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GB/T 35829-2018

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GB/T 35829-2018 英文版 140 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 35829-2018 (GB/T35829-2018)
中文名称 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法
英文名称 Determination of four naphthalenediols in cosmetics--High performance liquid chromatography
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y42
国际标准分类 71.100.70
字数估计 10,175
发布日期 2018-02-06
实施日期 2018-09-01
起草单位 广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院
归口单位 全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)
提出机构 中国轻工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 35829-2018
Determination of four naphthalenediols in cosmetics-High performance liquid chromatography
ICS 71.100.70
Y42
中华人民共和国国家标准
化妆品中4种萘二酚的测定
高效液相色谱法
2018-02-06发布
2018-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本标准起草单位:广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检
验研究院。
本标准主要起草人:黄金凤、寻知庆、刘冬虹、王强、叶嘉荣、刘香梅、吴楚森、冼燕萍、王小丹、黄金花、
卢剑、车文军、郭新东、侯向昶、吴玉銮。
引 言
本标准的被测物质1,7-萘二酚和2,3-萘二酚是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁
用物质。
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范
(2015年版)》规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保
在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定1,7-萘二酚和2,3-萘二酚的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物
质提供检测方法。
化妆品中4种萘二酚的测定
高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了化妆品中1,7-萘二酚、2,3-萘二酚、1,5-萘二酚和2,7-萘二酚的高效液相色谱测定
方法。
本标准适用于非蜡基膏霜类、乳液类、啫喱类、水类和粉类化妆品中1,7-萘二酚、2,3-萘二酚、1,5-
萘二酚和2,7-萘二酚的测定。
本标准的方法检出限:4种萘二酚的方法检出限均为2.5mg/kg。
本标准的方法定量限:4种萘二酚的方法定量限均为7.5mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
膏霜类、乳液类、啫喱类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取;粉类化妆品试样用95%乙醇和
0.1%乙酸溶液的混合溶液提取;提取液经离心、过滤后,用高效液相色谱仪测定。根据保留时间和光谱
图定性,外标法定量,必要时用液相色谱-质谱/质谱法确证。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙酸:色谱纯。
4.3 95%乙醇。
4.4 0.1%乙酸溶液:准确移取1.0mL乙酸(4.2),用水稀释至1L。
4.5 4种萘二酚标准物质:纯度均不小于97%,其中文名称、国际化妆品原料标准(INCI)名称、CAS
号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1。
4.6 4种萘二酚的标准储备液(各为1000μg/mL):准确称取各种萘二酚标准物质(4.5)100mg(精确
至0.0001g),分别置于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4℃避光保存。
4.7 4种萘二酚的混合标准储备液(各为100μg/mL):移取4种萘二酚标准储备液(4.6)各10mL,置
于100mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,于4℃避光保存。
4.8 滤膜:孔径为0.22μm的有机过滤膜。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。
5.2 分析天平:感量0.0001g。
5.3 漩涡振荡器。
5.4 超声波清洗仪。
5.5 高速离心机:转速不低于10000r/min。
6 分析步骤
6.1 试样处理
6.1.1 膏霜类、乳液类和水类试样
称取0.5g(精确至0.001g)试样,于10mL具塞比色管中,加入4mL95%乙醇(4.3),于漩涡振
荡器(5.3)上振荡混匀后,超声提取15min,冷却至室温,用95%乙醇(4.3)定容至5mL。取2mL溶
液于离心管中,10000r/min离心2min,上清液经滤膜(4.8)过滤后供高效液相色谱仪(5.1)测定。
6.1.2 粉类试样
称取0.5g(精确至0.001g)试样,于10mL具塞比色管中,加入2mL95%乙醇(4.3),于漩涡振
荡器(5.3)上振荡混匀后,再加入2mL0.1% 乙酸溶液(4.4),超声提取15min,冷却至室温,用95%乙
醇(4.3)定容至5mL。取2mL溶液于离心管中,10000r/min离心2min,上清液经滤膜(4.8)过滤后
