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GB/T 32117-2015

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基本信息
标准编号 GB/T 32117-2015 (GB/T32117-2015)
中文名称 工业用二醋酸纤维素片
英文名称 Cellulose diacetate flake for industrial use
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G17
国际标准分类 71.080.99
字数估计 18,140
发布日期 2015-10-09
实施日期 2016-05-01
引用标准 GB/T 601; GB/T 603; GB/T 6678; GB/T 6679; GB/T 6682; GB/T 8170
起草单位 南通醋酸纤维有限公司
归口单位 全国化学标准化技术委员会
标准依据 国家标准公告2015年第31号
提出机构 中国石油化学工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了工业用二醋酸纤维素片的术语和定义、类别、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由植物纤维素在催化剂作用下经乙酰化等过程生产的二醋片。

GB/T 32117-2015
Cellulose diacetate flake for industrial use
ICS 71.080.99
G17
中华人民共和国国家标准
工业用二醋酸纤维素片
2015-10-09发布
2016-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本标准起草单位:南通醋酸纤维有限公司、中国化工经济技术发展中心、宁波大安化学工业有限公
司、四川普什醋酸纤维有限公司。
本标准主要起草人:杨占平、魏静、杨建海、李晓东、黄骅、谢林军、沈琳、高春红、司有银、张德杰、
俞文骥、杨小兵。
工业用二醋酸纤维素片
1 范围
本标准规定了工业用二醋酸纤维素片(简称二醋片)的术语和定义、类别、要求、试验方法、检验规
则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于由植物纤维素在催化剂作用下经乙酰化等过程生产的二醋片。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
结合酸值 acetylvalue
表征二醋片乙酰化程度的指标。以取代纤维素羟基的乙酰基(以醋酸计)质量分数计。
3.2
堵塞值 pluggingvalue
表征二醋片浆液可过滤性能的指标。在规定条件下,根据滤出量计算。
3.3
游离酸 freeacidity
表征二醋片游离酸的指标。以二醋片中所含游离酸(以醋酸计)质量分数计。
3.4
热稳定性 heatstability
二醋片对热的稳定程度。在规定高温条件下,检测烘烤二醋片变黑褐色颗粒数量,无黑褐色表示二
醋片热稳定性合格。
3.5
明度L brightnessL
二醋片在三维均匀色空间测色系统中的颜色亮度。明度值越大,二醋片越白;值小则发黑。
3.6
色度a colora
二醋片在三维均匀色空间测色系统中的红绿程度。色度a正值表示偏红,负值表示偏绿。
3.7
色度b colorb
二醋片在三维均匀色空间测色系统中的蓝黄程度。色度b正值表示偏黄,负值表示偏蓝。
4 分类
二醋片根据用途分为纺丝类和塑料类两类。
纺丝类二醋片用于制造纺织用丝束或卷烟滤棒用丝束。
塑料类二醋片用于制造镜架、过滤膜等塑料制品。
5 要求
5.1 外观
二醋片呈白色粉粒状或条片状,无可见机械杂质。
5.2 技术要求
5.2.1 二醋片按相应的试验方法测定应符合表1所示的技术要求。
表1 技术要求
项目
指标
纺丝类 塑料类
结合酸值(以CH3COOH计),w/% 设计值a±0.50 设计值a±0.50
特性黏度/(dL/g) 设计值a±0.15 设计值a±0.15
水分,w/% ≤6.0 ≤3.0
堵塞值/(g/cm2) ≥25 ≥50
游离酸(以CH3COOH计),w/% ≤0.010 ≤0.010
热稳定性 - 合格
明度L - ≥92.0
色度a - ≤0.0
色度b ≤6.0 ≤3.0
a 设计值由供应商和用户在供货合同协议中商定。
