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GB 5009.275-2016

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GB 5009.275-2016 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定 有效

   
标准详细信息 GB 5009.275-2016; GB5009.275-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定
英文名称: Method for determination of Boric acid in Foods
行业: 国家标准
中标分类: X09
发布日期: 2016-12-23
实施日期: 2017-06-23
旧标准 (被替代): GB/T 21918-2008
标准依据: National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016

GB 5009.275-2016
Method for determination of Boric acid in Foods
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中硼酸的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB/T 21918-2008《食品中硼酸的测定》。
本标准与GB/T 21918-2008相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准食品中硼酸的测定”;
---删除了第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法;
---增加了适用范围;
---增加了定量限;
---修改了检验结果表述。
食品安全国家标准
食品中硼酸的测定
1 范围
本标准规定了食品中硼酸的测定方法。
本标准适用于水产品、肉制品(如肉丸)、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中
硼酸的测定。
2 原理
通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取,除去共存盐类的影响,利用
硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正
比,通过比色可以测定样品中硼酸的含量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 硫酸(H2SO4)。
3.1.2 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.3 甲醇(CH3OH)。
3.1.4 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。
3.1.5 乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。
3.1.6 姜黄色素。
3.1.7 冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.8 2-乙基-1,3-己二醇[CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH]。
3.1.9 三氯甲烷(CHCl3)。
3.1.10 硼酸(H3BO3)。
3.2 试剂配制
3.2.1 硫酸溶液(1+1):取等体积的硫酸和水,将硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中,并用玻璃棒不断搅拌,
使热量及时散失。
3.2.2 亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。
3.2.3 乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。
3.2.4 姜黄-冰乙酸溶液:称取姜黄色素0.10g溶于100mL冰乙酸中,此溶液保存于塑料容器中。
3.2.5 2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCl3 溶液):取2-乙基-1,3-己二醇10mL,加三氯甲
烷稀释至100mL,此溶液保存于塑料容器中。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 硼酸标准储备液:准确称取在硫酸干燥器中干燥5h以上的硼酸0.5000g,溶于水并定容至
1000mL,保存于塑料容器中。此硼酸标准储备液的浓度为500μg/mL。
3.3.2 硼酸标准溶液:取硼酸标准储备液10.00mL,加水定容至1000mL,保存于塑料容器中。此硼
酸标准溶液的浓度为5μg/mL。所配制溶液于0℃~4℃冰箱中可储存3个月。
4 仪器和设备
注:试验中使用的容器均为塑料容器。
4.1 电子天平:感量为0.01g和0.0001g。
4.2 分光光度计。
4.3 高速捣碎机。
4.4 涡旋振荡器。
5 分析步骤
5.1 试样制备
固体样品:称取经高速捣碎机捣碎的样品2g~10g(精确至0.01g)于150mL塑料烧杯中,加
40mL~60mL水混匀,缓慢滴加2mL硫酸,超声10min促进溶解混合。加乙酸锌溶液5mL,亚铁氰
化钾溶液5mL,加水定容至100mL,过滤后作为制备的试样溶液。根据样品含量取1.00mL~
3.00mL制备的试样溶液于25mL塑料试管中,加水至5mL。加硫酸溶液(1+1)1mL,振荡混匀,加
EHD-CHCl3 溶液5.00mL,盖上盖子,涡旋振荡器振摇2min,静置分层,吸取下层的EHD-CHCl3 溶液
并通过ϕ7cm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。
液体样品:称取样品2g~10g(精确至0.01g)于150mL塑料烧杯中,加40mL水混匀,加乙酸锌
溶液5mL,亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至100mL,过滤后作为制备的试样溶液。根据样品含量取
1.00mL~3.00mL制备的试样溶液于25mL塑料试管中,加水至5mL,加硫酸溶液(1+1)1mL,振荡
混匀,加EHD-CHCl3 溶液5.00mL,盖上盖子,涡旋振荡器振摇2min,静置分层,吸取下层的EHD-
CHCl3 溶液并通过ϕ7cm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。
注:如果萃取过程出现乳化现象,可将萃取液3000r/min离心3min或在测定体系中加入1mL甲醇以避免乳化
或沉淀现象,如加入甲醇应保持加水定容总体积为5mL。
5.2 标准曲线的制作
准确吸取硼酸标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于25mL塑料试
管中,各加水至5mL。加硫酸溶液(1+1)1mL,振荡混匀,加EHD-CHCl3 溶液5.00mL,盖上盖子,涡
旋振荡器振摇2min,静置分层,吸取下层的EHD-CHCl3 溶液并通过ϕ7cm干燥快速滤纸过滤。
各取1.00mL过滤液于50mL塑料试管中,依次加入姜黄-冰乙酸溶液1.0mL,硫酸0.5mL,摇
匀,静置30min,加无水乙醇25mL,静置10min,于550nm处1cm比色皿测定吸光度。以标准系列
的硼酸含量(μg)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.3 试样溶液的测定
准确吸取样品测试液1.00mL于50mL......
   
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