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GB/T 25277-2010

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GB/T 25277-2010 英文版 80 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 塑料 均聚聚丙烯(PP-H)中酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 25277-2010 (GB/T25277-2010)
中文名称 塑料 均聚聚丙烯(PP-H)中酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法
英文名称 Plastics. Determination of phenolic antioxidants and erucamide slip additives in polypropylene homopolymer formulations. Liquid chromatography (LC)
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G31
国际标准分类 83.080.20
字数估计 13,128
发布日期 2010-09-26
实施日期 2011-08-01
引用标准 GB/T 6682-2008; GB/T 12806-1991; GB/T 12808-1991
采用标准 ASTM D6042-2004, MOD
起草单位 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所
归口单位 全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(SAC/TC 15/SC 1)
标准依据 国家标准批准发布公告2010年第6号(总第161号)
提出机构 中国石油化工集团公司
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了用液相色谱法测定均聚聚丙烯(PP-H)中一些常用添加剂, 这些添加剂用二氰甲烷/环己烷混合溶剂回流苹取后, 用液相色谱分离, 在200nm波长下测定其紫外吸收, 用内标法定量;本标准适用于均聚聚丙烯中芥酸酰胺爽滑剂和酚类抗氧剂;α-生育酚或3, 4-二氢-2, 5, 7, 8-四甲基-2-(4, 8, 12-三甲基十三基)-2H-1-苯井呋哨-6-酚乙酸酯(以下简称维生索E)、三(2, 4-二叔丁苯基)亚磷酸酯(以下简称抗氧剂168)、三(3, 5二叔丁基斗羟基苯基)异氰尿酸酯(以下简称抗氧剂3114)、四[(3, 5

GB/T 25277-2010
Plastics.Determination of phenolic antioxidants and erucamide slip additives in polypropylene homopolymer formulations.Liquid chromatography (LC)
ICS 83.080.20
G31
中华人民共和国国家标准
塑料 均聚聚丙烯(PP-H)中酚类抗氧剂
和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法
2010-09-26发布
2011-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD6042-2004《液相色谱测定均聚聚丙烯中酚类
抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的试验方法》(英文版)。
本标准根据ASTMD6042-2004重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD6042-
2004章条编号的对照一览表。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。
为便于使用,本标准做了下列编辑性修改.
---增加了国家标准的前言;
---修改了“规范性引用文件”。
本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会(SAC/TC15/SC1)归口。
本标准负责起草单位.中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。
本标准参加起草单位.北京加成助剂研究所。
本标准主要起草人.邓郑祥、孙书适、李景清、王晓丽、杨春梅、吴彦瑾、杨黎黎、王灵肖。
塑料 均聚聚丙烯(PP-H)中酚类抗氧剂
