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GB/T 22509-2008

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基本信息
标准编号 GB/T 22509-2008 (GB/T22509-2008)
中文名称 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法
英文名称 Animal and vegetable fats and oils. Determination of benzo(a)pyrene. Reverse-phase high performance liquid chromatography method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 X04
国际标准分类 67.040
字数估计 10,166
发布日期 2008-11-04
实施日期 2009-01-20
引用标准 GB/T 6379.2; GB/T 6682; GB/T 15687
采用标准 ISO 15302-2007, MOD
起草单位 大连市产品质量监督检验所、国家粮食质量监督检验中心、大连标准检测技术研究中心
归口单位 全国粮油标准化技术委员会
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第18号(总第131号);国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号
提出机构 国家粮食局
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了用反相高效液相色谱法测定动植物油脂中苯并(a)芘的原理、试剂和材料、仪器和设备、扦样方法、试样的制备、操作步骤、测试结果的表示及精密度等内容。本标准适用于动植物油脂。本标准方法的最低检出限: 0.1 μg/ kg。本标准的测量范围: 0.1 μg/kg~50 μg/ kg。

GB/T 22509-2008
Animal and vegetable fats and oils.Determination of benzo(a)pyrene.Reverse-phase high performance liquid chromatography method
ICS 67.040
X04
中华人民共和国国家标准
GB/T 22509-2008
动植物油脂 苯并(犪)芘的测定
反相高效液相色谱法
(ISO 15302:2007,MOD)
2008-11-04发布
2009-01-20实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准修改采用ISO 15302:2007《动植物油脂 苯并(犪)芘的测定 反相高效液相色谱法》(英文
版)。
本标准与ISO 15302:2007相比主要技术性差异为:
---删除了名词术语;
---对仪器设备作了适当修改;
---增加了氧化铝活度的测定方法;
---将洗脱试剂石油醚(40℃~60℃)或正己烷更改为石油醚(30℃~60℃)或正己烷;
---将待测液定容体积250μL更改为100μL,将进样体积50μL更改为10μL;
---将内标法定量计算更改为外标法定量计算。
本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:大连市产品质量监督检验所、国家粮食质量监督检验中心、大连标准检测技术研
究中心。
本标准主要起草人:董广彬、郑顺利、王春燕、李鹏、潘炜、姜俊、李海燕、顾鑫荣、关成、毛希琴、
勇艳华、刘志璋、张晓凡。
GB/T 22509-2008
动植物油脂 苯并(犪)芘的测定
反相高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了用反相高效液相色谱法测定动植物油脂中苯并(犪)芘的原理、试剂和材料、仪器和设
备、扦样方法、试样的制备、操作步骤、测试结果的表示及精密度等内容。
本标准适用于动植物油脂。
本标准方法的最低检出限:0.1μg/kg。
本标准的测量范围:0.1μg/kg~50μg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 15687 油脂试样制备(GB/T 15687-1995,eqv ISO 661:1989)
3 原理
样品经溶剂溶解,通过氧化铝柱吸附,用洗脱试剂洗脱苯并(犪)芘,用反相高效液相色谱分离,荧光
