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GB/T 36164-2018

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GB/T 36164-2018 英文版 140 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 高合金钢 多元素含量的测定 X射线荧光光谱法(常规法) 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 36164-2018 (GB/T36164-2018)
中文名称 高合金钢 多元素含量的测定 X射线荧光光谱法(常规法)
英文名称 High alloy steel--Determination of multi-element contents--X-ray fluorescence spectrometry(routine method)
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.20
字数估计 12,133
发布日期 2018-05-14
实施日期 2019-02-01
起草单位 宝钢特钢有限公司、钢研纳克检测技术有限公司
归口单位 全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)
标准依据 国家标准公告2018年第6号
提出机构 中国钢铁工业协会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 36164-2018
High alloy steel--Determination of multi-element contents--X-ray fluorescence spectrometry(routine method)
ICS 77.080.20
H11
中华人民共和国国家标准
高合金钢 多元素含量的测定
X射线荧光光谱法(常规法)
(ISO 17054:2010,Routinemethodforanalysisofhighaloysteelby
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 17054:2010《采用“接近技术”用X射线荧光光谱法分析高合
金钢的常规方法》。
本标准与ISO 17054:2010的技术差异如下:
---删除了附录A中表A.12以后有关准确度和不确定度的内容及公式;
---删除了附录B。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:
---GB 223.84-2009 钢铁及合金 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法(ISO 10280:
1991,IDT)
---GB/T 223.64-2008 钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法(ISO 10700:1994,
IDT)
---GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(ISO 14284:1996,
IDT)
---GB/T 223.5-2008 钢铁 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法
(ISO 4929-1:1986和ISO 4929-2:1988,MOD)
---GB/T 223.11-2008 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法(ISO 4937:
1986,MOD)
---GB/T 223.65-2012 钢铁及合金 钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法(ISO 11652:1997,
IDT)
---YB/T 4395-2014 钢钼、铌和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
(ISO 13899所有部分,MOD)
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:宝钢特钢有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。
本标准主要起草人:王玉娟、罗倩华、杜凯。
高合金钢 多元素含量的测定
X射线荧光光谱法(常规法)
1 范围
本标准规定了用“接近技术”提高X射线荧光光谱分析性能的常规方法。
“接近技术”要求至少有一个与未知样品成分相近的目标样品[最好是有证标准物质/标准样品
(CRM)]。
本标准适用于高合金钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜、钴、钒、钛、铌含量的测定,各元素测定范围见
表1。
表1 含量范围
元素 含量范围(质量分数)a/%
Si 0.05~1.5
Mn 0.05~5.0
P 0.005~0.035
Cr 10~25
Ni 0.1~30
Mo 0.1~6.5
Cu 0.02~1.5
Co 0.015~0.30
V 0.015~0.15
Ti 0.015~0.50
Nb 0.05~1.0
a 规定的含量范围表示已做过精密度实验,超出该范围的可能也适用,但需要实验室进行确认。
该标准适用于冷铸或锻造样品的分析,要求直径至少25mm,碳含量小于0.3% (见注)。其他元素
的含量应小于0.2%。
注:高C同时含有高 Mo和高Cr可能对样品产生不良的结构性影响,尤其影响P和Cr的测定。
所列元素间存在基体效应。为了补偿元素间的影响,应进行数学校正。仪器厂商的软件包中一般
