99-9):色谱纯。
3.1.4丙酮(C3H6O,CAS号:67-64-1)。
3.1.5庚皖(C7H16,CAS号:142-82-5)。
3.1.6乙酸(C2H4O2,CAS号:64-19-7)。
3.1.7荧光胶(C17H10O4,CAS号:38183-12-9):纯度≥98%。
3.1.8十水合四硼酸纳(Na2B4O7·10H2O,CAS号:1330-43-4)。
3.1.9氢氧化钠(NaOH,CAS号:1310-73-2)。
3.1.10氮气:99.999%。
3.2试剂配制
3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按 GB 5009.156操作。
3.2.2 四氢呋喃溶液(体积分数为 90%):量取 90mL四氢呋喃于 100mL容量瓶中,用水
定容至刻度。
3.2.3荧光胶溶液(2mg/mL):称取 50mg(精确至 0.0001g)荧光胶,用丙酮溶解后,定
容至 25mL。该溶液在 5℃下避光储存,有效期一周。
3.2.4氢氧化钠溶液(5mol/L):称取 20g氢氧化钠,用水溶解后,定容至 100mL。
3.2.5硼酸缓冲溶液(0.15mol/L,pH=9.2):称取 14.3g十水四硼酸纳,用水溶解后,定
容至 250mL。在使用溶液前,如果由于温度下降雨导致沉淀则需要重新溶解。
3.2.6乙酸溶液(质量浓度为 4%):称取乙酸 20g,用水溶解后,定容至 500mL。
3.2.7硼酸缓冲溶液(0.02mol/L,pH=9.2):吸取 133mL的 0.15mol/L硼酸缓冲溶液
(3.2.5),用水稀释定容至 1L。
3.2.8高效液相色谱流动相[硼酸缓冲液:水:甲醇(18:37:45)]:吸取 180mL的
0.02moL硼酸缓冲溶液(3.2.7)、370mL水、450mL甲醇。
3.3标准品
1,3-苯二甲胺标准品(C8H12N2,CAS号:1477-55-0):纯度≥99%,或经国家认证并
授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.1 1,3-苯二甲胺标准储备液
称取 50mg(精确至 0.0001g)1,3-苯二甲胺,用水溶解后,定容至 50mL,浓度为
1000mg/L。该溶液在 5℃下避光储存,有效期 3个月。
3.4.2 用于水基(酸性、酒精类)食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
用刻度吸量管吸取 0.20mL的 1,3-苯二甲胺标准储备液(3.4.1)于 100mL容量瓶中,
用水基(酸性、酒精类)食品模拟物稀释至刻度,获得浓度为 2.0mg/L的用于水基(酸
性、酒精类)食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液。该溶液在 5℃下避光储存,有效
期为 1个月。
3.4.3 用于油基模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
用刻度吸量管吸取 2.0mL的 1,3-苯二甲胺标准储备液(3.4.1)于 100mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,得浓度为 20.0mg/L的溶液。吸取 10mL该溶液于 100mL容量瓶中,用
氢溶液(3.2.2)稀释至刻度,得浓度为 2.0mg/L的用于基模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作
溶液。该溶液在 5℃下避光储存,有效期为 1个月。
3.4.4 水基(酒精类)食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
分别用刻度吸量管吸取 0.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的 1,3-苯二甲胺标准工
作溶液(3.4.2)于 5 个 100mL 容量瓶中,用相应的食品模拟物(水基、酒精食品模拟物)
定容至刻度,得到浓度分别为 0.010mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L
标准工作溶液。用刻度吸量管分别吸取上述溶液 2.0mL于 5个 5mL管中,分别加入
0.4mL 硼酸缓冲溶液(3.2.5),充分混匀。分别加入 300μL 荧光胶溶液(3.2.3)衍生剂,
振荡 1min,静置 10min。衍生溶液过 0.45μm滤膜后供高效液相色谱进样。
3.4.5 酸性食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
分别用刻度吸量管吸取 0.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL酸性食品模拟物中的
1,3-苯二甲胺标准工作溶液(3.4.2)于 5个 100mL容量瓶中,用酸性食品模拟物定容至
刻度,得到浓度分别为 0.010mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L标准工