检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除特殊要求外,所用试剂为分析纯试剂。当使用推荐试剂以外的分析纯试剂时,应全部进行空白试
验并报告空白分析的结果。
4.1 水:符合GB/T 6682规定的一级水要求。
4.2 石油醚(沸程30℃~60℃)或正己烷:每升加4g氢氧化钾颗粒重蒸。
4.3 乙腈:色谱纯。
4.4 四氢呋喃:色谱纯。
4.5 乙腈四氢呋喃混合溶液:90mL乙腈(4.3)和10mL四氢呋喃(4.4)的混和溶液。
4.6 甲苯:色谱纯。
4.7 无水硫酸钠。
4.8 层析用中性氧化铝(100目~200目):Brockmann活度Ⅳ级(参见附录 A),由活度为Ⅰ级的中性
氧化铝减活制备而成。将90g经450℃灼烧12h的氧化铝放入密闭容器中降至室温,加入10mL水
(4.1)。剧烈摇动容器15min,静置平衡24h,室温下密闭避光保存。由于不同品牌氧化铝活性存在差
异,建议对质控样品进行测试,使氧化铝活性满足苯并(犪)芘的回收率要求。建议应做相应的样品回收
实验验证氧化铝活性。
4.9 苯并(犪)芘标准品:CAS编号:50-32-8,纯度不低于99.0%。
GB/T 22509-2008
警告---苯并(犪)芘是一种已知的致癌物质,测定时应特别注意安全防护。测定应在通风柜中进
行并戴手套,尽量减少暴露。
4.10 苯并(犪)芘标准贮备溶液:准确称取12.5mg苯并(犪)芘(4.9)于25mL容量瓶中,用甲苯(4.6)
溶解,定容。此溶液约含苯并(犪)芘0.5mg/mL,4℃避光保存,至少6个月内稳定。
4.11 标准工作液:用苯并(犪)芘标准贮备溶液(4.10),分别配制苯并(犪)芘含量大约为0.2μg/mL和
0.01μg/mL的两种标准溶液。
5 仪器和设备
5.1 玻璃层析柱(参见附录B):配有烧结玻璃垫和聚四氟乙烯旋塞。
5.2 恒温水浴。
5.3 旋转蒸发仪。
5.4 高效液相色谱仪:如果使用自动进样器,样品定量环应在序列进样间用乙腈冲洗。
5.5 玻璃样品瓶:约1mL,配有可密封的盖子。
6 扦样方法
实验室接收的样品应具有代表性,且在运输和贮存过程中样品不被破坏或改变。
本标准不规定扦样方法,推荐采用GB/T 5524规定的扦样方法。
7 试样的制备
按GB/T 15687方法制备试样。
8 操作步骤
8.1 样品的净化
用玻璃烧杯称取约0.4g试样,精确到0.001g,用2mL石油醚(4.2)溶解稀释。
向层析柱(5.1)中加入一半高度的石油醚(4.2)。快速称取22g氧化铝(4.8)于小烧杯中,立即转
移到层析柱(5.1)中,轻轻敲打层析柱,使氧化铝均匀沉淀。再装入一层约30mm 高的无水硫酸钠
(4.7)。打开层析柱底部的旋塞,石油醚流出至无水硫酸钠的顶部,关闭旋塞。
在层析柱出口端放置一个20mL的量筒。向层析柱中移入样品溶液,用2mL石油醚(4.2)清洗层
析柱内壁。向层析柱加入80mL石油醚(4.2)洗脱,流速为1mL/min,洗脱液放满20mL量筒后,弃
去。换用圆底烧瓶收集其余洗脱液。
将收集的洗脱液在65℃的水浴中旋转蒸发(5.3)至0.5mL~1.0mL,转移至一个预先称量的玻
璃样品瓶(5.5)中。玻璃样品瓶置于35℃的水浴(5.2)中继续蒸发,并用氮气吹至近干(氮气流量大约
为25mL/min)。用石油醚清洗圆底烧瓶两次,每次1mL,将清洗液转移至玻璃样品瓶中,继续在35℃
及氮气条件下蒸发至干。称量玻璃样品瓶的质量(精确到0.1mg),计算瓶内残渣质量。旋紧样品瓶
盖,4℃储存备用。
8.2 测定
8.2.1 推荐的色谱条件
推荐的色谱条件如下:
a) 保护柱:LichrosorbRP-C18,4.6mm×75mm,粒度5μm;
b) 色谱柱:多环芳烃分析柱,4.6mm×250mm;
c) 进样量:10μL;
d) 流动相:乙腈∶水为880∶120(体积比);
e) 流速:1.0mL/min;
GB/T 22509-2008
f) 荧光检测器:发射波长:406nm(狭缝10nm),激发波长:384nm(狭缝10nm)。
8.2.2 标准曲线的绘制
将标准工作液(4.11)稀释为五种不同浓度的溶液,每个溶液进样量为10μL时苯并(犪)芘的质量为
0.004ng、0.008ng、0.04ng、0.2ng、0.4ng。根据峰的积分面积绘制5点校正曲线,色谱图参见附
录C。
8.3 样品分析
8.3.1 向装有待测试样(8.1)的玻璃样品瓶中注入100μL的乙腈四氢呋喃混合溶液(4.5)。小心涡旋
溶解残渣,避免样品瓶盖与溶剂接触。使用标准曲线(8.2.2),对苯并(犪)芘在0.1μg/kg~50μg/kg的