有各种用于校正的计算机程序。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ENISO 10280 钢铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 (ISO 10280:1991,Steeland
iron-Determinationoftitaniumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod)
ENISO 10700 钢铁 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法(ISO 10700:1994,Steelandiron-
Determinationofmanganesecontent-Flameatomicspectrometricmethod)
ENISO 10714 钢铁 磷含量的测定 磷钒钼酸盐分光光度法 (ISO 10714:1992,Steeland
iron-Determinationofphosphoruscontent-Phosphovanadomolybdatespectrophotometricmethod)
ENISO 14284 钢铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 (ISO 14284:1996,Steeland
iron-Samplingandpreparationofsamplesforthedeterminationofchemicalcomposition)
CR10299 制定用波长色散X荧光光谱法常规方法标准的指南(Guidelinesforthepreparationof
standardroutinemethodswithwavelength-dispersiveX-rayfluorescencespectrometry)
ISO 4829-1 钢和铸铁 全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 第1部分:硅含量为
0.05%~1.0% (Steelandcastiron-Determinationoftotalsiliconcontent-Reducedmolybdosilicate
spectrophotometricmethod-Part1:Siliconcontentsbetween0,05and1,0%)
ISO 4829-2 钢铁 全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 第2部分:硅含量为0.01%~
0.05% (Steelandiron-Determinationoftotalsiliconcontent-Reducedmolybdosilicate
spectrophotometricmethod-Part2:Siliconcontentsbetween0,01and0,05%)
ISO 4937 钢铁 铬含量的测定 电位或目测滴定法(Steelandiron-Determinationof
chromiumcontent-Potentiometricorvisualtitrationmethod)
ISO 4938 钢铁 镍含量的测定 重量法或滴定法(Steelandiron-Determinationofnickelcon-
tent-Gravimetricortitrimetricmethod)
ISO 4942 钢铁 钒含量的测定 N-BPHA 分光光度法(Steelandiron-Determinationofvana-
diumcontent-N-BPHAspectrophotometricmethod)
ISO 4946 钢铁 铜含量的测定 2,2'-联喹啉分光光度法(Steelandcastiron-Determinationof
coppercontent-2,2'-Diquinolylspectrophotometricmethod)
ISO 9441 钢 铌含量的测定 PAR分光光度法(Steel-Determinationofniobiumcontent-
PARspectrophotometricmethod)
ISO 11652 钢铁 钴含量的测定 火焰原子吸收法(Steelandiron-Determinationofcobalt
content-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod)
ISO/T S13899-1 钢 钼,铌和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第1部分:
钼含量的测定(Steel-DeterminationofMo,NbandWcontentsinaloyedsteel-Inductivelycoupled
plasmaatomicemissionspectrometricmethod-Part1:DeterminationofMocontent)
3 原理
样品制成干净平整的表面,被高能X射线光束激发。产生的次级X射线通过晶体色散,并由检测
器测量选定的特征波长的强度。测量时间的设置要低于规定的记数统计误差。通过将未知样品的强度
与用已知含量的标准物质(CRM或RM)绘制的校准曲线进行关联,得到各元素的初步含量。通过测量
相近的CRM获得的结果来计算得出最终结果。用CRM中各元素的认定证值和测量值之差进行校正
(“接近技术”)。可以用固定道或扫描系统来同时或顺序地测量元素含量。
4 试剂
4.1 P10气体(90% 氩气与10% 甲烷混合),用于流气正比计数器。
4.2 一套有证标准物质/标准样品(CRM)。
4.3 用于标准化或方法统计过程控制(SPC)的标准物质/标准样品不一定是认证的,但应足够均匀。