供高效液相色谱仪(5.1)测定。
6.2 测定
6.2.1 高效液相色谱参考工作条件
高效液相色谱参考工作条件如下:
a) 色谱柱:C18柱,5μm,250mm×4.6mm(内径),或相当者;
b) 流动相:甲醇(4.1)和0.1%乙酸溶液(4.4),高效液相色谱梯度洗脱条件见表1;
c) 流速:1.0mL/min;
d) 柱温:30℃;
e) 波长:230nm;
f) 进样量:20μL。
表1 高效液相色谱梯度洗脱条件
时间/min 甲醇/% 0.1%乙酸溶液/%
0.0
35.0
35.1
45.0
6.2.2 标准工作曲线绘制
用甲醇逐级稀释萘二酚混合储备液(4.7),得到0.75μg/mL、2.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、
20μg/mL标准工作溶液,按色谱条件(6.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,与其对应的溶液
浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。
6.2.3 试样测定
按色谱条件测定试样溶液(6.1),如果检出的萘二酚的色谱峰的保留时间与标准品一致,并且在扣
除背景后的样品色谱图中,该物质的光谱图与标准品的一致,则可初步认定样品中存在萘二酚,记录色
谱峰的峰面积,以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内,超出线性
范围的试样溶液可用95%乙醇适当稀释后进行测定。4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图参见
附录B图B.1,4种萘二酚标准物质溶液的光谱图参见图B.2~图B.5。
必要时,阳性样品需用液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验,确证试验参见附录C。
6.3 空白试验
除不称取试样外,均按6.1~6.2进行测定。
7 结果计算
结果下式计算:
Xi=
(ci-c0)×V×1000
m×1000 ×f
式中:
Xi---试样中被测组分的含量,单位为毫克每千克 (mg/kg);
ci ---从标准曲线得到的试样溶液中被测组分的质量浓度,单位为微克每毫升 (μg/mL);
c0 ---从标准曲线得到的空白样品中被测组分的质量浓度,单位为微克每毫升 (μg/mL);
V ---试样溶液定容体积,单位为毫升 (mL);
m ---试样质量,单位为克 (g);
f ---稀释倍数。
结果保留两位有效数字。
8 回收率和精密度
在添加浓度为7.5mg/kg~75mg/kg范围内,回收率在80%~110%,相对标准偏差小于10%。
9 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
附 录 A
(资料性附录)
萘二酚标准物质的信息
4种萘二酚标准物质的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式见
表A.1。
表A.1 4种萘二酚标准物质的中文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式
序号 中文名称 INCI名称 CAS号 分子式
相对分
子质量
化学结构式
1 1,7-萘二酚 1,7-Naphthalenediol 575-38-2 C10H8O2 160.17
2 2,3-萘二酚 2,3-Naphthalenediol 92-44-4 C10H8O2 160.17
3 1,5-萘二酚 1,5-Naphthalenediol 83-56-7 C10H8O2 160.17
4 2,7-萘二酚 2,7-Naphthalenediol 582-17-2 C10H8O2 160.17
附 录 B
(资料性附录)
4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图及光谱图
4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图、1,7-萘二酚标准物质溶液的光谱图、2,3-萘二酚标准物质
溶液的光谱图、1,5-萘二酚标准物质溶液的光谱图和2,7-萘二酚标准物质溶液的光谱图分别见图B.1、
图B.2、图B.3、图B.4和图B.5。
图B.1 4种萘二酚标准物质溶液的液相色谱图
图B.2 1,7-萘二酚标准物质溶液的光谱图
图B.3 2,3-萘二酚标准物质溶液的光谱图
图B.4 1,5-萘二酚标准物质溶液的光谱图
图B.5 2,7-萘二酚标准物质溶液的光谱图
附 录 C
(资料性附录)
确 证 试 验
C.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:LunaC18(2),150×2.0mm(内径),3μm;或相当者;
b) 流动相:A---甲醇,B---水,梯度洗脱:0.0min~10.0min,25%~65%A;10.1min~30.0
min,65%A;
c) 流速:150μL/min;
d) 柱温:25℃;
e) 进样量:10μL。
C.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下:
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 离子化模式:负离子模式;
c) 电离电压:-4500V;
d) 雾化气压力:0.345MPa(50psi);
e) 气帘气压力:0.241MPa(35psi);
f) 辅助加热气压力:0.483MPa(70psi);
g) 辅助气温度:500℃;
h) 检测模式:多反应监测(MRM)模式。4种萘二酚的质谱分析参数参见表C.1,4种萘二酚的多
反应监测质量色谱图参见图C.1。
C.3 定性测定
C.3.1 保留时间
进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液,试样中
目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间一致。
C.3.2 定量离子、定性离子及子离子丰度比
所选择的离子均出现,且所选择离子比与标准物质的相对丰度一致,允许偏差应在表C.1规定范
围之内。
表C.1 4种萘二酚的质谱分析参数
化合物
定量离子对
m/z
   
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