和芥酸酰胺爽滑剂的测定 液相色谱法
1 范围
本标准规定了用液相色谱法测定均聚聚丙烯(PP-H)中一些常用添加剂。这些添加剂用二氯甲烷/
环己烷混合溶剂回流萃取后,用液相色谱分离,在200nm波长下测定其紫外吸收,用内标法定量。
本标准适用于均聚聚丙烯中芥酸酰胺爽滑剂和酚类抗氧剂.α-生育酚或3,4-二氢-2,5,7,8-四甲基-
2-(4,8,12-三甲基十三基)-2H-1-苯并呋喃-6-酚乙酸酯(以下简称维生素E)、三(2,4-二叔丁苯基)亚磷
酸酯(以下简称抗氧剂168)、三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)异氰尿酸酯(以下简称抗氧剂3114)、四[(3,
5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(以下简称抗氧剂1010)和(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸
正十八碳醇酯(以下简称抗氧剂1076)含量的测定。本标准也可用于其他抗氧剂的检测,如抗氧剂
Ultranox626,抗氧剂Ethanox330,抗氧剂SantanoxR和抗氧剂BHT,但对于这些抗氧剂的适用性未
做研究。
在最佳检测条件下,酚类抗氧剂的检测限可达到2mg/kg。
注.能有效地将添加剂从塑料中萃取出来的其他方法包括薄膜萃取法、微波萃取法、超声波萃取法和超临界流体萃
取法。其他分离添加剂的有效方法包括超临界流体色谱法(SFC)和毛细管气相色谱法(GC)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696.1987,MOD)
GB/T 12806-1991 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(eqvISO 1042.1983)
GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(eqvISO 648.1977)
3 方法提要
聚合物的使用性能和其组成相关,测定聚丙烯中的添加剂是必要的。由于PP-H不溶于液相色谱
常使用的溶剂,其中的添加剂能被溶剂有效萃取出来。将样品研磨成850μm(20目)~425μm(40目)
大小的颗粒,用二氯甲烷/环己烷(体积比为75/25)混合溶剂回流萃取。萃取液使用反相液相色谱进行
分离检测,紫外检测器200nm检测波长,内标法定量。
4 注意事项
4.1 洗脱时间与被测定的添加剂的保留时间相同或相近的任何物质,都会导致错误的结果。溶剂不纯
是影响因素的主要来源,应在使用前按7.1的条件在高效液相色谱(HPLC)系统中检验溶剂萃取所用
溶剂是否含被检测物质,将影响减到最小。
4.2 抗氧剂168的氧化产物有时会与保留时间处于抗氧剂1010和抗氧剂168之间组分产生色谱峰的
重叠,此情况下,测试已知的标准物质,确保欲分析的组分不与抗氧剂168的氧化产物发生共流出。
4.3 抗氧剂168是一种亚磷酸酯抗氧剂,亚磷酸酯既能发生氧化反应又能发生水解反应。由于抗氧剂
168在聚合物生产过程中易氧化,检测结果会比实际添加量低。高效液相色谱(HPLC)能分离抗氧剂
168,其氧化产物和水解产物。如果能获取抗氧剂168的氧化和水解产物标准物,其氧化和水解产物就
能定量测量。本标准提及的添加剂萃取技术或分离过程,在试验中都没有观察到抗氧剂168降解的
现象。
5 试剂与材料
5.1 维生素E(VitaminE).工业试剂。
5.2 抗氧剂168.工业试剂。
5.3 抗氧剂3114.工业试剂。
5.4 芥酸酰胺.工业试剂。
5.5 抗氧剂1010.工业试剂。
5.6 抗氧剂1076.工业试剂。
5.7 TinuvinP.2(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑,工业试剂。
5.8 二氯甲烷.液相色谱级。
5.9 环己烷.液相色谱级。
警告---二氯甲烷和环己烷是有毒、易燃物品,萃取操作应该在通风橱中进行。
5.10 含内标物的二氯甲烷/环己烷混合溶剂.二氯甲烷与环己烷体积比为75/25,内标物TinuvinP的
浓度为51.8mg/L。
5.11 水.GB/T 6682-2008,一级。
5.12 乙腈.液相色谱级。
5.13 异丙醇.液相色谱级。
6 仪器
6.1 液相色谱仪.配有可变波长的紫外检测器或二极管阵列检测器,柱温箱和梯度洗脱装置。
6.2 色谱柱.C18柱,5μm,150mm×4.6mm。
6.3 色谱工作站或积分仪。
6.4 剪切式研磨机.配有20目的筛子。
6.5 分析天平.精确至±0.0001g。
6.6 单标线移液管.容量50mL,GB/T 12808-1991A类。
6.7 回流萃取装置.由冷凝管(玻璃磨口)、125mL平底烧瓶(玻璃磨口)及带磁力搅拌的加热板等组