5.2.2 二醋片用于制造服饰用丝束、牙具等皮肤或口接触用品时,应符合相关行业规范要求。
6 试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程及所使用的丙酮溶液等可能导致危险情况,操作者应采取适当
的安全和防护措施。
6.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相当纯度的
水。分析中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。
6.2 样品制备
在环境温度(23±5)℃和湿度相对湿度(60±15)%下,取出实验室样品约250g,倒入洁净的粉碎机
(粉碎转速最高不宜超过1000r/min。如粉碎机内不洁净,清理干净后,宜先用约60g样品放入粉碎
机粉碎。取出粉碎样品弃之不用。),充分粉碎样品至全部通过20目标准筛,制成粒径低于850μm的
粉末。将粉末立即装入玻璃瓶,盖上塞子密封,供分析用。
6.3 结合酸值的测定
按附录A的规定进行测定。
6.4 特性黏度的测定
按附录B的规定进行测定。
6.5 水分的测定
按附录C的规定进行测定。
6.6 堵塞值的测定
按附录D的规定进行测定。
6.7 游离酸的测定
按附录E的规定进行测定。
6.8 热稳定性的测定
按附录F的规定进行测定。
6.9 明度L和色度a及色度b的测定
按附录G的规定进行测定。
7 检验规则
7.1 第5章要求中的所有项目均为出厂检验项目。
7.2 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,一个组批的最大量不超过
500t。
7.3 二醋片的采样方法和采样单元数按GB/T 6678、GB/T 6679中的规定进行。采样量不少于1500g,
样品混匀后采用四分法分装于2个清洁、干燥的透明塑料袋中,密封。贴上标签,注明产品名称、批号或
生产日期、取样日期、取样地点、取样人等,一袋供检验用,另一袋留样备查。
7.4 二醋片应由生产厂进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求。每批出厂的产品
都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品分类和执行标准编
号等。
7.5 检验结果的判定按GB/T 8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的
要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果如有指标不符合本标准要求,则
判整批产品不合格。
8 标志、包装、运输和贮存
8.1 标志
二醋片产品的外包装袋上应有明显的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批
号、净含量及执行标准编号等。使用集装箱散装时,集装箱内密封隔板层上应有明显标志,标志内容应
包括产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批号和集装箱箱号等内容。
8.2 包装
二醋片宜用内衬聚乙烯薄膜的聚丙烯编织袋等包装,防止受潮。纺丝类二醋片可用内壁洁净和箱
顶、箱壁都防雨的集装箱散装,散装时集装箱体必须接地良好。
8.3 运输
二醋片为非危险品。搬运时应轻装轻卸,禁止与有毒、腐蚀性、有刺激性气味物品混运。运输过程
中应防止日晒雨淋,远离火种、热源、高温区域。
8.4 贮存
二醋片贮存地点应通风、干燥、防潮、远离火源及其他危险品,应配备消防器材等设施。
9 保质期
自生产之日起,纺丝类二醋片保质期为12个月;塑料类二醋片保质期为24个月。
附 录 A
(规范性附录)
结合酸值的测定
A.1 方法提要
二醋片与过量的碱发生皂化反应,再用硫酸标准溶液返滴定,根据试样和空白滴定数据计算出结合
酸值。
A.2 试剂
A.2.1 丙酮,化学纯。
A.2.2 酚酞指示剂(1g/L)。
A.2.3 硫酸标准滴定溶液,c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
A.2.4 氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=1.0mol/L。
A.3 仪器
A.3.1 分析天平,感量0.1mg。
A.3.2 烘箱,精度1℃。
