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| 标准编号 | GB/T 35862-2018 (GB/T35862-2018) | | 中文名称 | 表面活性剂 挥发性有机化合物残留量的测定 顶空气相色谱质谱(GC-MS)联用法 | | 英文名称 | Surface active agents -- Determination of volatile organic compounds residues -- Headspace gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G72 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 6,671 | | 发布日期 | 2018-02-06 | | 实施日期 | 2018-09-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 35862-2018
Surface active agents-Determination of volatile organic compounds residues-Headspace gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
ICS 71.100.40
G72
中华人民共和国国家标准
表面活性剂 挥发性有机化合物
残留量的测定 顶空气相色谱质谱
(GC-MS)联用法
2018-02-06发布
2018-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC8)归口。
本标准起草单位:上海天祥质量技术服务有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。
本标准主要起草人:宁巧玉、凌丽君、谢雪琴、张静洁、黄胜、唐福伟、夏益初。
表面活性剂 挥发性有机化合物
残留量的测定 顶空气相色谱质谱
(GC-MS)联用法
1 范围
本标准规定了采用顶空气相色谱质谱联用技术测定表面活性剂中挥发性有机化合物残留量的
方法。
本标准适用于各种表面活性剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 13173 表面活性剂 洗涤剂试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
在101.3kPa标准压力下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。
4 原理
待测样品置于顶空瓶中,密封,于顶空进样仪中加热一定时间后,将样品中的挥发性组分直接导入
气相色谱仪进行分离与检测,以甲苯的响应系数计算沸点低于250℃的有机化合物浓度。
5 试剂
5.1 甲醇
纯度≥99.99%。
5.2 甲苯
纯度≥98%。
5.3 标记物
用于按VOCs定义区分VOCs组分与非 VOCs组分的化合物。本标准中为己二酸二乙酯(沸点
251℃)。
6 仪器
6.1 分析天平
感量为0.1mg。
6.2 顶空气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
柱温可达230℃,并带有 MSD检测器。
6.3 顶空进样器
可控制在(90±1)℃。
6.4 仪器附件
适合顶空设备使用的20mL玻璃瓶、密封垫及封口钳。
6.5 色谱柱
DB-VRX(30m×0.25mm×0.25μm)或相当型号。
6.6 容量瓶
容量为25mL、50mL、100mL。
6.7 移液器
容量为0.1mL±0.001mL、1.00mL±0.01mL、5.00mL±0.01mL。
7 标准溶液配制
7.1 标记物溶液
7.1.1 标记物储备液
在25mL的容量瓶中加入大约10mL甲醇,称取25mg±1mg的己二酸二乙酯,用甲醇定容并混
匀。此溶液含己二酸二乙酯1000mg/L。
7.1.2 标记物工作液
在50mL的容量瓶中加入大约10mL甲醇,移取5mL1000mg/L己二酸二乙酯,用甲醇定容并
混匀。此溶液含己二酸二乙酯100mg/L。
7.2 标准储备液
在100mL的容量瓶中加入大约10mL甲醇,称取10mg±1mg的甲苯,用甲醇定容并混匀。此
溶液含甲苯100mg/L。
7.3 标准工作溶液
按表1移取不同体积的标准储备溶液至50mL的容量瓶,用甲醇定容并混匀。配制成不同浓度的
标准工作液,用于色谱定量分析。
表1 各标准工作溶液配制
标准工作溶液编号 A B C D E
标准储备液体积/mL 0.05 0.25 1.0 5.0 10
甲苯/(mg/L) 0.10 0.50 2.0 10 20
8 样品准备
8.1 样品分样
按照GB/T 13173的规定获取小份的测试样品。
8.2 制备测试样品溶液
分别在2个顶空样品瓶中加入2.00g±0.01g试样作为平行样品。若测试中发现挥发物浓度过
高,可酌减样品量并重新测试。
8.3 制备标准曲线
准备6个顶空瓶,分别往其中5个顶空样品瓶中,加1.00mL的标准溶液A、B、C、D、E,另外一个顶
空瓶中加1.00mL标记物工作液,再分别加入1mL水,立即加盖密封,甲苯含量分别为0.1μg、0.5μg、
2.0μg、10μg、20μg。
9 程序
9.1 检测条件
检测条件应符合以下要求:
---进样口温度:230℃;
---载气:氦气,流速1mL/min;
---柱温:程序升温,50℃保持2min,以12℃/min升至100℃,然后以35℃/min升至230℃;
---检测器:MSD;
---电离方式:电子轰击电离(EI),电离能量70eV;
---扫描方式:全扫描;
---顶空参数:80℃,平衡40min,进样时间1min,进样量1mL。
9.2 检测
如8.2、8.3中的描述制备样品及标准曲线,将顶空样品瓶放入顶空进样设备,按照9.1中给出的色
谱条件进行分析。扫描得到色谱图并记录在标记物之前出峰的化合物峰面积。
10 结果表示
10.1 按式(1)计算试样中在标记物之前出峰的挥发性有机化合物(i)含量:
mi=
xi
(1)
式中:
mi ---由甲苯标准曲线定量计算得到的测试试样中挥发性有机化合物(i)的质量浓度,单位为毫
克每千克(mg/kg);
xi ---由甲苯标准曲线定量计算得到的测试试样中挥发性有机化合物(i)的质量,单位为微克
(μg);
M ---测试样品的质量,单位为克(g)。
10.2 按式(2)计算试样中所含的挥发性有机化合物总量:
w(VOC)=∑mi (2)
式中:
w(VOC)---试样中VOC含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
mi ---由甲苯标准曲线定量计算的测试试样中挥发性有机化合物i的质量浓度,单位为毫
克每......
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