成(见图1)。
6.8 过滤装置.由聚四氟乙烯膜(适用于非水溶液,微孔孔径0.45μm或更小)和5mL玻璃注射器
组成。
注.空白溶剂过滤后,空白试验不产生鬼峰。
6.9 单标线容量瓶.容量1000mL,GB/T 12806-1991A类。
1---加热板/磁力搅拌;
2---磁力搅拌棒;
3---125mL平底烧瓶;
4---20/40磨口;
5---入水口;
6---出水口。
图1 样品回流萃取装置
7 试验步骤
7.1 液相色谱工作条件
推荐按照表1设定液相色谱工作条件(样品色谱图参看图2)。
表1 液相色谱工作条件
名 称 工 作 条 件
色谱柱 C18柱,5μm,150mm×4.6mm(6.2)
检测器 紫外检测器或二极管阵列检测器,波长设为200nm
柱温 50℃
进样量 10μL或更少,取决于样品浓度和仪器
流速 1.5mL/min
梯度洗脱程序
a) 初始流动相条件.乙腈/水(体积比)=75/25或其他适合色谱柱使用并确保Tinuvin-P在
色谱柱中保留时间比溶剂长的溶剂比例。
b) 终止流动相条件.100%乙腈。
c) 梯度长度.5min或可使添加剂完全分离并使总的色谱分析时间为20min或更短的时间
长度。梯度曲线.直线。
d) 保持100%乙腈10min或可使所有添加剂洗脱流出来的时间。
e) 在15.1min流动相调回到乙腈/水=75/25,保持5min。
1---芥酸酰胺;
2---抗氧剂3114;
3---抗氧剂1010;
4---维生素E;
5---抗氧剂168的氧化物;
6---抗氧剂1076;
7---抗氧剂168。
图2 6种添加剂的液相色谱分离图
7.2 样品制备
7.2.1 将7g~8gPP-H样品用液氮浸泡冷却10min,放入研磨机(6.4)中研磨成850μm(20目)~
425μm(40目)大小的颗粒。研磨时,尽可能缩短研磨时间,以避免聚合物中的添加剂热降解。
7.2.2 回流萃取.称取7.2.1所得试样5g±0.01g于125mL平底烧瓶中,放入搅拌棒,用移液管
(6.6)加入50.0mL含内标物的二氯甲烷/环己烷混合溶剂(5.10),用回流萃取装置(6.7)搅拌回流下
煮沸90min。
7.2.3 将平底烧瓶连带冷凝管从加热板移开,将溶液冷却至室温。
7.2.4 将过滤盘连接到5mL玻璃注射器上,慢慢倒出或用吸管移取适量萃取液到上面注射器中,插
入注射器活塞,小心推压,将萃取液过滤到样品瓶中(样品萃取的最后制备见图3)。
7.3 相对响应因子的测定
7.3.1 标准溶液配制.分别精确称取50mg±1mg待测的每种添加剂于125mL平底烧瓶中,加入
51.8mgTinuvinP。用适量热的异丙醇(5.13)溶解,溶解完全后,冷却至室温,将溶液转移至1000mL
容量瓶(6.9)中,用异丙醇稀释至刻度,盖上容量瓶,充分摇匀。VitaminE(5.1)必须当天配制使用,或
储存在褐色瓶中,以防光降解。
7.3.2 按7.1设定液相色谱条件,进10μL的标准溶液(7.3.1)进行测定。
7.3.3 按式(1)计算出相对响应因子fi.
fi=Ci×AisCis×Ai
(1)
式中.
fi---添加剂i的相对响应因子;
Ci---添加剂i的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
Cis---内标物浓度,单位为毫克每升(mg/L);
Ai---添加剂i的峰面积;
Ais---内标物峰面积。
1---5mL注射器;
2---萃取溶液;
3---过滤器;
4---5mL样品瓶。
图3 样品萃取的最后制备
7.3.4 重复进样3次,计算3次进样得到的fi的平均值。
注.当TinuvinP是样品中要分析的添加剂时,不能作为内标物使用。
7.4 样品测定
7.4.1 按7.1设定液相色谱工作条件。
7.4.2 进10μL样品溶液(7.2.4)进行测定,重复进样2次。
8 计算
8.1 用7.3中测得的响应因子fi,按式(2)计算添加剂含量.
Xi=Ai×fi×Cis×VW ×Ais
(2)
式中.
Xi---待测添加剂i的含量,用质量分数表示,单位为毫克每千克(mg/kg);
Ai---添加剂i峰面积;
fi---添加剂i的相对响应因子;
Cis---内标物浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V---萃取溶液体积(含TinuvinP),单位为毫升(mL);
W---萃取样品质量,单位为克(g);
Ais---内标物峰面积。
9 精密度和偏差
因为尚未获得实验室间的试验数据,所以无法得知本试验方法的精密度和偏差,当获得实验室间的
数据后,在下次修订中将增加精密度和偏差的说明。
ASTMD6042-2004精密度做为资料性附录列出,以供参考(见附录C)。
10 试验报告
试验报告应包含下列内容.