标准化时选用的标准物质/标准样品至少应覆盖每个元素含量范围的低端和高端。
4.4 无水乙醇。
5 仪器
5.1 样品制备装置
研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机,也可采用铣床、车床等。
最终的样品制备是用180目(0.080mm)或更细的氧化铝(见注)砂带或砂轮进行处理。也可使用
其他方法(如车削)。但任何情况下,CRM、RM与样品应在同一条件下制备。
注:使用碳化硅砂纸和氧化锆砂纸会分别影响硅和锆的测定,铝的测定也也经常会被氧化铝污染。
5.2 X射线荧光分析仪
一台市售的同时型或顺序型波长色散光谱仪。
5.3 X射线光管
含有高纯元素靶的光管。推荐使用铑靶用于钢的分析。
5.4 分析晶体
为覆盖本标准中规定的所有元素,需要用到由LiF(200)和PE(对原子序数约小于22的轻元素)制
成的平面或曲面晶体。也可使用LiF(220)和Ge或其他针对个别元素进行优化的晶体。
5.5 准直器
对于顺序型仪器,需要两套准直系统:轻元素(原子序数约小于22)用粗准直器,重元素用高分辨准
直器。
5.6 检测器
重元素用闪烁计数器,轻元素(原子序数约小于22)用流气式正比计数器。也可使用密封式正比计
数器。检测器使用单一模式还是双重模式,取决于所用的仪器。
5.7 真空系统
在测量过程中,真空系统应能够保持稳定的压力水平且至少低于40Pa。
5.8 测量系统
一套能够放大和积分来自检测器脉冲信号的电路。
一套配备软件包的计算机系统,可根据测得强度计算元素含量。
6 安全须知
应符合X射线仪器使用方面的国家法规。
X射线仪器应仅在有相关资质人员的监督和指导下使用。
7 取制样
按ENISO 14284或适当的钢铁国家标准取制样。
8 样品制备
8.1 CRM和试样的制备
用磨样机(5.1)磨样或进行车削直到表面平整纹路整齐。样品直径最小约25mm,厚度至少5mm。
分析前用无水乙醇(4.4)清洁表面,防止有灰尘落在暴露的样品表面。
如果样品在空气中储存超过1天,测量前应重新制备样品表面。
8.2 标准化样品和检查样品的制备
对于标准化样品或用于仪器性能检查的样品,应采用与校准样品相同的方法制备。推荐这些样品
的表面应制成镜面,以避免样品制备的影响。不用时,应储存在干燥器中。测量前用无水乙醇(4.4)清
洁表面。
9 分析步骤
9.1 仪器的准备
根据厂商的说明书对仪器进行准备工作。由于大多数仪器是用来进行常规分析的,假定仪器处于
运行状态且多数情况下也已对钢进行校准。如果仪器长时间(几小时)停机,开始测量前要确保条件稳
定,如温度和真空。通过分析SPC样品或CRM确认校准状态。
9.2 测量
选择一个与待测样品成分接近的有证标准物质/标准样品(CRM),对CRM成分接近的要求应符合
13.2中的规定。按仪器使用手册,加载和测量未知样品和CRM,确保样品被正确地固定在样品杯中。
为避免研磨纹路的影响,仪器应配备样品旋转装置;如果没有这种装置,应调整样品方向,使测量过
程中X射线光束与研磨纹路的相对位置保持一致。
按第14章计算含量。
10 校准
仪器安装完成、大修之后或SPC数据显示有问题时,要进行校准。用标准化或再校准程序来补偿
仪器日常的漂移。
如果准备进行新的校准,要按照CR10299规定的校准步骤。表2列出了钢分析中典型的操作
条件。
根据仪器用户手册测量校准样品和标准化样品。
进行回归计算并保存系数。
测量一套CRM对校准曲线进行确认,这套CRM不能用于制作校准曲线,且至少覆盖每个元素校
准范围的低、中、高点。
表2 典型的操作条件和谱线干扰(铑靶光管)
元素 谱线 晶体 2θ角/(°) 电压/kV 电流/mA 时间/s 谱线重叠
Si Kα PE 109.21 60 40 40
Mn Kα LiF200a 62.97 60 40 30 CrKβ
P Kα PE 89.57 60 40 40 MoL1
Cr Kα LiF200 69.36 60 40 30
Ni Kα LiF200 48.67 60 40 30
Mo Kα LiF200 20.33 60 40 20
Co Kα LiF200 52.80 60 40 40 FeKβ
V Kα LiF200 76.93 60 40 40 TiKβ
Ti Kα LiF200 86.14 60 40 40
Cu Kα LiF200 45.03 60 40 30 NiKβ
Nb Kα LiF200 21.40 60 40 20
Feb Kβ LiF200 51.73 60 40 10
a 可用LiF220代替LiF200,来分辨 MnKα和CrKβ。
b Fe的测定是用于校正对Co谱线重叠干扰。
11 标准化
使用标准化程序来校正仪器日常变化。标准化的实施最好依据用于仪器性能检查的SPC样品的
结果(减少样品制备)。至少在每6h~8h或在测量一批未知样品的前后,应进行仪器性能检查。
如果重新标准化后,数据仍在控制限以外,应使用再校准或校准程序。
12 统计过程控制(SPC)参数
通过建立SPC图(控制图)对仪器和方法性能进行检查是一种常见的手段。
在规定的时间间隔或当测量条件已经变化时,通过测量同一SPC样品(不需重新制样)进行仪器性
能检查。将结果绘制成控制图,通过与规定的控制限进行对比来确定后续操作(开始测量未知样品,标
准化或再校准)。
控制限,即上、下警告线(±2s)和上、下行动限(±3s),是根据检查样品的一系列测量结果
(>25个)计算而来的。整个测量过程应在实验室内的再现性条件下进行(同一仪器,同一样品,不同
的样杯,不同的操作人员,不同的时间)。
用相同的方法建立用于检查方法性能的控制图,但要将检查样品作为未知样品处理,如包含样品
制备。
13 “接近技术”法
13.1 原理
由于本标准是常规方法,假定大多数用户已将他们的仪器针对钢进行了校准(通常出于内部原因进
行优化),第1章中给出的含量范围代表了不同钢种的较宽范围。为了消除校准没有覆盖所有不同钢种
的影响或改善(减小)报告值的不确定度,可使用“接近技术”法。