A.3.3 磁性搅拌器,0~500r/min。
A.3.4 称量瓶,50mm×30mm。
A.3.5 酸式滴定管,50mL,最小分度值0.1mL。
A.3.6 碱式滴定管,15mL,最小分度值0.1mL。
A.3.7 锥形瓶,500mL(具磨口塞)。
A.3.8 干燥器。
A.4 测定步骤
A.4.1 用称量瓶称取约2.1g干燥试样(精确至0.1mg,干燥方法见附录C),全部转移至锥形瓶中。
A.4.2 用10mL水冲洗瓶壁,加一粒磁力搅拌子,加入150mL丙酮,塞上瓶塞,置于磁性搅拌器上搅
拌至完全溶解。
A.4.3 边搅拌边用碱式滴定管向锥形瓶内滴加40.00mL氢氧化钠标准溶液(滴加速度以不形成絮状
物为宜),盖上瓶塞。继续搅拌30min。
A.4.4 沿锥形瓶壁四周加入约80℃的水100mL,再搅拌15min,加入4~5滴酚酞指示剂。
A.4.5 边搅拌边用硫酸标准滴定溶液滴至溶液无色,持续搅拌2min,若不变色即为终点。记录硫酸标
准滴定溶液消耗量v1(精确至0.01mL)。
A.4.6 量取150mL丙酮和10mL水,加入锥形瓶中,塞上瓶塞。将锥形瓶放在磁性搅拌器上搅拌,重
复A.4.3~A.4.5步骤进行空白试验。记录硫酸标准滴定溶液消耗量v2(精确到0.01mL)。
A.4.7 对v1、v2 进行滴定管体积校正和温度体积校正,得到V1、V2。
A.5 结果计算
结合酸值质量分数J,数值以%表示,按式(A.1)计算:
J=
(V2-V1)×c×M
m×1000 ×
100% (A.1)
式中:
V1 ---校正后试样所消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 ---校正后空白所消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---硫酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---乙酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05g/mol);
1000---体积单位转换系数;
m ---干燥试样质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位小数,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果绝对差
值不大于0.11%。
附 录 B
(规范性附录)
特性黏度的测定
B.1 方法提要
在规定条件下,测量二醋片丙酮水溶液通过毛细管黏度计的流出时间,根据流出时间和溶液的浓
度,计算出特性黏度。
B.2 试剂
B.2.1 丙酮,化学纯。
B.2.2 丙酮水溶液:丙酮∶水=98∶2(ω/ω)。
B.3 仪器
B.3.1 三管乌氏黏度计,毛细管内径0.25mm,结构见图B.1。
说明:
A---毛细管;
B---空气平衡管;
C---样品注入管;
D---空气球;
E---样品计量球(有计量标志线a、b);
F---样品球(标有两指示线);
G---缓冲球。
图B.1 乌氏黏度计
B.3.2 分析天平:感量0.1mg。
B.3.3 计时器:精度0.01s。
B.3.4 振荡器,0~200r/min。
B.3.5 干燥器。
B.3.6 恒温水浴,精度0.02℃。
B.3.7 烘箱:精度1℃。
B.3.8 容量瓶,100mL(具盖)。
B.3.9 移液管,50mL。
B.3.10 称量瓶,50mm×30mm。
B.4 测定步骤
B.4.1 用称量瓶称取(0.1000±0.0040)g干燥试样(干燥方法见附录C),全部转移至50mL容量瓶
中,加入约30mL丙酮水溶液,盖紧瓶塞,震荡溶解30min。
B.4.2 用丙酮水溶液定容至50mL,混匀,将容量瓶放在恒温水浴中30min。
B.4.3 调节恒温水浴温度在(30±0.1)℃,将乌氏黏度计垂直置于恒温水浴中,使水浸没G。
B.4.4 将容量瓶中的溶液注入C,保持液面在F球的两条指示线之间,再恒温5min,封闭B管;用洗耳
球由管A吸溶液上升至G,松开A、B两管,当液面到达E球上的标志线a时,开始计时,到达标志线b
时,结束计时,记录溶液流出时间(以秒计),精确至0.01s。
B.4.5 按照步骤B.4.4重复测试三次(三次测量时间极差不得大于0.5s),取平均值作为试样溶液的流
出时间t。
