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GB/T 34208-2017

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GB/T 34208-2017 英文版 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 钢铁 锑、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 有效

   
标准详细信息 GB/T 34208-2017; GB/T34208-2017; GBT 34208-2017; GBT34208-2017
中文名称: 钢铁 锑、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称: Iron and steel--Determination of antimony and tin content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
行业: 国家标准 (推荐)
中标分类: H11
字数估计: 11,156
发布日期: 2017-09-07
实施日期: 2018-06-01
起草单位: 鞍钢股份有限公司
归口单位: 全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)
提出机构: 中国钢铁工业协会
发布机构: 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 34208-2017
Iron and steel--Determination of antimony and tin content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
ICS 77.080.01
H11
中华人民共和国国家标准
钢铁 锑、锡含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2017-09-07发布
2018-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准负责起草单位:鞍钢股份有限公司。
本标准参加起草单位:钢铁研究总院、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁(集团)公司、攀钢集团研究
院有限公司、酒泉钢铁(集团)有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限
公司。
本标准主要起草人:亢德华、于媛君、张鹏远、顾继红、邓军华、王铁、王海丹、罗倩华。
钢铁 锑、锡含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑、锡含量的方法。
本标准适用于铬含量(质量分数)小于1.50%,镍含量(质量分数)小于2.00%的碳素钢、低合金钢中
锑、锡含量的测定,锑的测定范围(质量分数):0.0020%~0.12%;锡的测定范围(质量分数):0.0020%~
0.13%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 原理
试料用盐酸和硝酸混合酸溶解,并稀释至一定体积。将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体原
子发射光谱仪中,测定各被测元素分析线的光谱强度。根据建立的校准曲线,计算各分析元素的质量
分数。
4 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 高纯铁,质量分数大于99.98%,且锡、锑质量分数不超过0.0001%。
4.2 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.3 硝酸,ρ约1.42g/mL。
4.4 硝酸,ρ约1.42g/mL,稀释为1+1。
4.5 锑标准溶液
4.5.1 锑贮备溶液,500μg/mL
称取1.3715g预先在干燥器中干燥过的酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·
2H2O
),溶于盐酸(1+9)中,
移入1000mL容量瓶中,用盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含500μg锑。
也可使用市售的有证锑标准溶液。
4.5.2 锑标准溶液,10.0μg/mL
将2.00mL锑贮备溶液(4.5.1)移入100mL容量瓶中,用盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10.0μg锑。
4.6 锡标准溶液
4.6.1 锡贮备溶液,500μg/mL
称取0.5000g高纯锡(质量分数不小于99.9%),置于200mL烧杯中。加入40mL盐酸(1+1),
加热溶解。冷却至室温后,将溶液移入1000mL容量瓶中,用盐酸(1+4)稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含500μg锡。
也可使用市售的有证锡标准溶液。
4.6.2 锡标准溶液,10.0μg/mL
将2.00mL锡贮备溶液(4.6.1)移入100mL容量瓶中,用盐酸(1+4)稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10.0μg锡。
5 仪器与设备
通常的实验室设备及电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)
光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后,符合5.1.2~5.1.5的性能指标,就达到使用要
求。光谱仪既可是同时型的,也可是顺序型的。
5.1.1 分析线
本标准推荐使用的分析线列于表1。在使用时,应仔细检查谱线的干扰情况,优先使用灵敏度高,
干扰少的谱线。
表1 推荐的分析线
元素 波长/nm 可能的干扰元素
Sb
206.833 Cr,Nb,Mo,W
217.581 Ni,Nb,W
Sn 189.989 Al,Ti
5.1.2 光谱仪的实际分辨率
按A.1,计算所使用的每条分析线的带宽。带宽应小于0.030nm。
5.1.3 短期稳定性
连续测量10次每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度,计算其相对标准偏差(RSD),RSD
应不超过1.0%。
5.1.4 长期稳定性
在3h中,每隔30min测量每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度3次,共得到7个测量
平均值。计算7个测量平均值的相对标准偏差(RSD),RSD应不超过2.0%。
5.1.5 背景等效浓度和检出限
背景等效浓度和检出限见A.2,对仅含被测元素的溶液,计算分析线的背景等效浓度(BEC)和检出
限(DL),其结果应低于表2中的数值。
表2 背景等效浓度和检出限
分析元素 分析线/nm BEC/(μg/mL) DL/(μg/mL)
Sb
206.833 1.0 0.03
217.581 2.0 0.04
Sn 189.989 0.5 0.02
5.1.6 曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数应大于0.995。
6 取制样
按GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
7 分析步骤
7.1 试料
称取0.50g试料,精确至0.1mg。
7.2 空白试验(相当于零号)
称取0.500g高纯铁(4.1),随同试料做空白试验。
7.3 试料溶液的制备
将试料(7.1)置于150mL三角烧瓶或烧杯(加盖表面皿)中,加入10mL硝酸(4.4),低温加热至停
止反应,加入5mL盐酸(4.2),继续加热至试料溶解完全。取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。如浑浊,干过滤后测量。
7.4 校准曲线的绘制
7.4.1 标准溶液系列
称取0.500g高纯铁(4.1)6份分别于150mL三角烧瓶或烧杯中,按照7.3步骤将其溶解,冷却至
室温,移入6个100mL容量瓶中按表3加入被测元素的标准溶液,用水稀释至刻度,混匀。
表3 制作校准曲线的标准溶液系列
分析元素 标准溶液 加入标准标液的体积/mL 相应试料中元素含量(质量分数)/%
7.4.2 校准曲线的绘制
于ICP光谱仪上,测量各校准曲线溶液(7.4.1)中锑和锡的光谱强度,每个溶液重复测量2次~
3次,计算其平均值。以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标,校准曲线溶液的浓
度为横坐标,分别绘制锑和锡的校准曲线。
计算校准曲线的相关系数,相关系数应符合5.1.6的要求。
7.5 分析线中干扰线的校正
先检查各共存元素对被测元素分析线的光谱干扰。有光谱干扰的情况下,按A.3求出光谱干扰校
正系数,即当共存元素质量分数为1%时相当的被测元素的质量分数。
7.6 试料溶液中元素的光谱测量
测量试料溶液中锑和锡的光谱强度,每个溶液重复测量2次~3次,计算其平均值。以各光谱强度
平均值减去空白溶液(相当于零浓度)光谱强度平均值,得到净光谱强度。
8 结果计算
根据校准曲线,将试液中锡和锑的净强度转化为浓度,以μg/mL表示。
被测元素的含量以质量分数wM 计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
ρM ---试液中分析元素浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---被测试液体积,单位为毫升(mL);
m ---试料质量,单位为克(g);
lj ---共存元素j对分析元素的光谱干扰校正系数;
wj---共存元素j的质量分数,数值以%表示。
9 精密度
本标准的精密度数据是在2015年由8个实验室对钢铁中锑的6个水平,9个实验室对钢铁中锡的
6个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T 6379.2的规定的重复性条件下,各实验室对钢铁中锑和
锡的每个水平测定3次完成的。共同精密度试验所用样品和精密度结果参见附录B。原始数据按照
GB/T 6379.2进行统计分析,精密度见表4。
表4 精密度
元素 含量范围(质量分数)/% 重复性限r 再现性限R
Sb 0.0020~0.12 r=0.00020+0.0673m R=0.00055+0.1143m
Sn 0.0020~0.13 r=0.00022+0.0317m R=0.00055+0.1245m
重复性限r、再现性限R 按表4给出的方程求得。
式中m 是两个测定值的平均值(质量分数),%。
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况
以不超过5%为前提;
在再现性条件下,获得的两次独立......
   
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