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GB/T 35799-2018

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GB/T 35799-2018 英文版 150 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 35799-2018 (GB/T35799-2018)
中文名称 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法
英文名称 Determination of sodium PCA in cosmetics--High performance liquid chromatography
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y42
国际标准分类 71.100.70
字数估计 10,192
发布日期 2018-02-06
实施日期 2018-09-01
起草单位 上海市质量监督检验技术研究院(国家保洁产品质量监督检验中心)
归口单位 全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)
提出机构 中国轻工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 35799-2018
Determination of sodium PCA in cosmetics--High performance liquid chromatography
ICS 71.100.70
Y42
中华人民共和国国家标准
化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定
高效液相色谱法
2018-02-06发布
2018-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院(国家保洁产品质量监督检验中心)。
本标准主要起草人:葛宇、杜茹芸、聂磊、林毅侃、印杰、潘煜辰。
化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定
高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了化妆品中吡咯烷酮羧酸钠(以吡咯烷酮羧酸计)的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中吡咯烷酮羧酸钠(以吡咯烷酮羧酸计)的测定。
本标准对于吡咯烷酮羧酸钠(以吡咯烷酮羧酸计)的检出限为0.003%,定量限为0.01%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经饱和氯化钠破乳,流动相超声提取、离心,0.45μm的滤膜过滤,溶液注入高效液相色谱仪检
测,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 磷酸:优级纯。
4.2 氯化钠。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 磷酸二氢钾。
4.5 0.02mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0):称取2.72g磷酸二氢钾(4.4),加水溶解,用磷酸(4.1)调节pH
至3.0,加水定容至1000mL。经0.45μm滤膜过滤。
4.6 饱和氯化钠:称取35.2g氯化钠(4.2),加入97.8g水,搅拌溶解后使用。
4.7 吡咯烷酮羧酸标准品:纯度不小于99.0%,中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对
分子质量和结构式参见附录A中表A.1。
4.8 吡咯烷酮羧酸标准储备液:准确称取吡咯烷酮羧酸标准品0.1g,精确到0.0001g,于100mL的容
量瓶中,用水溶解并定容至刻度。即得吡咯烷酮羧酸溶液浓度为1000mg/L的标准储备液。4℃冰箱
冷藏保存,一周内有效。
4.9 标准工作溶液:用0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(4.5)将上述标准储备液(4.8)分别配成一系列浓度
0mg/L、2.0mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的标准工作溶液,现用现配。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱仪,配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。
5.2 分析天平,感量为0.0001g。
5.3 超声振荡器。
5.4 离心机:转速≥10000r/min。
5.5 滤膜:孔径0.45μm。
5.6 离心管:10mL。
5.7 涡旋振荡器。
6 测定步骤
6.1 样品处理
称取样品约0.2g(精确至0.001g)于10mL离心管中,加入1.0mL饱和氯化钠溶液(4.6),旋涡振
摇1min,加入5.0mL0.02mol/L磷酸二氢钾(4.5),超声提取30min,用0.02mol/L磷酸二氢钾(4.5)
稀释至刻度。浑浊样品可取适量10000r/min离心10min。经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液
备用。
6.2 测定条件
高效液相色谱测定参考条件如下:
a) 色谱柱:C18反相柱,250mm×4.6mm(粒径5μm),或其他性能相当者;
b) 流动相:甲醇(4.3)+0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH =3.0)(4.5)=2+98(体积比);
c) 流速:1.0mL/min;
d) 柱温:40℃;
e) 检测波长:205nm;
f) 进样量:20μL。
6.3 标准工作曲线绘制
按6.2色谱条件检测,分别吸取20μL标准工作溶液(4.9)注入高效液相色谱仪,以色谱峰的峰面积
为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标,进行线性回归得到标准曲线方程。
吡咯烷酮羧酸标准品的HPLC色谱图参见附录B中的图B.1。
6.4 试样测定
按6.2的色谱条件,取6.1步骤中滤液进样,得到试样溶液的峰面积,根据保留时间和二极管阵列的
光谱图定性,吡咯烷酮羧酸标准品的DAD光谱图见附录B中的图B.2。从标准曲线上查得试样溶液中
吡咯烷酮羧酸的含量。
试样溶液中吡咯烷酮羧酸的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应将提取液稀释后
测定或增加提取溶液的量重新检测。
6.5 空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。
6.6 平行试验
样品中的吡咯烷酮羧酸钠(以吡咯烷酮羧酸计)的含量应根据两次独立的平行试验结果平均值
确定。
7 结果计算
试样中吡咯烷酮羧酸钠(以吡咯烷酮羧酸计)含量的计算按式(1)计算:
X=
c×V
m ×10
-4 (1)
式中:
X ---样品中吡咯烷酮羧酸钠(以吡咯烷酮羧酸计)的含量,%;
c ---从标准曲线查得吡咯烷酮羧酸的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样品稀释后的总体积,单位为毫升(mL);
m ---样品质量,单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字。
8 回收率和精密度
在添加浓度0.01%~1.0%浓度范围内,回收率在90%~110%之间,相对标准偏差小于10%。
9 允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
附 录 A
(资料性附录)
吡咯烷酮羧酸的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式
吡咯烷酮羧酸的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式见表A.1。
表A.1 吡咯烷酮羧酸的中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式
中文名称 (S)-(-)-2-吡咯烷酮-5-羧酸
英文名称 (S)-(-)-2-Pyrrolidone-5-carboxylicacid
INCI名称 PCA
CAS号 98-79-3
分子式 C5H7NO3
相对分子质量 129.11
结构......
   
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