通过同时测量未知样品及同钢种已知含量的样品,能够对未知样品的含量进行修正计算。
注:当样品含量超过校准范围,但仍在第1章给出的范围内时,应注意。例如,如果常规方法中 Mo的校准上限到
3%,要测量未知样品中的钼含量为5%,要确保检测器不会由于高强度而溢出,否则,应重新校准覆盖此范围。
13.2 选用CRM的原则
CRM的选用应遵循以下原则:
a) 仅使用有资质的供应商提供的CRM。
注:一套完整的、覆盖所有钢种的、国际认可的CRM很难得到。如果其他CRM(如内部控样)对所关注的元素由可
溯源到SI单位的仲裁方法定值,也可以使用。
b) 如有可能,这些CRM应有相同的冶金过程(微观结构)。
c) 认定值后面要附计算的不确定度。
d) 未知样品和CRM含量的接近程度是关键。一般来说,可使用下列原则:
1)主量元素(>1%):CRM的含量相差不超过±10%。
2)微量元素(<1%):CRM的含量相差不超过±50%。
14 试验报告
试验报告应包含下列信息:
a) 识别样品,实验室和分析日期所需的全部资料。所用CRM的所有信息;
b) 使用的方法;
c) 分析结果及其表示形式,报告校正值见下列示例;
示例: %
元素
标准样品“目标样品”
认证值 测量值
差值
△C
未知样品测量值 未知样品修正值
Si 1.23 1.25 -0.02 1.35 1.33
Mn 4.26 4.16 0.10 4.49 4.59
P 0.024 0.020 0.004 0.015 0.019
d) 测量过程中观察到的异常现象;
e) 对分析结果可能有影响而本标准未规定的操作或任选的操作。
本标准的精密度试验是2001年~2002年用“接近技术”法由ECISS/TC20/WG1组织进行的。
来自5个国家的11个实验室参与了试验。参加的实验室传递分析了15个未知样品及另外15个目标
样品,见表A.1。在统计计算时,按照13.2d)中制定的原则。精密度数据见表A.2~表A.12。
附 录 A
(规范性附录)
精 密 度
表A.1 试样及目标样品的成分(目标样品用斜体标识) %
样品 C Si Mn P Cr Ni Mo Cu Co V Ti Nb N
SS9911 0.055 0.63 1.673 0.016 17.178 10.155 0.22 0.212 0.159 0.127 0.445
SS9912 0.062 0.48 1.219 0.031 17.207 9.350 0.21 0.282 0.149 0.065 0.509
SS9921 0.031 0.071 0.048 0.007 12.608 8.354 2.145 0.053 0.026 0.016
SS9922 0.035 0.091 0.062 0.008 12.604 8.315 2.236 0.042 0.038 0.050
SS9931 0.022 0.618 1.691 0.031 18.648 8.234 0.697 0.538 0.287 0.117
SS9932 0.063 0.447 1.739 0.025 18.240 8.456 0.348 0.259 0.122 0.045
SS9941 0.021 0.343 1.773 0.027 18.553 13.650 3.168 0.437 0.180 0.064
SS9942 0.020 0.496 1.843 0.024 18.249 13.547 3.255 0.313 0.085 0.077
SS0012 0.068 0.295 0.762 0.021 16.446 7.009 0.288 0.331 0.116 0.076 0.081 0.210
SS0012 0.075 0.385 0.821 0.024 16.417 7.089 0.433 0.410 0.107 0.122 0.075 0.170
SS0021 0.13 0.356 0.423 0.021 12.054 0.097 0.039 0.016 0.029
SS0022 0.05 0.604 0.416 0.018 12.387 0.229 0.035 0.018 0.033
SS0031 0.02 0.399 1.679 0.035 17.489 12.275 2.100 0.395 0.213 0.041
SS0032 0.06 0.741 1.461 0.031 17.179 10.077 2.042 0.342 0.161 0.126
WG1+1 0.02 1.501 1.62 0.026 18.32 4.89 2.68 0.062 0.029 0.035
WG1+1RM 0.02 1.660 1.46 0.020 18.32 4.95 2.69 0.038 0.024 0.060
WG1+2 0.02 0.160 4.67 0.009 25.00 22.07 2.130 0.031 0.022 0.022 0.051
WG1+2RM 0.02 0.210 4.61 0.008 25.14 21.84 2.110 0.081 0.028 0.023 0.070
WG1+4 0.07 0.490 0.57 0.006 20.96 30.83 0.028 0.014 0.387
NIST1246 0.08 0.180 0.91 0.018 20.10 30.80 0.076 (0.040)0.320
WG1+5 0.01 0.470 1.72 0.019 19.99 25.01 4.53 1.51 0.062 0.056
WG1+5RM 0.02 0.420 1.76 0.017 19.51 24.40 4.00 1.48 0.045 0.046
WG1+6 0.05 0.411 1.589 0.022 16.76 12.04 2.531 0.199 0.089 (0.038) (0.005)
WG1+6RM 0.04 0.72 1.541 0.024 16.93 11.00 2.732 0.182 0.139 0.074 0.023