a) 注明对本标准的引用;
b) 样品标识,包括所有相关的样品信息;
c) 报告测试样品的质量;
d) 报告试验结果(PP-H中添加剂的含量);
e) 试验人员;
f) 试验日期。
附 录 A
(资料性附录)
本部分章条编号与ASTMD6042-2004章条编号对照
表A.1中给出了本标准章条编号与ASTMD6042-2004章条编号对照一览表。
表A.1 本标准章条编号与ASTMD6042-2004章条编号对照
本标准章条编号 对应的ASTMD6042-2004章条编号
1 1.1,5.1中第二句至结尾,5.3
1中的注 注2
3 5.1中第一句,5.2,4
4.1 6.1,6.2
4.2 6.3
4.3 5.4
5 3.5至3.10,8
警告 1.2,9
6.1 7.1
6.2 7.2
6.3 7.3
6.4 7.4
6.5 7.9
6.6 无
6.7 7.6
6.8 7.8
6.8中的注 注4
6.9 无
7 10~13
7.1 10
7.2 11
7.2.1 11.1
7.2.2 11.2
7.2.3 11.4
表A.1(续)
本标准章条编号 对应的ASTMD6042-2004章条编号
7.2.4 11.5,11.6,11.7
7.3 12
7.4 13
附录A 无
附录B 无
附录C 表1
附 录 B
(资料性附录)
本标准与ASTMD6042-2004技术差异及其原因
表B.1中给出了本标准与ASTMD6042-2004技术差异及其原因的一览表。
表B.1 本标准与ASTMD6042-2004技术差异及其原因
本标准章条编号 技术性差异 原 因
将ASTMD6042-2004中5.1中“本标准提供了一种检
测PP样品中芥酸酰胺爽滑剂”至“但对于这些抗氧剂的适
用性未做研究。”内容和5.3编入本标准第1章。
删除 ASTMD6042-2004的注1,ASTMD6042-2004
的注2列为本标准第1章的注
适用我国标准编写的要求,便于
标准的引用
ASTMD6042-2004的5.1中第一句和5.2修改为“聚
合物的使用性能和其组成相关,测定聚丙烯中的添加剂是
必要的。由于PP-H不溶于液相色谱常使用的溶剂,其中
的添加剂能被溶剂有效萃取出来。”编入本标准第3章
“将PP研磨成20目(850μm)的小颗粒”修改为“将样品
研磨成850μm(20目)~425μm(40目)大小的颗粒”
试验原理更加清晰、明了,反映
实际
适合我国技术条件,增加可操
作性
4.1
将 ASTM D6042-2004的6.1,6.2合并成一条技术
要求
ASTMD6042-2004中这两条,
其技术要求的实质是一致的,合并
可精减标准文本,同时增加标准的
可操作性
5.11
“HPLC级或紫外纯级试剂,用高纯氦气脱气或通过真
空过滤脱气”修改为“GB/T 6682-2008,一级”
符合GB/T 6682-2008的要求
6.1
删除“配有进样器”
“可变波长的紫外检测器”修改为“配有可变波长的紫外
检测器或二极管阵列检测器”
进样器是仪器必备,删除可精减
标准文本
适合我国技术条件
6.4
“Wiley研磨机.配有20目的筛子和水冷的夹套,以防止
抗氧剂热降解。”修改为“剪切式研磨机.配有20目的筛子。”
适合我国技术条件
6.6 单标线移液管.容量50mL,GB/T 12808-1991A类 增加可操作性
6.9 单标线容量瓶.容量1000mL,GB/T 12806-1991A类 增加可操作性
7.2.1
“用带水冷的 Wiley研磨机将样品研磨成20目的颗粒。”
修改为“将7g~8gPP-H样品用液氮浸泡冷却10min,放
入研磨机(6.4)中研磨成850μm(20目)~425μm(40目)
大小的颗粒。研磨时,尽可能缩短研磨时间,以避免聚合
物中的添加剂热降解。”
适合我国技术条件,增加可操
作性
7.2.4 “4mL”修改为“适量” 增加标准的灵活性和可操作性
7.3.1
“待测的添加剂”修改为“待测的每种添加剂”
“5mL~10mL”修改为“适量”
要求明确具体,增加可操作性
增加标准的灵活性和可操作性
附 录 C
(资料性附录)
ASTMD6042-2004的精密度
表C.1给出了ASTMD6042-2004的精密度。
表C.1 超声波或回流萃取聚丙烯中......
   
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本公司专职于中国国家标准行业标准英文版