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GB 31604.36-2016

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GB 31604.36-2016 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定 有效

   
标准详细信息 GB 31604.36-2016; GB31604.36-2016
中文名称: 品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定
英文名称: Food contact materials for export. Wood materials. Determination of cresol in cork. Gas chromatography-mass spectrometry method
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 10,119
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): SN/T 2828-2011
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.36-2016
Food contact materials for export.Wood materials.Determination of cresol in cork.Gas chromatography-mass spectrometry method
书中华人民共和国国家标准
GB 31604.36-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
软木中杂酚油的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB 31604.36-2016
前言
本标准代替SN/T 2828-2011《食品接触材料 木质材料 软木中杂酚油的溶出测定 气相色谱-
质谱法》。
本标准与SN/T 2828-2011相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定”;
---定量方法采用标准曲线法代替单点法。
GB 31604.36-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
软木中杂酚油的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定。
2 原理
试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏(Soxhlet)抽提器中进行提取,浓缩提取液并定容。提取液用
0.45μm有机系微孔滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,以保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.2 标准品
杂酚油标准品:纯度均不低于98%,见附录A。
3.3 标准溶液的配制
3.3.1 标准储备液的配制
分别准确称取适量的杂酚油标准品,用无水乙醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。
3.3.2 标准工作液的配制
取标准储备液,用无水乙醇逐级稀释成浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、
0.2μg/mL的标准工作液,或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。
注:标准储备液在0~4℃冰箱中保存有效期6个月。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪。
4.2 索氏抽提器:150mL。
GB 31604.36-2016
4.3 旋转蒸发器。
4.4 切割研磨机。
4.5 有机系微孔滤膜:孔径0.45μm。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取适量软木样品,用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末,充分混匀并贮存于
密闭容器中,避光保存。
5.2 试样的提取
准确称取2g(精确至1mg)试样于150mL索氏抽提器的纸筒中,在圆底烧瓶中加入80mL无水
乙醇,80℃~95℃进行4h提取,1h内回流次数不少于4次。冷却后,用旋转蒸发器50℃旋转蒸发,
直到剩下约5mL,用无水乙醇转移定容至10mL,试液经有机系滤膜过滤后,待气相色谱-质谱测定。
5.3 测定
5.3.1 仪器参考条件
5.3.1.1 气相色谱-质谱参考条件
以下参数可供参考,具体实例可参见附录B。
a) 色谱柱:石英毛细管柱;
b) 载气:He,纯度为≥99.999%;
c) 程序升温;
d) 进样方式:不分流进样;
e) 离子化方式:EI;
f) 电子能量:70eV;
g) 测定方式:选择离子监测(SIM)。
5.3.1.2 气相色谱-质谱检测及确证
进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱
图中,所选离子均出现,并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内(允许范围见表1),则可判定
样品中存在相应的目标物。
表1 气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差
相对丰度(基峰) >50% >20%~50% >10%~20% ≤10%
GC-MS相对离子
丰度最大允许误差 ±10% ±15% ±20% ±50%
注:在上述气相色谱-质谱条件下,9种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B。
5.3.2 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪,测定相应的峰高或峰面积。以标准工作液的浓
GB 31604.36-2016
度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
6 分析结果的表述
样品中每种杂酚油的含量按式(1)计算:
式中:
7 精密度
在重复性条件下,获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
当取样量2.00g,定容至10.00mL时,定量限均为0.5mg/kg。
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附 录 A
9种杂酚油化合物的名称、CAS号、化学结构式及分子式
本标准检测的杂酚油的名称、CAS号、化学结构式及分子式见表A.1。
表A.1 本标准检测的9种杂酚油化合物
序号 杂酚油名称 英文名称 CASNO. 化学结构式 化学分子式
1 邻甲基苯酚 o-Methylphenol 95-48-7 C7H8O
2 间甲基苯酚 m-Methylphenol 108-39-4 C7H8O
3 对甲基苯酚 p-Methylphenol 106-44-5 C7H8O
4 2-乙基苯酚 2-Ethylphenol 90-00-6 C8H10O
5 4-乙基苯酚 4-Ethylphenol 123-07-9 C8H10O
6 2,3-二甲基苯酚 2,3-Dimethylphenol 526-75-0 C8H10O
7 2,4-二甲基苯酚 2,4-Dimethylphenol 15-67-9 C8H10O
GB 31604.36-2016
表A.1(续)
序号 杂酚油名称 英文名称 CASNO. 化学结构式 化学分子式
8 2,6-二甲基苯酚 2,6-Dimethylphenol 576-26-1 C8H10O
9 4-丙基苯酚 4-Propylphenol 645-56-7 C9H12O
GB 31604.36-2016
附 录 B
9种杂酚油化合物的测定示例
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,在下述测定工作条件下GC-MS色谱图见图B.1。
a) 色谱柱:HP-INNOWax石英毛细管柱,或等效柱;柱长:30m;内径:0.25mm;膜厚:0.25μm;b) 载气:He,纯度为≥99.999%; <......
   
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