AVEMO 0.01 0.27 0.47 0.015 20.12 17.96 6.23 0.71 0.034 0.04 0.2
WG1+8 0.01 0.70 0.87 0.022 19.71 17.79 6.16 0.772 0.16 0.043 0.2
WG1+9 0.04 0.41 1.24 0.020 19.52 9.75 0.115 0.076 0.034 0.054 0.55
292-1 0.04 0.40 1.74 0.018 18.00 10.09 0.046 0.039 0.026 0.57
18-10NB 0.41 1.28 0.022 19.35 9.75 0.170 0.15 0.07 0.051 0.71
BAS467/1 0.08 0.52 0.79 0.018 18.09 9.21 0.99
表A.2 精密度 硅(平滑值)
Si的质量分数/% 0.05 0.1 0.2 0.5 1 1.5
r 0.0035 0.0049 0.0068 0.0106 0.0148 0.0180
Rw 0.0042 0.0057 0.0077 0.0115 0.0156 0.0186
R 0.0070 0.0091 0.0117 0.0163 0.0210 0.0244
R (ISO 4829a) 0.008 0.012 0.018 0.032 0.049 -
a 分光光度法。
表A.3 精密度 锰(平滑值)
Mn的质量分数/% 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 3 4 5
r 0.0034 0.0031 0.0040 0.0057 0.0075 0.0098 0.0114 0.0128 0.0139
Rw 0.0025 0.0033 0.0043 0.0063 0.0083 0.0110 0.0130 0.0146 0.0159
R 0.004 0.005 0.007 0.010 0.013 0.018 0.021 0.024 0.026
R (ISO 10700a) 0.005 0.008 0.013 0.024 0.038 0.061 - - -
a 火焰原子吸收法。
表A.4 精密度 磷(平滑值)
P的质量分数/% 0.005 0.010 0.020 0.030 0.040 0.050
r 0.0017 0.0017 0.0017 0.0018 0.0018 0.0018
Rw 0.0018 0.0018 0.0019 0.0020 0.0020 0.0020
Ra 0.0015 0.0019 0.0025 0.0028 0.0031 0.0033
R(ISO 10714b) 0.0016 0.0029 0.0053 - - 0.0117
a 相关性较差,但所有数值均低于ISO TC17/SC1文件中规定的AIMCV(R)。
b 分光光度法。
表A.5 精密度 铬(平滑值)
Cr的质量分数/% 10 15 20 25 30
r 0.028 0.044 0.060 0.077 0.095
Rw 0.026 0.047 0.071 0.097 0.126
R 0.042 0.082 0.133 0.192 0.261
R(ISO 4937a) 0.143 0.179 0.209 0.236 0.284
a 电位滴定法。
表A.6 精密度 镍(平滑值)
Ni的质量分数/% 0.1 0.5 1 5 10 15 20 25 30
r 0.003 0.008 0.012 0.029 0.043 0.054 0.064 0.073 0.081
Rw 0.004 0.009 0.014 0.033 0.049 0.061 0.072 0.082 0.090
R 0.004 0.011 0.018 0.056 0.091 0.120 0.147 0.171 0.195
R(ISO 4938a) - 0.025 0.030 0.071 0.123 0.174 0.226 0.278 0.329
a 重量法。
表A.7 精密度 钼(平滑值)
Mo的质量分数/% 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 5 10
r 0.001 0.001 0.002 0.003 0.005 0.008 0.014 0.023
Rw 0.001 0.001 0.002 0.003 0.005 0.009 0.018 0.030
R 0.002 0.003 0.004 0.007 0.010 0.015 0.025 0.037
R(ISO/T S13899-1a) 0.008 0.013 0.021 0.041 0.067 0.11 0.21 0.35
aICP。
表A.8 精密度 钴(平滑值)
Co的质量分数/% 0.010 0.020 0.050 0.100 0.200 0.500
r 0.0021 0.0025 0.0030 0.0035 0.0041 0.0051
Rw 0.0022 0.0026 0.0031 0.0037 0.0042 0.0052
R 0.0025 0.0033 0.0047 0.0061 0.0079 0.0112
R(ISO 11652a) 0.0015 0.0026 0.0054 0.0093 0.016 0.033
a 火焰原子吸收法。
表A.9 精密度 钒(平滑值)
V的质量分数/% 0.010 0.020 0.050 0.100 0.200
r 0.0016 0.0018 0.0020 0.0023 0.0025
Rw 0.0019 0.0020 0.0024 0.0027 0.0030
Ra 0.0011 0.0018 0.0034 0.0055 0.0090
R(ISO 4942b) 0.0032 0.0049 0.0087 0.0134 0.0......
   
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