作溶液。准确吸取上述溶液中各 10.0mL于 5个 25mL烧杯中,在第一个烧杯中滴加
5mol/L氢氧化钠溶液(3.2.4),调节 pH至 9.2,计算所需氢氧化钠溶液的体积,准确至
0.01mL。在另外四个烧杯中,准确加入上述滴加体积的氢氧化钠溶液(3.2.4),充分混
匀(各溶液 pH应在 8.0~9.9范围内)。以下按 3.4.4中“用刻度吸量管分别吸取上述溶
液 2.0mL供高效液相色谱进样”操作。
3.4.6 油基食品模拟物标准工作溶液
称取 20.0g(精确至 0.01g)油基模拟物,置于 5个 125mL分液漏斗中,分别用刻度
吸量管吸取加入 0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
(3.4.3)于该 5个 125mL分液漏斗中。分别准确加入 0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL和
0mL的四氢呋喃溶液(3.2.2)和 5.0mL庚烷,充分混匀,再加入 20.0mL乙酸溶液
(3.2.6),振荡 5min,静置 15min,待两相完全分离后,收集水相萃取物,得到浓度分
别为 0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.08mg/kg、0.10mg/kg油基食品模拟物标准工
作溶液。准确移取上述工作溶液中各 10mL于 5个 25mL烧杯中,在第一个烧杯中滴加
5mol/L氢氧化钠溶液(3.2.4),调节 pH至 9.2,计算所需氢氧化钠溶液的体积,准确至
0.01mL。在另外四个烧杯中,准确加入上述滴加体积的氢氧化钠溶液(3.2.4),充分混
匀(各溶液 pH应在 8.0~9.9范围内)。以下按 3.4.4中“用刻度吸量管分别吸取上述溶
液 2.0mL供高效液相色谱进样”操作。
4 仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:配荧光检测器(FLD)。
4.2分析天平:感量为 0.0001g。
4.3涡旋混匀器。
4.4机械振荡器。
4.5 0.45μm微孔滤膜。
4.6恒温水浴。
5 分析步骤
5.1试样迁移试验
按照 GB 5009.156及 GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试
液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于 4℃冰
箱中避光保存。
所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。
5.2试液制备
5.2.1水基和酒精类食品模拟物的制备
用刻度吸量管吸取从迁移试验中得到的水基(酒精类)食品模拟物 2.0mL于 5mL试
管中,加入 0.4mL硼酸缓冲液,充分混匀。再加入 300μL荧光胶溶液衍生试剂,振荡
1min,静置 10min。衍生溶液过 0.45μm滤膜后供高效液相色谱进样。
5.2.2酸性食品模拟物的制备
用刻度吸量管吸取从迁移试验中获得的 10.0mL酸性食品模拟物于 25mL烧杯中,滴
加入 5mol/L氢氧化钠溶液(3.2.4),体积同 3.4.5中氢氧化钠溶液体积,充分混匀(溶
液 pH应在 8.0~9.9范围内)。用刻度吸量管吸取上述溶液 2.0mL于 5mL试管中,以下
按 5.2.1中“加入 0.4mL硼酸缓冲液供高效液相色谱进样”操作。
5.2.3油基食品模拟物的制备
称取 20.0g(精确至 0.01g)橄榄油模拟物置于 125mL分液漏斗中,分别加入 1mL的
四氢呋喃溶液和 5.0mL庚烷。
充分混匀后,加入 20mL乙酸溶液,振荡 5min,静置 15min,待两相完全分离后,
收集水相液体。用刻度吸量管吸取上述溶液中 10.0mL于 25mL烧杯中,滴加入 5mol/L氢
氧化钠溶液(3.2.4),体积同 3.4.6中氢氧化钠溶液体积,充分混匀(溶液 pH应在 8.0~
9.9范围内)。用刻度吸量管吸取上述溶液 2.0mL于 5mL试管中,以下按 5.2.1中“加入
0.4mL硼酸缓冲液供高效液相色谱进样”操作。
5.3空白溶液的制备
除不加试样外,采用与 5.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。
5.4仪器参考条件
5.4.1色谱柱:C18,柱长 150mm,内径 4.6mm,粒径 5μm。
5.4.2流动相:高效液相色谱流动相[硼酸缓冲液:水:甲醇(18:37:45)]。
5.4.3流速:1.0mL/min。
5.4.4柱温:30℃。
5.4.5荧光检测器:激发波长 394nm,发射波长 480nm。
5.4.6进样量:20μL。
5.5绘制标准工作曲线
按 5.4所列测定条件,分别将水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物标准工作溶液
(3.4.4、3.4.5、3.4.6)进高效液相色谱仪器测定。以食品模拟物中 1,3-苯二甲胺浓度为
横坐标,......
   
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