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GB 31604.44-2016

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GB 31604.44-2016 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二醇和二甘醇迁移量的测定 有效

   
标准详细信息 GB 31604.44-2016; GB31604.44-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二醇和二甘醇迁移量的测定
英文名称: Food contact materials--Polymer--Determiantion of monoethylene glycol and diethylene glycol in food simulants--Gas chromatography
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 8,879
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): GB/T 23296.18-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.44-2016
Food contact materials--Polymer--Determiantion of monoethylene glycol and diethylene glycol in food simulants--Gas chromatography
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 乙二醇和二甘醇
迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB/T 23296.18-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中乙二醇与二甘醇
的测定 气相色谱法》。
本标准与GB/T 23296.18-2009相比,主要变化如下.
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二醇和二甘醇迁移量的测定”;
---增加了食品模拟物的试验种类。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 乙二醇和二甘醇
迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中乙二醇和二甘醇迁移量的气相色谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中乙二醇和二甘醇迁移量的测定。
2 原理
对食品容器、包装材料模拟物中乙二醇和二甘醇采用毛细管气相色谱柱进行分离,氢火焰离子化检
测器进行检测。其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接进样分析,油基食品模拟物通过水萃取后进样
分析,采用内标法定量,内标物为1,4-丁二醇。
3 试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应
避免使用塑料材质。
3.1 试剂
3.1.1 冰乙酸(C2H4O2)。
3.1.2 无水乙醇(C2H6O)。
3.1.3 甲醇(CH4O)。
3.1.4 庚烷(C7H16)。
3.1.5 配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂.符合GB 31604.1的规定。
3.2 试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物.按GB 5009.156的规定操作。
3.3 标准品
3.3.1 乙二醇(C2H6O2,CAS号.107-21-1)。
3.3.2 二甘醇(C4H10O3,CAS号.111-46-6)。
3.3.3 1,4-丁二醇(C4H10O2,CAS号.110-63-4)。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 乙二醇(7500mg/L)和二甘醇(7500mg/L)储备液.分别准确称取乙二醇和二甘醇各0.75g于
两个烧杯中(精确至0.1mg),用甲醇溶解后分别转入100mL容量瓶中,用甲醇定容。此溶液于0℃~
4℃密封避光保存1个月。
3.4.2 1,4-丁二醇(10000mg/L)储备液.准确称取1g1,4-丁二醇于烧杯中(精确至0.1mg),用甲醇
溶解后转入100mL容量瓶中,用甲醇定容。此溶液于0℃~4℃密封避光保存1个月。
3.4.3 1,4-丁二醇(800mg/L)溶液.准确吸取2mL的1,4-丁二醇(10000mg/L)储备液于25mL容
量瓶中,用甲醇定容。此溶液于0℃~4℃密封避光保存,该溶液现用现配。
3.4.4 标准中间溶液.准确吸取2mL的1,4-丁二醇(10000mg/L)储备液于6个25mL容量瓶中,分
别加入0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL乙二醇和二甘醇储备液,用甲醇定容,得到乙
二醇和二甘醇浓度均为0.0mg/L、150.0mg/L、300.0mg/L、750.0mg/L、1500mg/L、3000mg/L的
标准中间溶液,1,4-丁二醇浓度为800mg/L。此溶液于0℃~4℃密封避光保存,该溶液现用现配。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪.配氢火焰离子化检测器和数据自动分析软件。
4.2 分析天平.感量0.0001g和0.01g,以及0.1g。
4.3 分液漏斗.250mL,配聚四氟乙烯或玻璃瓶塞,使用前应干燥。
4.4 容量瓶.25mL和50mL,以及100mL。
4.5 带刻度移液管.1mL和2mL。
4.6 玻璃注射器.50mL。
4.7 过滤器.0.22μm有机相滤膜,针式。
5 分析步骤
5.1 标准工作溶液及试样制备
5.1.1 标准工作溶液的制备
5.1.1.1 水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液
分别准确吸取各浓度标准中间溶液1mL于6个50mL容量瓶中,用水定容,得到水中乙二醇和二
甘醇浓度均为0.0mg/L、3.0mg/L、6.0mg/L、15.0mg/L、30.0mg/L、60.0mg/L的标准工作溶液。采
用同样方式,分别用对应水基、酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的乙二醇和二甘醇标准工作
溶液。
5.1.1.2 油基食品模拟物标准工作溶液
分别准确称取50g(精确至0.1g)油基食品模拟物至6个250mL分液漏斗中,依次加入各浓度标
准中间溶液1mL,混合均匀,得到油基食品模拟物中乙二醇和二甘醇浓度分别为0.0mg/kg、3.0mg/kg、
6.0mg/kg、15.0mg/kg、30.0mg/kg、60.0mg/kg。在每个分液漏斗中加入50mL庚烷,充分混合,加
入水振荡萃取1min,静置5min,使两相分层;收集下层水相;再次用20mL水萃取油基食品模拟物;将
两次萃取水相合并,用水定容至50mL;取1mL定容液通过0.2μm滤膜过滤后供测定用。
5.1.2 食品模拟物试液的制备
5.1.2.1 总则
根据待测样品的预期用途和使用条件,按照GB 5009.156和GB 31604.1规定的迁移试验方法及试
验条件进行操作。迁移试验结束后,将迁移试验所得模拟物充分混匀后,取部分用于分析。
迁移试验获取的模拟物,可在0℃~4℃冰箱中避光保存一周。
5.1.2.2 水基、酸性、酒精类食品模拟物
在50mL容量瓶中,准确移取1mL的1,4-丁二醇(800mg/L)溶液,加入迁移试验中获得的水基、
酸性、酒精类食品模拟物定容,混合均匀后取1mL过滤后供测定用。
5.1.2.3 油基食品模拟物
准确称取迁移试验中得到的油基食品模拟物50g(精确至0.1g)于250mL分液漏斗中,准确移取
1mL的1,4-丁二醇(800mg/L)溶液,加入50mL庚烷,充分混合,加入20mL水充分振荡萃取1min,
静置5min,使两相分层,收集下层水相;再次用20mL水充分萃取油基食品模拟物;将两次萃取水相合
并,用水定容至50mL;混合均匀后取1mL过滤后供测定用。
5.1.3 空白试液的制备
按照5.1.2的操作处理未与食品容器、包装材料接触的食品模拟物。
5.2 测定
5.2.1 仪器参考条件
a) 色谱柱.硝......
   
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