B.4.6 移取丙酮水溶液于50mL容量瓶中,定容至50mL,在水浴中恒温30min。重复步骤B.4.4~
B.4.5,测空白溶液流出时间t0。
B.5 结果表示
B.5.1 试样溶液的相对黏度ηr 按照式(B.1)计算:
ηr=
t0
(B.1)
式中:
t ---试样溶液流出时间,单位为秒(s);
t0---空白溶液流出时间,单位为秒(s)。
计算结果保留三位小数。
B.5.2 试样特性黏度[η],单位用分升每克(dL/g)表示,按照式(B.2)计算:
η[ ]=
c (10
logηr
k -1) (B.2)
式中:
c---试样在丙酮水溶液中的浓度,单位为克每分升(g/dL);
k---常数,对98∶2(ω/ω)丙酮水溶液而言,k=10。
特性黏度计算结果保留两位小数,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结
果绝对差值不大于0.04dL/g。
附 录 C
(规范性附录)
水分的测定
C.1 方法提要
在一定温度下,用烘箱烘干二醋片,根据干燥前后二醋片质量之差与原质量之比计算出水分。
C.2 仪器
C.2.1 分析天平,感量0.1mg。
C.2.2 烘箱,精度1℃。
C.2.3 干燥器。
C.2.4 称量瓶,50mm×30mm。
C.3 测定步骤
C.3.1 称取试样约5g(精确至0.1mg)于已干燥恒重的称量瓶中,放入烘箱,打开瓶盖,于(105±3)℃
下干燥2h。
C.3.2 盖上瓶盖,移入干燥器中,冷却30min后称量,精确到0.1mg。
C.4 结果计算
水分质量分数W,数值以%表示,按式(C.1)计算:
W =
m2-m3
m2-m1×
100% (C.1)
式中:
m1---烘前带盖称量瓶质量,单位为克(g);
m2---烘前带盖称量瓶和试样的质量,单位为克(g);
m3---烘后带盖称量瓶和试样的质量,单位为克(g)。
计算结果保留一位小数,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果绝对差
值不大于0.2%。
附 录 D
(规范性附录)
堵塞值的测定
D.1 方法提要
在规定条件下过滤二醋片丙酮水溶液,根据滤出量计算堵塞值。
D.2 试剂
D.2.1 丙酮,化学纯。
D.2.2 丙酮水溶液:丙酮∶水=95∶5(ω/ω)。
D.2.3 氮气:工业氮。
D.3 仪器
D.3.1 堵塞值检测装置,参见图D.1。
说明:
A---压力罐;
B---玻璃瓶;
C---氮气阀;
D---压力表;
E---排气阀;
F---浆液管;
G---过滤套件;
H---滤液出口;
I---滤纸;
J---滤网。
图D.1 堵塞值检测装置
D.3.2 天平:感量0.1g。
D.3.3 高速振荡器,(0~1500)r/min。
D.3.4 定性滤纸,慢速,d50mm。
D.3.5 滤网,过滤基布,纱支16,总紧密度大于45。
D.3.6 广口玻璃瓶,2L。
D.3.7 玻璃集液瓶,1L。
D.4 测定步骤
D.4.1 称取丙酮水溶液(802±1)g于广口玻璃瓶中,盖上盖子。
D.4.2 称取(84.0±0.1)g试样,加入广口玻璃瓶中,盖紧瓶盖,用手摇荡,以避免结块。
D.4.3 将广口玻璃瓶放在高速振荡器上振荡至试样完全溶解。
D.4.4 取下瓶盖,将广口玻璃瓶放入图D.1所示的A中。将A上的浆液管F插至广口玻璃瓶浆液中
部以下,紧固压力罐罐盖。
D.4.5 在过滤套件G中依次放入滤网J和滤纸I,滤纸粗糙面向着浆液流出的方向,然后将过滤套件G
与浆液管F连接起来,拧紧法兰以防泄漏。
D.4.6 用已知质量为m1(精确到1g)的玻璃集液罐与滤液出口H相连,收集滤液。
D.4.7 关闭排气阀E,缓慢打开氮气阀C,使氮气管路上压力表压力读数达到1.38MPa,浆液在压力作
用下经过滤套件过滤后流至玻璃集液瓶。
D.4.8 当流出的浆液出现滴流时,即为测试终点。
D.4.9 关闭氮气阀C,缓慢打开排气阀E排气。(安全提醒:步骤D.4.7~D.4.9操作压力高,请注意防
护,以防伤害)
D.4.10 将玻璃集液罐称重,其质量为m2(精确到1g)。
D.5 结果计算
堵塞值P,数值以g/cm2 表示,按式(D.1)计算:
P=
(m2-m1)×0.09×(100-A)/95
E ×1.2×F
(D.1)
式中:
A ---试样水分(%);
E ---过滤器的过滤面积,单位为平方厘米(cm2);
F ---过滤系数,F=1.1;
m2 ---集液罐与浆液的总质量,单位为克(g);
m1 ---集液罐质量,单位为克(g);
