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GB/T 35803-2018

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GB/T 35803-2018 英文版 150 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 35803-2018 (GB/T35803-2018)
中文名称 化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法
英文名称 Determination of prohibited urocanic acid and its ethyl ester in cosmetics--High performance liquid chromatography
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y42
国际标准分类 71.100.70
字数估计 10,118
发布日期 2018-02-06
实施日期 2018-09-01
起草单位 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所
归口单位 全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)
提出机构 中国轻工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 35803-2018
Determination of prohibited urocanic acid and its ethyl ester in cosmetics--High performance liquid chromatography
ICS 71.100.70
Y42
中华人民共和国国家标准
化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定
高效液相色谱法
2018-02-06发布
2018-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。
本标准主要起草人:马强、郭项雨、王超、杨海峰、操卫、李海玉、王志娟、沈敏。
引 言
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规
定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可
预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。
化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定
高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜类、水剂类、唇膏类、散粉类、香波类化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定。
本标准对尿刊酸及其乙酯检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经溶剂超声提取后离心,上清液经氮吹定容过滤后,以高效液相色谱进行测定,外标法定量,液
相色谱-质谱确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 四氢呋喃。
4.3 氯化钠。
4.4 四丁基溴化铵。
4.5 尿刊酸标准品:分子式C6H6N2O2,CAS号104-98-3,纯度不小于98%,中文名称、英文名称、相对
分子质量、结构式参见附录A中表A.1。
4.6 尿刊酸乙酯标准品:分子式C8H10N2O2,CAS号27538-35-8,纯度不小于97%,中文名称、英文名
称、相对分子质量、结构式参见附录A中表A.1。
4.7 10%甲醇水溶液:量取10mL甲醇(4.1)和90mL水,混匀后备用。
4.8 0.005mol/L四丁基溴化铵溶液:准确称取四丁基溴化铵(4.4)0.805g(精确至0.0001g),置于
500mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度。
4.9 尿刊酸及其乙酯标准储备液:分别称取尿刊酸标准品(4.5)及尿刊酸乙酯标准品(4.6)各10mg(精
确至0.0001g),分别置于10mL容量瓶中,用10%甲醇水溶液(4.7)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成
浓度为1000mg/L的标准储备液,于4℃保存,可使用三个月。
4.10 尿刊酸及其乙酯混合标准储备液:分别准确移取尿刊酸及其乙酯标准储备液(4.9)各1mL于
10mL容量瓶中,用10%甲醇水溶液(4.7)稀释至刻度,该溶液中尿刊酸及其乙酯的浓度均为100mg/L。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。
5.4 离心机:转速不低于8000r/min。
5.5 超声波清洗器。
5.6 氮吹仪。
5.7 具塞塑料离心管:10mL。
5.8 带刻度氮吹管:10mL。
5.9 微孔滤膜:0.45μm,材质为聚四氟乙烯。
6 分析步骤
6.1 样品处理
6.1.1 膏霜类、水剂类、散粉类及香波类样品
称取0.2g(精确至0.001g)试样置于10mL具塞塑料离心管(5.7)中,加入10mL甲醇(4.1),摇
匀,超声提取20min,8000r/min离心15min,将上清液转移至带刻度氮吹管(5.8)中,缓慢氮吹至
1mL,加入9mL水,混匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。
6.1.2 唇膏类样品
称取0.2g(精确至0.001g)试样置于10mL具塞塑料离心管(5.7)中,加入0.5mL四氢呋喃(4.2),
再加入9.5mL甲醇(4.1),摇匀,超声提取20min,8000r/min离心15min,将上清液转移至带刻度氮
吹管(5.8)中,缓慢氮吹至1mL,加入9mL水,混匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。
6.2 测定条件
高效液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:XTerraMSC18,5μm,250mm×4.6mm(内径),或相当者;
b) 流速:1.0mL/min;
c) 流动相:甲醇+0.005mol/L四丁基溴化铵溶液=30+70(体积比);
d) 检测波长:285nm;
e) 柱温:35℃;
f) 进样量:10μL。
6.3 标准曲线的绘制
用10%甲醇水溶液(4.7)将尿刊酸及其乙酯混合标准储备液(4.10)逐级稀释得到浓度为0.2mg/L、
0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的混合标准工作溶液。按6.2的测定条件浓度依次由低
向高进样测定,以峰面积-浓度作图,绘制标准工作曲线。
尿刊酸及其乙酯标准品的色谱图参见附录B中图B.1,尿刊酸及其乙酯标准品的紫外吸收光谱图
参见附录B中图B.2。
6.4 测定
按6.2测定条件对待测样品进行测定,如果检出的尿刊酸及其乙酯的色谱峰的保留时间与标准品
一致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致,则可初步认定样品
中存在尿刊酸及其乙酯,用外标法定量。尿刊酸及其乙酯含量应在标准曲线之内,超出线性范围则应稀
释后再进行分析。必要时,阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验(参见附录C)。
6.5 空白试验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
7 结果计算
结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值:
W =
c×V
(1)
式中:
W ---样品中尿刊酸及其乙酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c ---从标准工作曲线上查出的试液中尿刊酸及其乙酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
8 检出限和定量限
本标准对尿刊酸及其乙酯的检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kg。
9 回收率和精密度
在添加浓度5mg/kg~250mg/kg浓度范围内,测得回收率为80.1%~103.8%,相对标准偏差为
1.2%~6.9%。
10 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
附 录 A
(资料性附录)
尿刊酸及其乙酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式
尿刊酸及其乙酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见表A.1。
表A.1 尿刊酸及其乙酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式
中文名称 英文名称 CAS号 分子式
相对分子
质量
结构式
尿刊酸 Urocanicacid 104-98-3 C6H6N2O2 138.12
尿刊酸乙酯
Urocanicacid
ethylester
27538-35-8 C8H10N2O2 166.17
附 录 B
(资料性附录)
尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱图和紫外吸收光谱图
尿刊酸及其乙酯标准品高效液相色谱图见图B.1;尿刊酸及其乙酯标准品紫外吸收光谱图见
图B.2。
说明:
1---尿刊酸;
2---尿刊酸乙酯。
图B.1 尿刊酸及其乙酯标准品高效液相色谱图
说明:
1---尿刊酸;
2---尿刊酸乙酯。
图B.2 尿刊酸及其乙酯标准品紫外吸收光谱图
附 录 C
(资料性附录)
确 证 试 验
C.1 液相色谱条件
液相色谱测定的参考条件如下:
a) 色谱柱:XBridgeC18,3.5μm,150mm×2.1mm(内径),或相当者;
b) 流动相:0.1%甲酸溶液+乙腈=95+5(体积比);
c) 流速:0.3mL/min;
d) 柱温:30℃;
e) 进样量:5μL。
C.2 质谱条件
质谱测定的参考条件如下:
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 离子化模式:正离子模式;
c) 毛细管电压:3kV;
d) 萃取电压:2.9V;
e) 离子源温度:150℃;
f) 脱溶剂气温度:350℃;
g) 数据采集方式:多反应监测。
C.3 定性判定
进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果所选择的
离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致,允许偏差不超过表C.1规定的范围,则
可判断样品中含有......
   
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