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GB 31604.35-2016

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GB 31604.35-2016 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 有效

   
标准详细信息 GB 31604.35-2016; GB31604.35-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定
英文名称: Determination of perfluorooctane sulfonates (PFOS) in the food packaging materials--High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 8,850
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): GB/T 23243-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.35-2016
Determination of perfluorooctane sulfonates (PFOS) in the food packaging materials--High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
书中华人民共和国国家标准
GB 31604.35-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB 31604.35-2016
前言
本标准代替GB/T 23243-2009《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液
相色谱-串联质谱法》。
本标准与GB/T 23243-2009相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟
辛酸(PFOA)的测定”;
---增加了标准的适用范围;
---增加了测定对象全氟辛酸(PFOA);
---增加了样品制备方法;
---增加了净化步骤,采用弱阴离子交换固相萃取柱净化;
---提高了检测方法的灵敏度。
GB 31604.35-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的液相色谱-串联
质谱测定方法。
本标准适用于纸板盒类、橡胶类、聚乙烯类、塑料类、树脂类、不粘锅涂层等食品接触材料及制品中
PFOS和PFOA的测定。
2 原理
食品接触材料及制品中的PFOS和PFOA采用甲醇作为提取溶剂,加速溶剂萃取法提取,弱阴离
子交换固相萃取柱净化,液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)检测,同位
素内标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
注:本标准中使用到的所有有机溶剂和材料,在使用前,应进行空白实验。如本底值高于定量限,应对有机溶剂进
行重蒸,更换试验材料,直至本底值低于定量限。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.1.3 乙酸铵(CH3COONH4):优级纯。
3.1.4 冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.5 氨水(NH3·H2O)。
3.2 试剂配制
称取0.385g乙酸铵,用水溶解并定容至1000mL,摇匀,过0.22μm滤膜。
3.2.2 0.1%氨化甲醇
取200mL甲醇于250mL容量瓶内,准确移取250μL氨水于甲醇中,甲醇定容,超声混匀。
取0.385g乙酸铵,用180mL水溶解,加冰乙酸调节pH至4±0.5,用水定容至200mL。
GB 31604.35-2016
3.3 标准品
3.3.1 全氟辛烷磺酸(PFOS)(C8HF17O3S,CAS号:1763-23-1),纯度≥99%,或经国家认证并授予标
准物质证书的标准物质。
3.3.2 全氟辛酸(PFOA)[CF3(CF2)6COOH,CAS号:335-67-1],纯度≥98%,或经国家认证并授予标
准物质证书的标准物质。
3.3.3 1,2,3,4-13C4-PFOS(MPFOS)和13C4-PFOA(MPFOA)标准品溶液:浓度均为50μg/mL。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 PFOS和PFOA混合标准储备溶液
准确称取PFOS和PFOA各5mg(精确至0.00001g),用甲醇稀释定容至100mL容量瓶,配制成
浓度均为50μg/mL的PFOS和PFOA标准溶液。-4℃环境下保存。
3.4.2 PFOS和PFOA混合标准工作溶液
吸取PFOS和PFOA标准溶液,用甲醇稀释,配制成PFOS和PFOA浓度分别为100ng/mL的混
合标准工作溶液。-4℃环境下保存。
3.4.3 同位素内标混合工作溶液
吸取MPFOS和MPFOA混合标准储备溶液,用甲醇稀释,配制成MPFOS和MPFOA浓度为100ng/mL
的同位素内标混合工作溶液。-4℃环境下保存。
3.4.4 PFOS、PFOA和同位素内标混合标准工作溶液
用甲醇稀释PFOS、PFOA混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液,配制PFOS和PFOA浓
度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和40ng/mL的系列PFOS、PFOA和同位素内标(内标
浓度均为2ng/mL)混合工作溶液。-4℃环境下保存。
3.5 材料
3.5.1 微孔滤膜:有机系,孔径0.22μm。
3.5.2 弱阴离子交换(WeakAnionExchanger,WAX)固相萃取柱:150mg/6mL。
3.5.3 液氮。
4 仪器和设备
注:为降低高效液相色谱管道中引入的PFOS和PFOA的污染,需要对特氟龙材质管路替换为PEEK管路或不锈
钢管路。
4.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
4.2 天平:感量为0.01mg。
4.3 加速溶剂萃取仪。
4.4 涡旋振荡器。
4.5 氮吹仪。
4.6 冷冻研磨机。
GB 31604.35-2016
5 分析步骤
5.1 试样制备
塑料类、硅胶类试样:剪碎至5mm ×5mm 以下,再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状;树脂类打
碎,再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状;涂层类试样:用小刀刮下,再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状;
纸板盒类、聚乙烯类试样:用剪刀剪成1cm ×1cm大小。
5.2 提取和净化
5.2.1 提取
称取1g(精确至0.01g)试样,放入加速溶剂萃取池中,提取溶剂为甲醇,提取溶剂体积为60%的样
品池体积,萃取温度为110℃,加热时间5min,平衡5min,重复2次,萃取液放置至室温,氮气吹干至
约0.5mL,加10mL水,混匀待净化。
5.2.2 净化
依次用4mL0.1%氨化甲醇、4mL甲醇、4mL水活化平衡 WAX固相萃取柱后,将上述溶液转移
至固相萃取柱内,加4mL25mmol/L乙酸铵缓冲液淋洗,4mL0.1%氨化甲醇洗脱,收集洗脱液于
40℃下氮气吹干,1mL甲醇复溶后过0.22μm微孔滤膜,LC-MS/MS分析。
5.3 液相色谱参考条件
5.3.1 色谱柱:C18,柱长150mm,内径2.1mm,粒径3μm,或同等性能色谱柱。
5.3.2 柱温:40℃。
5.3.3 进样量:10μL。5.3.4 流动相:5mmol/L乙酸铵:乙腈,梯度洗脱条件见表1。
5.3.5 流速:0.2mL/min。
表1 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min 5mmol/L乙酸铵/% 乙腈/%
0 90 10
2 40 60
4 20 80
10 0 100
12 0 100
14 90 10
15 90 10
5.4 质谱参考条件
5.4.1 离子源:电喷雾离子源(ESI)。
5.4.2 扫描极性:负离子扫描。
5.4.3 扫描方式:多反应监测(MRM)。
GB 31604.35-2016
5.4.4 电喷雾电压:-4000V。
5.4.5 鞘气(N2)温度:325℃。
5.4.6 鞘气流速:12.0L/min。
5.4.7 干燥气温度:250℃。
5.4.8 干燥气流速:10.0L/min。
5.4.9 监测离子对信息、碰撞能量等见表2。
表2 目标化合物的监测离子对和碰撞能量
化合物 母离子 子离子 碎裂电压/V 碰撞电压/eV 驻留时间/ms
PFOA 413.0 369.1/169.0 -60 -5/-10 100/100
PFOS 499.1 80.0/99.0 -100 -50/-50 100/100
MPFOA 417.1 372.0 -80 -5 100/100
MPFOS 503.1 99.1 -180 -5 100/100
 定量离子(quantificationion)。
5.5 定性测定
按上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样的质量色谱峰保留时间与标准物质一致,允许偏差
为±2.5%;定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致,相对丰度允许偏差不
超过表3规定的范围,则可判断样品中存在相应的被测物。......
   
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