0.09---试样在浆液中的质量分数系数;
1.2 ---转换系数;
95 ---水分基准转换。
计算结果精确到1g/cm2。
附 录 E
(规范性附录)
游离酸的测定
E.1 方法提要
用水浸泡醋片,取滤液,用氢氧化钠标准溶液滴定。根据滴定数据计算二醋片中所含游离酸(以醋
酸计)质量分数。
E.2 试剂
E.2.1 酚酞指示剂(1g/L)。
E.2.2 氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=0.01mol/L。
E.3 仪器
E.3.1 分析天平,感量0.1mg。
E.3.2 振荡器,(0~200)r/min。
E.3.3 漏斗。
E.3.4 微量滴定管,2mL,最小分度值0.01mL。
E.3.5 玻璃瓶,200mL(具磨口塞)。
E.3.6 锥形瓶,250mL。
E.3.7 移液管,100mL。
E.3.8 移液管,50mL。
E.3.9 定性滤纸,d185mm。
E.4 测定步骤
E.4.1 用移液管移取100mL水,加入玻璃瓶中。
E.4.2 称量10g±0.1g试样,移至玻璃瓶,盖紧瓶塞,振荡15min后过滤。
E.4.3 用移液管移取50mL滤液倒入锥形瓶中,加入3~4滴酚酞指示剂。
E.4.4 用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,保持20s不褪色,读取滴定体积V1(精确到0.01mL)。
E.4.5 移取50mL水,重复步骤E.4.3和E.4.4进行空白试验,读取滴定体积V2(精确到0.01mL)。
E.5 结果计算
游离酸质量分数B,数值以%表示,按式(E.1)计算:
B=
(V1-V2)×c×M
G×1000×50/100×
100% (E.1)
式中:
c ---氢氧化钠标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
G ---试样质量,单位为克(g);
V1 ---试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V2 ---空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
M ---乙酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05g/mol);
1000 ---体积单位转换系数;
50/100 ---从100mL浸泡液中量取50mL。
计算结果保留四位小数,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果绝对差
值不大于0.0015%。
附 录 F
(规范性附录)
热稳定性的测定
F.1 方法提要
高温烘烤二醋片,根据颜色变化,表征二醋片热稳定性。
F.2 仪器
F.2.1 培养皿,d80mm×30mm。石英玻璃。
F.2.2 烘箱,精度1℃。
F.3 测定步骤
F.3.1 控制烘箱温度(210±2)℃,向培养皿中加试样约至15mm。将培养皿放入烘箱;
F.3.2 关门后,烘箱温度应在3min内达到控制温度,烘烤10min。
F.3.3 取出培养皿,目视观察。
F.4 结果表示
试样没有深褐色或黑色颗粒,代表热稳定性“合格”。
试样出现深褐色或黑色颗粒,代表热稳定性“不合格”。
附 录 G
(规范性附录)
明度L和色度a及色度b的测定
G.1 方法提要
使用标准白板校正三维均匀色空间测色仪(简称测色仪),再用测色仪检测二醋片的三刺激值X、
Y、Z,计算得出二醋片在亨特对立色坐标系统中的色坐标(颜色亮度、红绿程度、蓝黄程度)。
G.2 仪器
G.2.1 色度仪,测量窗口直径:20mm~25mm,照明观测条件:d/0,照明与视场:D65/10°。
G.2.2 模片机,包括液压机和模体两部分。液压机加压负荷大于25t;模体由底座、模具和上压块组
成,材质为不锈钢,模具内径6.75cm,制备模片厚度约0.5cm。
G.2.3 分析天平,感量0.1g。
G.3 模片制备
在分析天平上称量(15.0±0.1)g试样。将模具装在底座上,将试样倒入模具中摊平,将上压块放入
模具;将装好的模体置于液压机下加压,直至压力达到25t,保持2min;释放压力,取下模片,在模片的
边缘做标......
   
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