范围内定量。苯并(犪)芘含量超过10μg/kg的样品可以使用乙腈四氢呋喃混合溶液(4.5)稀释或减少
进样体积。
8.3.2 将10μL的试样液注入液相色谱仪进行测定。保证注入到色谱柱中试样液溶解的残渣不能超
过1.5mg,若超过1.5mg,需用四氢呋喃(4.4)稀释或重新进行净化。
9 测试结果的表示
苯并(犪)芘含量按式(1)计算。
(1)
式中:
---样品中苯并(犪)芘含量,单位为微克每千克(μg/kg);
犮---从标准工作曲线得到的待测液中苯并(犪)芘的浓度,单位为纳克每微升(ng/μL);
犞---待测液体积,单位为微升(μL);
计算结果在0μg/kg~10μg/kg之间时保留一位小数,计算结果大于10μg/kg时保留到最接近的
整数。
10 精密度
本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.2的规定确定的,重复性和再现性的置信区间以95%来计
算。
10.1 重复性
(犪)芘的含量范围及重复性方程见表1。如果差值超过重复性限,应舍弃试验结果并重新完成两次单个
试验的测定。
10.2 再现性
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限R,动植物油脂中苯并
(犪)芘的含量范围及再现性方程见表1。苯并(犪)芘添加样品实验室间的测试分析结果见附录D。
表1 重复性限和再现性限方程
GB/T 22509-2008
附 录 A
(资料性附录)
A.1 活度定义
根据含水量的不同,中性氧化铝可以划分为五种活度等级。Brockmann定义Ⅰ级氧化铝为450℃
灼烧12h的氧化铝,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级氧化铝是Ⅰ级氧化铝分别加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
A.2 测定
A.2.1 层析柱:玻璃层析柱,15mm×H150mm,下部垫少许脱脂棉,装入高度为50mm氧化铝,
敲实。
A.2.2 试剂:苯+石油醚(1+4)。
A.2.3 活度测试液的配置:按下列组合方式,分别取每种偶氮染料20mg,用试剂(A.2.2)定容于
50mL容量瓶中,配置成相应的染料混合溶液。
第一对(Ⅰ):偶氮苯(azobenzene,AB)和对甲氧基偶氮苯(p-methoxyazobenzene,MAB);
第二对(Ⅱ):MAB和苏丹红Ⅰ(SudanⅠ,SⅠ);
第三对(Ⅲ):苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅲ(SudanⅢ,SⅢ);
第四对(Ⅳ):苏丹红Ⅲ和对氨基偶氮苯(p-aminoazobenzene,AAB);
第五对(Ⅴ):AAB和对羟基偶氮苯(p-hydroxyazobenzene,HAB)。
A.2.4 分别取染料混合溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ各10mL,慢慢加到五支氧化铝层析柱内,待流尽后再加
入20mL试剂(A.2.2),待流尽后观察有色染料在柱上的迁徙情况,确定氧化铝的活度,如图 A.1所
示。若第一对染料溶液完全吸附在柱上时,该氧化铝活度为Ⅰ级;若第一对染料溶液的 MAB吸附在柱
上、但AB流出,而第二对染料溶液的两个组分都吸附在柱上,则该氧化铝活度为Ⅱ级;若第二对染料溶
液的 MAB组分流出,而第三对染料溶液的两个组分都吸附在柱上,则该氧化铝活度为Ⅲ级;依次类推。
图A.1 氧化铝活度的确定
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附 录 B
(资料性附录)
玻璃层析柱装置示意图
单位为厘米
图B.1 玻璃层析柱装置示意图
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附 录 C
(资料性附录)
苯并(犪)芘标准色谱图
图C.1 苯并(犪)芘标准色谱图
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附 录 D
(资料性附录)
实验室间结果比对
本方法经由7家实验室进行实验室间的测试分析,用鸡油和大豆油样品分别进行三个水平的添加
回收实验,对得到的结果按照GB/T 6379.2进行精密度数据统计,统计结果见表D.1。
   
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