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GB/T 35824-2018

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GB/T 35824-2018 英文版 150 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 染发类化妆品中20种禁限用染料成分的测定 高效液相色谱法 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 35824-2018 (GB/T35824-2018)
中文名称 染发类化妆品中20种禁限用染料成分的测定 高效液相色谱法
英文名称 Determination of 20 kinds of prohibited and restricted dyestuff in hair dyes--High performance liquid chromatography
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y42
国际标准分类 71.100.70
字数估计 10,195
发布日期 2018-02-06
实施日期 2018-09-01
起草单位 北京市产品质量监督检验院、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所
归口单位 全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)
提出机构 中国轻工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 35824-2018
Determination of 20 kinds of prohibited and restricted dyestuff in hair dyes--High performance liquid chromatography
ICS 71.100.70
Y42
中华人民共和国国家标准
染发类化妆品中20种禁限用染料
成分的测定 高效液相色谱法
2018-02-06发布
2018-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本标准起草单位:北京市产品质量监督检验院、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研
究所。
本标准主要起草人:卢晓蕊、沈虹、许海东、杜洪淼、沈敏。
引 言
本标准的被测物质邻苯二胺、间苯二胺是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规
定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可
预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。
染发类化妆品中20种禁限用染料
成分的测定 高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了染发类化妆品中20种禁限用染料成分的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于染发类化妆品中20种禁限用染料成分的测定。
本标准染料成分的检出限和定量限参见附录A的表A.1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样经溶剂提取后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。
4 试剂与材料
除非另有说明,所用水为GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 标准物质:20种禁限用染料成分的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量
参见附录B的表B.1。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 乙醇:分析纯。
4.4 磷酸二氢钾:分析纯。
4.5 磷酸氢二钠:分析纯。
4.6 亚硫酸氢钠:分析纯。
4.7 亚硫酸氢钠水溶液(1g/L):称取亚硫酸氢钠(4.6)1.00g(精确至0.01g)于容量瓶中,加水定容至
1000mL。
4.8 乙醇水溶液:[乙醇+亚硫酸氢钠水溶液(4.7)]=1+1(体积比)。
4.9 0.05mol/L磷酸盐缓冲液溶液:准确称取磷酸二氢钾(4.4)6.8045g(精确至0.0001g)和磷酸氢
二钠(4.5)17.907g(精确至0.0001g)至容量瓶中,加水定容至1000mL。
4.10 乙醇+0.05mol/L磷酸盐缓冲液=1+49(体积比)。
4.11 乙醇+0.05mol/L磷酸盐缓冲液=1+1(体积比)。
4.12 乙醇+0.05mol/L磷酸盐缓冲液=5+95(体积比)。
4.13 标准储备溶液A:分别准确称取各标准物质(p-苯二胺、o-苯二胺、m-苯二胺、p-氨基苯酚、m-氨
基苯酚、间苯二酚、4-氨基-2-羟基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-o-甲酚、6-羟基吲哚、
4-氯间苯二酚、羟苯并吗啉、邻氨基苯酚、6-氨基间甲酚、1-萘酚、1,5二羟基萘、2,7二羟基萘,共17种)
50mg(精确至0.1mg)于棕色容量瓶中,用乙醇水溶液(4.8)溶解后定容至10mL,配置成浓度为5mg/
mL的标准储备液,于4℃~6℃条件下避光保存,保存期为3天。
标准储备溶液B:分别准确称取各标准物质(甲苯-2,5-二胺硫酸盐、N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺
硫酸盐,共2种)50mg(精确至0.1mg)于棕色容量瓶中,用亚硫酸氢钠水溶液(4.7)溶解后定容至
10mL,配置成浓度为5mg/mL的标准储备液,于4℃~6℃条件下避光保存,保存期为3天。
标准储备溶液C:准确称取标准物质(4-硝基-o-苯二胺,1种)25mg(精确至0.1mg)于棕色容量瓶
中,用乙醇水溶液(4.8)溶解后定容至10mL,配置成浓度为2.5mg/mL的标准储备液,于4℃~6℃条
件下避光保存,保存期为3天。
4.14 混合标准中间液:混合标准中间液:准确移取A、B标准储备液各200μL,C标准储备液400μL
于10mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲液溶液稀释至刻度,配置成各标准物质浓度均为100μg/mL的混合
标准溶液,需现用现配。
4.15 混合标准工作溶液:准确移取混合标准中间液(4.14),用磷酸盐缓冲液溶液稀释定容,配制成
1μg/mL,5μg/mL,10μg/mL,20μg/mL,40μg/mL,80μg/mL,100μg/mL的系列标准混合溶液,需
现用现配。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱-二极管阵列检测器。
5.2 分析天平:感量0.1mg。
5.3 漩涡混合器。
5.4 超声波清洗器。
5.5 离心机:转速不小于5000r/min。
6 试样制备
本标准提供三个前处理方法,可根据需要自行选择合适的方法。
方法一:准确称取1.0g样品(精确至0.001g)于25mL具塞刻度塑料离心管中,首先加入10mL
甲醇(4.2)涡旋并超声10min,使样品分散并提取目标物,用甲醇(4.2)定容至25mL,涡旋混合均匀,超
声提取10min,然后于5000r/min离心10min。准确移取上层提取液5mL于5mL刻度塑料试管
中,氮吹浓缩至约0.5mL,然后用乙醇+0.05mol/L磷酸盐缓冲液=5+95(体积比)(4.12)稀释并定容
至5mL,涡旋1min后,上清液经0.45μm滤膜过滤作为测定液,用高效液相色谱测定。
方法二:准确称取1.0g样品(精确至0.001g)于25mL具塞刻度塑料离心管中,加入乙醇+
0.05mol/L磷酸盐缓冲液=1+49(体积比)(4.10)的混合溶液定容至25mL,剧烈振荡使样品分散,涡
旋1min,超声15min,5000r/min离心10min,取上清液经0.45μm滤膜过滤作为测定液,用高效液
相色谱测定。
注:适合分离p-苯二胺、o-苯二胺、m-苯二胺、p-氨基苯酚、m-氨基苯酚、间苯二酚、4-氨基-2-羟基甲苯、羟苯并吗
啉、邻氨基苯酚、6-氨基间甲酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐、4-硝基-o-苯二胺
这13种染料。
方法三:准确称取1.0g样品(精确至0.001g)于25mL具塞刻度塑料离心管中,加入乙醇+
0.05mol/L磷酸盐缓冲液=1+1(体积比)(4.11)的混合溶液定容至25mL,剧烈振荡使样品分散,涡旋
1min,超声15min,5000r/min离心10min,取上清液经0.45μm滤膜过滤作为测定液,用高效液相色
谱测定。
注:适合分离2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-o-甲酚、6-羟基吲哚、4-氯间苯二酚、1-萘酚、1,5二羟基萘、
2,7二羟基萘这7种染料。
7 分析步骤
7.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:PoroshelHPHC18,2.7μm,3.0mm×100mm(或相当者);
b) 柱温:30℃;
c) 检测器:二极管阵列检测器;
d) 流动相:A:50mmol/L磷酸盐缓冲液溶液(含3%甲醇);B:甲醇;
e) 流速:0.5mL/min;
f) 进样量:2μL;
g) 液相色谱分离条件见表1。
表1 液相色谱分离条件
时间/min 流速/(mL/min) 流动相A/% 流动相B/%
0 0.5 94 6
10 0.5 94 6
20 0.5 70 30
25 0.5 50 50
30 0.5 50 50
33 0.5 94 6
35 0.5 94 6
色谱柱的型号,内径和长度及色谱填料粒径可根据色谱分离情况自由选择。流动相比例,流速等色谱条件随仪
器而异,应通过试验选择最佳操作条件。
7.2 试样测定
移取系列标准溶液(4.15),按照色谱条件(7.1)进行高效液相色谱分析,以系列标准溶液浓度为横
坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线。p-苯二胺、o-苯二胺、m-苯二胺、p-氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫
酸盐、m-氨基苯酚、间苯二酚、4-氨基-2-羟基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-o-甲酚、6-羟
基吲哚、4-氯间苯二酚、羟苯并吗啉、邻氨基苯酚、N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐、4-硝基-o-苯二
胺、6-氨基间甲酚(17种)根据280nm下的紫外吸收进行定量计算;1-萘酚、1,5二羟基萘、2,7二羟基
萘(3种)根据225nm下的紫外吸收进行定量计算。样品溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的
线性范围之内。如果检出的目标染料的色谱峰的保留时间与标准品一致,并且在扣除背景后的样品色
谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致,则可初步认定样品中存在目标染料,用外标法定量。
20种禁限用染料的标准物质液相色谱图参见附录C的图C.1。20待测样液中目标染料含量应该标准
