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GB 5009.242-2017

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GB 5009.242-2017 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中锰的测定 有效

   
标准详细信息 GB 5009.242-2017; GB5009.242-2017
中文名称: 食品安全国家标准 食品中锰的测定
英文名称: Food safety national standard -- Determination of manganese in food
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 8,897
发布日期: 2017-04-06
实施日期: 2017-10-06
旧标准 (被替代): GB/T 5009.90-2003部分; GB 5413.21-2010部分; GB/T 14609-2008部分; GB/T 23545-2009; GB/T 18932.11-2002部分; GB/T 18932.12-2002部分; NY/T 1653-2008部分
标准依据: State Health and Family Planning Commission Notice No. 5 of 2017

GB 5009.242-2017
Food safety national standard -- Determination of manganese in food
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中锰的测定
2017-04-06发布
2017-10-06实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB/T5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GB5413.21-2010《食品安全国家标
准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T 14609-2008《粮油检验 谷物及
其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》、GB/T 23545-2009《白酒中锰的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法》、GB/T 18932.11-2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、
锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、
GB/T 18932.12-2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱
法》和NY/T 1653-2008《蔬菜、水果及其制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》中
有关锰的检测部分。
本标准与以上标准相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锰的测定”;
---修改了试样制备部分内容;
---修改了试样消解部分内容;
---修改了电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法,电感耦合等离子体质谱法作为第三法;
---增加了方法检出限及定量限;
---增加了附录。
食品安全国家标准
食品中锰的测定
1 范围
本标准规定了食品中锰的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子
体质谱法三种测定方法。
本标准适用于食品中锰的测定。
第一法 火焰原子吸收光谱法
2 原理
试样经消解处理后,注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后锰吸收279.5nm的共振线,在一定浓度
范围内,其吸收值与锰含量成正比,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.2 试剂配制
3.2.1 混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:取100mL高氯酸,缓慢加入900mL硝酸中,混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+99):取10mL硝酸,缓慢加入990mL水中,混匀。
3.3 标准品
金属锰标准品(Mn):纯度大于99.99%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 锰标准储备液(1000mg/L):准确称取金属锰1g(精确至0.0001g),加入硝酸溶解并移入
1000mL容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存,或使用经国家认证并授予
标准物质证书的标准溶液。
3.4.2 锰标准工作液(10.0mg/L):准确吸取1.0mL锰标准储备液于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀
释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。
3.4.3 锰标准系列工作液:准确吸取0mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL锰标准工作液于
100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中锰的质量浓度分别为0mg/L、
0.010mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L,亦可依据实际样品溶液中锰浓度,适
当调整标准溶液浓度范围。
4 仪器和设备
4.1 原子吸收光谱仪,配火焰原子化器、锰空心阴极灯。
4.2 分析天平:感量为0.1mg和1.0mg。
4.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。
4.4 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。
4.5 马弗炉。
4.6 可调式控温电热板。
4.7 可调式控温电热炉。
4.8 微波消解仪,配有聚四氟乙烯消解内罐。
4.9 恒温干燥箱。
4.10 压力消解罐,配有聚四氟乙烯消解内罐。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固态样品
5.1.1.1 干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉
碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。
5.1.1.2 鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品
取可食部分匀浆均匀。
5.1.1.3 速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。
5.1.2 液态样品
软饮料、调味品等样品摇匀。
5.1.3 半固态样品
搅拌均匀。
5.2 试样消解
5.2.1 微波消解法
称取0.2g~0.5g(精确至0.001g)试样于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板
上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧外罐,置于微波
消解仪中进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出内罐,置于可调式控温电热板上,于120℃~
140℃赶酸至近干,用水定容至25mL或50mL,混匀备用;同时做空白试验。
5.2.2 压力罐消解法
称取0.3g~1g(精确至0.001g)试样于聚四氟乙烯压力消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先
在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧外罐,置于恒温
干燥箱中进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出内罐,置于可调式控温电热板上,于120℃~
140℃赶酸至近干,用水定容至25mL或50mL,混匀备用;同时做空白试验。
5.2.3 湿式消解法
称取0.5g~5g(精确至0.001g)试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化碳的样品
先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入10mL混合酸,加盖放置1h或过夜,置于可调式控
温电热板或电热炉上消解,若变棕黑色,冷却后再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄
色,放冷,用水定容至25mL或50mL,混匀备用;同时做空白试验。
5.2.4 干式消解法
称取0.5g~5g(精确至0.001g)试样于坩埚中,在电炉上微火炭化至无烟,置于525℃±25℃马
弗炉中灰化5h~8h,冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒,则冷却后滴加少许硝酸湿润,在电热板上干燥
后,移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬,冷却至室温后取出,用硝酸溶液溶解,并用水定容至25mL或
50mL,混匀备用;同时做空白试验。
注:婴幼儿配方食品建议选用干式消解法。
5.3 仪器参考条件
优化仪器至最佳状态,主要参考条件:吸收波长279.5nm,狭缝宽度0.2nm,灯......
   
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