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GB/T 35837-2018

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GB/T 35837-2018 英文版 150 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 化妆品中禁用物质米诺地尔的测定 高效液相色谱法 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 35837-2018 (GB/T35837-2018)
中文名称 化妆品中禁用物质米诺地尔的测定 高效液相色谱法
英文名称 Determination of prohibited minoxidil in cosmetics--High performance liquid chromatography
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y42
国际标准分类 71.100.70
字数估计 10,180
发布日期 2018-02-06
实施日期 2018-09-01
起草单位 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所
归口单位 全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)
提出机构 中国轻工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 35837-2018
Determination of prohibited minoxidil in cosmetics--High performance liquid chromatography
ICS 71.100.70
Y42
中华人民共和国国家标准
化妆品中禁用物质米诺地尔的测定
高效液相色谱法
2018-02-06发布
2018-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。
本标准主要起草人:郭项雨、马强、白桦、李文雅、宗艺晶、王婉、胡明珠、沈敏。
引 言
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质。
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规
定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可
预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。
化妆品中禁用物质米诺地尔的测定
高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了化妆品中禁用物质米诺地尔的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于具有育发生发功效的乳液、膏霜、水剂和洗发类化妆品中米诺地尔的测定。
本标准对米诺地尔的检出限为5mg/kg,定量限为10mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经溶剂超声提取,离心过滤后,以高效液相色谱进行测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 三氟乙酸:色谱纯。
4.3 氯化钠。
4.4 米诺地尔标准品:分子式C9H15N5O,CAS号38304-91-5,纯度不小于99%,结构式参见附录A中
的图A.1。
4.5 70%甲醇水溶液:量取70mL甲醇(4.1)和30mL水,混合后备用。
4.6 米诺地尔标准储备溶液:称取米诺地尔标准品(4.4)10mg(精确至0.0001g),置于100mL容量
瓶中,用70%甲醇水溶液(4.5)溶解并定容,摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液,于4℃保
存,可使用三个月。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。
5.4 离心机:转速不低于5000r/min。
5.5 超声波清洗器。
5.6 具塞塑料离心管:10mL。
5.7 微孔滤膜:0.45μm,材质为聚四氟乙烯。
6 分析步骤
6.1 样品处理
6.1.1 乳液及膏霜类样品
称取0.5g试样(精确至0.001g)置于10mL具塞塑料离心管(5.6)中,加入1g氯化钠(4.3),加入
70%甲醇水溶液(4.5)10mL,摇匀,超声提取20min,5000r/min离心15min后,上清液经0.45μm微
孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。
6.1.2 水剂及洗发类样品
称取0.5g试样(精确至0.001g)置于10mL具塞塑料离心管(5.6)中,加入70%甲醇水溶液(4.5)
10mL,摇匀,超声提取20min,5000r/min离心15min后,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液
相色谱测定。
6.2 测定条件
高效液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:C18,5μm,250mm×4.6mm(内径),或相当者;
b) 流速:1.0mL/min;
c) 流动相:甲醇+0.3%三氟乙酸水溶液=45+55(体积比);
d) 检测波长:230nm;
e) 柱温:30℃;
f) 进样量:10μL。
6.3 标准曲线的绘制
用70%甲醇水溶液(4.5)将米诺地尔标准储备溶液(4.6)逐级稀释得到浓度为0.5mg/L、1mg/L、
2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L标准工作溶液,按6.2测定条件浓度依次由低向高进样测定,以峰
面积-浓度作图,绘制标准工作曲线。
米诺地尔标准品的高效液相色谱图参见附录A中的图A.2,米诺地尔标准品的紫外吸收光谱图参
见附录A中的图A.3。
6.4 测定
按6.2测定条件对待测样品进行测定,如果检出的米诺地尔的色谱峰的保留时间与标准品一致,并
且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致,则可初步认定样品中存在米
诺地尔,用外标法定量。米诺地尔含量应在标准曲线之内,超出线性范围则应稀释后再进行分析。必要
时,阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验,确认试验参见附录B。
6.5 空白试验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
7 结果计算
结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值:
W =
c×V
(1)
式中:
W ---样品中米诺地尔的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c ---从标准工作曲线上查出的试样溶液中米诺地尔的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
8 检出限和定量限
米诺地尔的检出限为5mg/kg,定量限为10mg/kg。
9 回收率和精密度
在添加浓度10mg/kg~200mg/kg浓度范围内,测得回收率85.4%~106.4%,相对标准偏差为
0.5%~7.6%。
10 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
附 录 A
(资料性附录)
米诺地尔标准品的结构式、高效液相色谱图和紫外吸收光谱图
米诺地尔标准品的结构式见图A.1;米诺地尔标准品的高效液相色谱图见图A.2;米诺地尔标准品
的紫外吸收光谱图见图A.3。
图A.1 米诺地尔标准品的结构式
图A.2 米诺地尔标准品的高效液相色谱图
图A.3 米诺地尔标准品的紫外吸收光谱图
附 录 B
(资料性附录)
确 认 试 验
B.1 液相色谱条件
液相色谱测定的参考条件如下:
a) 色谱柱:XBridgeC18,3.5μm,150mm×2.1mm(内径),或相当者;
b) 流动相:0.1%甲酸溶液+乙腈=10+90(体积比);
c) 流速:0.4mL/min;
d) 柱温:40℃;
e) 进样量:5μL。
B.2 质谱条件
质谱测定参考条件如下:
a) 离子源:电喷雾离子源;
b) 离子化模式:正离子模式;
c) 毛细管电压:3kV;
d) 萃取电压:3V;
e) 离子源温度:150℃;
f) 脱溶剂气:氮气;
g) 脱溶剂气流速:800L/h;
h) 脱溶剂气温度:500℃;
i) 数据采集方式:多反应监测(MR......
   
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