曲线之内,超出线性范围则应稀释后再进行分析。
7.3 空白试验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
8 结果计算
试样中20种目标染料的含量按式(1)计算:
X=
c×V
m×1000×1000×
100 (1)
式中:
X ---试样中目标染料的含量,%;
c ---试样溶液中目标染料的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---试样溶液体积,单位为毫升(mL);
m ---试样质量,单位为克(g)。
计算结果保留至小数点后两位。
注:对于混合使用的试样,取含有目标染料的试样进行检测,计算结果按实际使用时的比例进行折算。
9 回收率
在添加浓度100μg/g~1000μg/g浓度范围内,回收率在80%~115%之间,相对标准偏差小
于10%。
10 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
附 录 A
(资料性附录)
20种禁限用染料成分的检出限和定量限
20种禁限用染料成分的检出限和定量限见表A.1。
表A.1 20种禁限用染料成分的检出限和定量限
序号 化合物名称
检出限
定量限
1 p-苯二胺 0.003 0.01
2 o-苯二胺 0.003 0.01
3 m-苯二胺 0.003 0.01
4 p-氨基苯酚 0.003 0.01
5 甲苯-2,5-二胺硫酸盐 0.0075 0.025
6 m-氨基苯酚 0.003 0.01
7 间苯二酚 0.003 0.01
8 4-氨基-2-羟基甲苯 0.006 0.02
9 2-甲基-5-羟乙氨基苯酚 0.006 0.02
10 5-氨基-6-氯-o-甲酚 0.006 0.02
11 N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐 0.0075 0.025
12 6-羟基吲哚 0.006 0.02
13 4-氯间苯二酚 0.006 0.02
14 羟苯并吗啉 0.006 0.02
15 邻氨基苯酚 0.003 0.01
16 6-氨基间甲酚 0.006 0.02
17 4-硝基-o-苯二胺 0.006 0.01
18 1-萘酚 0.0015 0.005
19 1,5二羟基萘 0.0015 0.005
20 2,7二羟基萘 0.0015 0.005
附 录 B
(资料性附录)
20种禁限用染料成分的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量
20种禁限用染料成分的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量见表B.1。
表B.1 20种禁限用染料成分的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量
序号 中文名称 INCI名称 CAS号 分子式 结构式 相对分子质量
1 p-苯二胺 1,4-diaminobenzene 106-50-3 C6H8N2 108.14
2 o-苯二胺 1,2-diaminobenzene 95-54-5 C6H8N2 108.14
3 m-苯二胺 1,3-Diaminobenzene 108-45-2 C6H8N2 108.14
4 p-氨基苯酚 4-aminophenol 123-30-8 C6H7NO 109.13
甲 苯-2,5-二
胺硫酸盐
2-Methyl-
1,4-benzenediamine
sulfate
615-50-9 C7H12N2O4S 220.25
6 m-氨基苯酚 3-aminophenol 591-27-5 C6H7NO 109.13
7 间苯二酚 1,3-Dihydroxybenzene 108-46-3 C6H6O2 110.11
4-氨基-2-羟
基甲苯
4-Amino-2-hydroxy-
toluene
2835-95-2 C7H9NO 123.15
2-甲基-5-羟
乙氨基苯酚
2-Methyl-5-N-
hydroxyethylamino
phenol
55302-96-0 C9H13NO2 167.21
表B.1(续)
序号 中文名称 INCI名称 CAS号 分子式 结构式 相对分子质量
5-氨 基-6-氯-
o-甲酚
2-Methyl-5-amino-
6-chlorophenol
84540-50-1 C7H8ClNO 157.6
N,N-双 (2-
羟 乙 基)-p-
苯 二 胺 硫
酸盐
N,N-Bis(2-hydroxy-
ethyl)-p-phenylened-
iaminesulphate
54381-16-7 C10H18N2O6S 294.32
12 6-羟基吲哚 6-Hydroxyindole 2380-86-1 C8H7NO 133.15
13 4-氯间苯二酚 4-Chlororesorcinol 95-88-5 C6H5ClO2 144.56
14 羟苯并吗啉
Hydroxybenzomor-
pholine
26021-57-8 C8H9NO2 151.16
15 邻氨基苯酚 o-aminophenol 95-55-6 C6H7NO 109.13
16 6-氨基间甲酚 6-Amino-m-cresol 2835-98-5 C7H9NO 123.15
4-硝基-o-苯
二胺
4-Nitro-o-phenylene-
diamine
99-56-9 C6H7N3O2 153.14
18 1-萘酚 1-Naphthol 90-15-3 C10H8O 144.17
19 1,5二羟基萘 1,5-Naphthalenediol 83-56-7 C10H8O2 160.17
20 2,7二羟基萘
2,7-Dihydroxynapht-
halene
582-17-2 C10H8O2 160.17
   
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