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GB 31604.13-2016

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标准详细信息 GB 31604.13-2016; GB31604.13-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定
英文名称: Food contact materials--Polymer--Determination of 11-aminoundecanoic acid in food simulants--High performance liquid chromatography
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 8,811
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): GB/T 23296.12-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.13-2016
Food contact materials--Polymer--Determination of 11-aminoundecanoic acid in food simulants--High performance liquid chromatography
书中华人民共和国国家标准
GB 31604.13-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
11-氨基十一酸迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB 31604.13-2016
前言
本标准代替GB/T 23296.12-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中11-氨基十一酸的
测定 高效液相色谱法》。
本标准与GB/T 23296.12-2009相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定”;
---修改了食品模拟物试液的制备;
---修改了分析结果的表述。
GB 31604.13-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
11-氨基十一酸迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中11-氨基十一酸迁移量的高效液相色谱检测方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中11-氨基十一酸迁移量的测定。
2 原理
食品模拟物中11-氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物,经高效液相色谱分离,用荧光检测器检测
其衍生物含量,换算得出11-氨基十一酸的含量,采用外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移
应避免使用塑料材质器具。
3.1 试剂
3.1.1 十水合四硼酸二钠(Na2B4O7·10H2O)。
3.1.2 磷酸(H3PO4)。
3.1.3 硼酸(H3BO3)。
3.1.4 荧光胺(C17H10O4)。
3.1.5 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.6 磷酸二氢钠一水合物(NaH2PO4·H2O)。
3.1.7 冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.8 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.9 丙酮(CH3COCH3):色谱纯。
3.1.10 异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]。
3.1.11 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.12 氮气(N2):纯度≥99.9%。
3.2 试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.2.2 乙酸溶液(96%):量取96mL冰乙酸,用水稀释至100mL。
3.2.3 磷酸溶液(10%):量取10mL磷酸,用水稀释至100mL。
3.2.4 硼酸溶液(5%):称取5.0g硼酸,加入100mL水完全溶解。
3.2.5 氢氧化钠溶液(20%):称取20.0g氢氧化钠,加入100mL水完全溶解。
GB 31604.13-2016
3.2.6 磷酸盐缓冲溶液(0.005mol/L):准确称取690mg磷酸二氢钠一水合物溶于大约900mL水中,
缓慢加入少量磷酸溶液调节其pH为(3±0.2),以水定容至1L。
3.2.7 硼酸缓冲溶液(0.04mol/L):准确称取1.53g十水合四硼酸二钠溶于大约90mL水中,缓慢加
入少量5%硼酸溶液调节其pH为(9±0.2),以水定容至100mL。
3.2.8 荧光胺溶液:准确称取20mg荧光胺,加入100mL丙酮完全溶解,避光保存。
3.3 标准品
11-氨基十一酸(C11H23O2N,CAS号:2432-99-7),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 11-氨基十一酸水溶液储备液(1.25mg/mL):准确称取11-氨基十一酸标准品125mg(精确至
0.1mg)用2mL96%乙酸溶解后转移至100mL容量瓶中,并以水定容至刻度,放置于4℃冰箱保存。
3.4.2 11-氨基十一酸异辛烷储备液(0.50mg/mL):准确称取11-氨基十一酸标准品25mg(精确至
0.1mg)用5mL冰乙酸溶解后转移至50mL容量瓶中,并以异辛烷定容至刻度,放置于4℃冰箱保存。
3.4.3 11-氨基十一酸水溶液标准中间液(25μg/mL):分别移取2mL水溶液储备液至3个不同的100mL容量瓶中,分别用水基、酸性、酒精类食品模拟物定容。
3.4.4 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液:分别移取11-氨基十一酸水溶液标准中间液
0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、20.0mL至50mL容量瓶中,用水定容。标准工作液的浓度
分别为0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。采用同样方式,分别用对应酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的11-氨基十一酸标准工作溶液。临用时配制。
3.4.5 油基食品模拟物标准工作溶液:分别称取5g(精确至0.01g)橄榄油至6个不同的25mL锥形
瓶中。分别加入0μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL的11-氨基十一酸异辛烷储备液,充分混匀。标准工作液的浓度分别为0μg/g、0.5μg/g、1.0μg/g、2.0μg/g、5.0μg/g、10.0μg/g。然后按5.2.2进行。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配荧光检测器。
4.2 振荡器:往复型。
4.3 涡旋振荡器。
4.4 氮气浓缩器,配加热装置。
4.5 分析天平:感量为1mg和0.1mg。
4.6 pH计:精度0.01。
4.7 微孔滤膜:0.22μm。
5 分析步骤
5.1 食品模拟物试液的制备
按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。
GB 31604.13-2016
5.2 浸泡液的处理
5.2.1 水基、酸性、酒精类食品模拟物
准确移取1.0mL从迁移试验中获得的水基、酸性、酒精类食品模拟物至10mL反应管中,当模拟
物为4%乙酸时应同时加入150μL氢氧化钠溶液以调节pH。余下步骤按5.4进行衍生,平行制样2份。
5.2.2 油基食品模拟物
称取5g(精确至0.01g)从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物至25mL锥形瓶中,加入
5mL异辛烷,混匀。准确移入5.0mL96%乙酸,将锥形瓶放置在振荡器上振荡30min。待两相分离
后,准确移取1.0mL下层的乙酸提取液转移至10mL反应管中,用氮气浓缩器于40℃将乙酸提取液
吹干。向吹干后的反应管中准确移入1.0mL水,置于涡旋振荡器上处理10s,充分混匀。余下步骤按
5.4进行衍生,平行制样2份。
5.3 空白试液的制备
按5.2处理未与食品接触材料接触的食品模拟物,余下步骤按5.4进行衍生。
5.4 11-氨基十一酸的衍生
准确移取1.0mL硼酸缓冲溶液加入到制备的水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物试液及制备的
空白溶液中,置于涡旋振荡器上处理10s,充分混匀。混匀过程中,加入1.0mL荧光胺溶液。将所得衍
生物溶液过微孔滤膜,滤液待测。
5.5 仪器参考条件
a) 色谱柱:C18柱(柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm),或同等性能的色谱柱。
b) 流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液(70+30,体积比)。
c) 流速:1.0mL/min。
d) 进样量:10μL。
e) 柱温:室温。
f) 荧光检测器:激发波长390nm,发射波长480nm。
5.6 标准工作......
   
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