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GB 31604.40-2016

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GB 31604.40-2016 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定 有效

   
标准详细信息 GB 31604.40-2016; GB31604.40-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定
英文名称: Food contact materials--Polymer--Determination of maleic acid and maleic anhydride in food simulants--High performance liquid chromatography
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 8,827
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): GB/T 23296.21-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.40-2016
Food contact materials--Polymer--Determination of maleic acid and maleic anhydride in food simulants--High performance liquid chromatography
书中华人民共和国国家标准
GB 31604.40-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB 31604.40-2016
前言
本标准代替GB/T 23296.21-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中顺丁烯二酸及顺
丁烯二酸酐的测定 高效液相色谱法》。
本标准与GB/T 23296.21-2009相比,主要变化如下:
---标准名称为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测
定”;
---修改了高效液相色谱条件;
---修改了检出限。
GB 31604.40-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定方法。
本标准适用于食品模拟物中顺丁烯二酸总量的测定。
2 原理
顺丁烯二酸酐遇水转变为顺丁烯二酸,通过测定顺丁烯二酸的含量来间接获得顺丁烯二酸及其酸
酐的迁移量。试样经过浸泡后,水基食品模拟物直接进样,油基食品模拟物经碳酸氢钠溶液提取和C18
固相萃取小柱净化后,以高效液相色谱法测定。采用反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移
器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.2 磷酸(H3PO4)。
3.1.3 碳酸氢钠(NaHCO3)。
3.1.4 配制水性、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂:所用试剂依据GB 31604.1的规定。
3.2 试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按照GB 5009.156的规定配制。
3.2.2 1%碳酸氢钠溶液:称取1.0g(精确至0.1g)碳酸氢钠溶于100mL水中,混匀备用。
3.3 标准品
顺丁烯二酸(C4H4O4,CAS号:110-16-7):纯度>99.0%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 顺丁烯二酸储备液(5000mg/L):准确称取顺丁烯二酸标准品500mg(精确至0.1mg),用无水
乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中,加入无水乙醇定容,摇匀。0℃~4℃下保存,有效期为2个月。
3.4.2 顺丁烯二酸标准溶液:吸取0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL顺丁烯二酸
储备液于6个50mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/L、
50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L。
GB 31604.40-2016
3.4.3 标准工作溶液的制备
3.4.3.1 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液
吸取不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液1.00mL于25mL容量瓶中,加入食品模拟物水至刻度,混
匀,使得食品模拟物水中顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、
20.0mg/L、40.0mg/L。采用同样方式,分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配制同样浓度系
列的顺丁烯二酸标准工作溶液。
3.4.3.2 油基食品模拟物标准工作溶液
称取25g油基食品模拟物(精确到0.1g)于6个分液漏斗中,加入1.00mL不同浓度的顺丁烯二酸
标准溶液,混匀,使得油基食品模拟物中顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg、
8.00mg/kg、20.0mg/kg、40.0mg/kg,加入25mL1%碳酸氢钠溶液,振荡5min,静置分层,移取下层
水溶液,用C18固相萃取小柱过滤,取1.0mL滤出液经0.45μm滤膜过滤于进样瓶中,待上机测定。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配置二极管阵列检测器或紫外检测器。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 分析天平:感量为1.0mg和0.1mg。
4.4 涡旋振荡器。
4.5 C18固相萃取小柱:柱填料为500mg。
5 分析步骤
5.1 食品模拟物试液的制备
5.1.1 迁移试验
按照GB 5009.156及31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。
5.1.2 浸泡液的处理
5.1.2.1 水基食品模拟物试液的制备(包括蒸馏水、4%乙酸、酒精模拟物)
取迁移试验中得到的水基食品模拟物约1.5mL,通过0.45μm 滤膜过滤后供测定用,平行制样
2份。
5.1.2.2 油基食品模拟物
准确称取25g(精确至0.1g)油基食品模拟物浸泡液于分液漏斗中,加入25mL1%碳酸氢钠溶
液,振荡5min,静置分层,移取下层水溶液,用C18固相萃取小柱过滤,取1.0mL滤出液经0.45μm滤膜过滤于进样瓶中,待上机测定。样液可根据具体情况进行稀释,使其测定值在标准曲线的线性范
围内。
5.1.3 空白试液的制备
按5.1.2处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。
GB 31604.40-2016
5.2 测定
5.2.1 液相色谱参考条件
a) 色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或同等性能的色谱柱;b) 流动相:甲醇-0......
   
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