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GB/T 17819-2017

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GB/T 17819-2017 英文版 150 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 添加剂预混合饲料中维生素B12的测定 高效液相色谱法 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 17819-2017 (GB/T17819-2017)
中文名称 添加剂预混合饲料中维生素B12的测定 高效液相色谱法
英文名称 Determination of vitamin B12 in additive premix--High performance liquid chromatography
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 B46
国际标准分类 65.120
字数估计 7,766
发布日期 2017-11-01
实施日期 2018-05-01
旧标准 (被替代) GB/T 17819-1999
起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]
归口单位 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)
标准依据 国家标准公告2017年第29号
提出机构 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 17819-2017
Determination of vitamin B12 in additive premix-High performance liquid chromatography
ICS 65.120
B46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 17819-1999
添加剂预混合饲料中维生素B12的测定
高效液相色谱法
2017-11-01发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替 GB/T 17819-1999《维生素预混料中维生素B12的测定 高效液相色谱法》。与
GB/T 17819-1999相比,主要技术内容差异如下:
---标准名称改为《添加剂预混合饲料中维生素B12的测定 高效液相色谱法》。
---删除1999年版中附录 A。
---增加资料性附录A。
---在范围和方法中删除维生素B12预混制剂的测定。
---将1999年版中方法进行了修改,补充固相萃取净化处理方法。
---补充了使用C18色谱柱的色谱参考条件。
---增加了对标准工作液的赋值方法。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心
(北京)]。
本标准主要起草人:索德成、李兰、赵小阳、虞哲高。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 17819-1999。
添加剂预混合饲料中维生素B12的测定
高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了添加剂预混合饲料中维生素B12含量测定的高效液相色谱方法。
本标准适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B12的测定。
本标准的方法检出限为0.1mg/kg,定量限为0.5mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 原理
试样中维生素B12用水提取,经SPE净化富集后,采用高效液相色谱仪分离检测,外标法定量。
4 试剂和溶液
除特殊注明外,本标准所用试剂均为分析纯,色谱用水应满足GB/T 6682中一级水的要求。实验
用水应满足GB/T 6682中三级水的要求。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 氮气(纯度99.9%)。
4.4 乙酸:优级纯。
4.5 己烷磺酸钠:色谱级。
4.6 维生素B12标准品:维生素B12含量≥96.0%。
4.7 维生素B12标准储备溶液:准确称取0.1g(精确到0.0001g)维生素B12标准品(4.6),置于100mL
棕色容量瓶中,加适量的甲醇(4.2)使其溶解,并稀释定容至刻度,摇匀。该标准储备液维生素B12含量
为1mg/mL。-18℃保存,有效期一年。
4.8 维生素B12标准工作液:准确吸取1mL维生素B12标准储备溶液(4.7)于100mL棕色容量瓶中,
用水定容稀释至刻度,摇匀。
维生素B12标准工作液的浓度按下述方法测定和计算:
以水为空白溶液,用紫外分光光度计测定维生素B12标准工作液在361nm处的吸光值。维生素
B12标准工作液的浓度X 以微克每毫升(μg/mL)表示,按式(1)计算:
X=
A×10000
207
(1)
式中:
A ---维生素B12标准工作液在361nm波长处测得的吸光值;
10000---维生素B12标准工作液浓度单位换算系数;
207 ---维生素B12标准百分系数(E1%1cm=207)。
也可根据实验需要配置相应浓度的标准工作液。
4.9 己烷磺酸钠溶液:称取1.1g己烷磺酸钠(4.5)溶于1000mL水中,加入10mL乙酸(4.4),超声
混匀。
4.10 1%磷酸溶液:取1mL磷酸加入1000mL水中,超声脱气。
5 仪器和设备
5.1 实验室常用仪器、设备。
5.2 电子天平:感量0.0001g、感量0.001g。
5.3 离心机:可达5000r/min(相对离心力为2988g)。
5.4 超声波水浴。
5.5 固相萃取装置。
5.6 高效液相色谱仪:配紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器)。
5.7 氮吹装置。
5.8 紫外分光光度计。
5.9 C18固相萃取小柱:500mg/6mL或相当性能的固相萃取小柱。
6 采样和试样制备
按照GB/T 14699.1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样。按照GB/T 20195制备试样,
磨碎,全部通过0.25mm孔筛,混匀,装入密闭容器中,避光保存备用。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 维生素预混合饲料的提取
称取试样2g~3g(精确到0.001g),置于50mL离心管中,准确加入水20mL,充分摇动30s,再
置于超声水浴中超声提取30min,期间摇动2次。于离心机上5000r/min离心5min,取上清液,如果
样品溶液为含量大于10mg/kg的维生素预混料,则过0.45μm微孔滤膜,上HPLC测定。若测得样品
液中维生素B12浓度小于2μg/mL,则需按7.2净化方法处理;若测得样品液中维生素B12浓度大于
100μg/mL,应根据检测结果,用一定体积的水稀释,使稀释后维生素 B12的含量在2μg/mL~
100μg/mL之间,重新测定。
7.1.2 复合预混合饲料的提取
称取试样2g~3g(精确到0.001g),置于50mL离心管中,准确加入水20mL,充分摇动30s,再
置于超声水浴中超声提取30min,期间摇动2次。于离心机上5000r/min离心5min,取上清液,进行
下一步净化。
7.2 试样净化
固相萃取小柱分别用5mL甲醇和5mL水活化,准确移取10mL上清液(7.1)过柱,用5mL水淋
洗,近干后,用5mL甲醇洗脱,收集洗脱液。50℃ 氮气吹至近干,准确加入1mL水溶解,过0.45μm
微孔滤膜,上HPLC测定。若测得上机试样溶液中维生素B12浓度超出线性范围,应根据检测结果,用
一定体积的水稀释,使稀释后维生素B12的含量在1μg/mL~100μg/mL之间,重新测定。
7.3 测定
7.3.1 参考色谱条件
7.3.1.1 氨基柱
色谱柱:氨基柱,长250mm,内径4mm,粒度5μm(或相当性能类似的分析柱);
流动相:乙腈+1%磷酸水(25+75);
流速:1.0mL/min;
温度:室温;
检测波长:361nm。
7.3.1.2 C18柱
色谱柱:C18型柱,长150mm,内径4.6mm,粒度5μm(或相当性能类似的分析柱);
流动相:甲醇+己烷磺酸钠溶液(25+75);
流速:1.0mL/min;
温度:室温;
检测波长:546nm。
7.3.2 定量测定
按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数,向色谱柱注入相应的维生素B12标准工作液(4.8)和
试样溶液,得到色谱峰面积响应值,用外标法定量测定,维生素B12标准色谱图参见附录A。
8 结果计算
试样中维生素B12的含量,以质量分数X 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算:
X=
P1×V×C
P2×m
(2)
式中:
P1---试样溶液峰面积值;
V ---稀释体积,单位为毫升(mL);
C ---维生素B12标准工作液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
P2---维生素B12标准工作液峰面积值;
m ---试样质量,单位为克(g)。
测定结果用平行测定的......
   
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