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GB/T 36269-2018

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GB/T 36269-2018 英文版 150 购买 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 平板玻璃中微量镍的测定方法 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 36269-2018 (GB/T36269-2018)
中文名称 平板玻璃中微量镍的测定方法
英文名称 Determination of trace nickel for plate glass
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Q33
国际标准分类 81.040.10
字数估计 10,135
发布日期 2018-06-07
实施日期 2019-05-01
起草单位 中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司(国家玻璃质量监督检验中心)、台玻长江玻璃有限公司、重庆市计量质量检测研究院、蚌埠产品质量监督检验研究院(国家特种玻璃质量监督检验中心)、山东金晶科技股份有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、福莱特玻璃集团股份有限公司、武汉产品质量监督检验所、华测检测认证集团股份有限公司、福耀玻璃工业集团股份有限公司、湖北省建筑科学研究设计院、河北润安建材有限公司、东莞市华喜机电工程有限公司
归口单位 全国建筑用玻璃标准化技术委员会(SAC/TC 255)
提出机构 中国建筑材料联合会
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 36269-2018
Determination of trace nickel for plate glass
ICS 81.040.10
Q33
中华人民共和国国家标准
平板玻璃中微量镍的测定方法
2018-06-07发布
2019-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国建筑材料联合会提出。
本标准由全国建筑用玻璃标准化技术委员会(SAC/TC255)归口。
本标准起草单位:中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司(国家玻璃质量监督检验中心)、台玻长江
玻璃有限公司、重庆市计量质量检测研究院、蚌埠产品质量监督检验研究院(国家特种玻璃质量监督检
验中心)、山东金晶科技股份有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、福莱特玻璃集团股份
有限公司、武汉产品质量监督检验所、华测检测认证集团股份有限公司、福耀玻璃工业集团股份有限公
司、湖北省建筑科学研究设计院、河北润安建材有限公司、东莞市华喜机电工程有限公司。
本标准主要起草人:孟照林、李立、刘逸群、李静彤、康俊、王川、王守云、李虎、杨伟、高永慧、张坤、
宗学滨、赵晓纯、阮洪良、高峰、林建国、王在彬、詹淑贞、曾劲松、桑路明、温汉平。
平板玻璃中微量镍的测定方法
警示---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了平板玻璃中微量镍的测定方法的仪器与设备、通则、试样制备、测定方法、结果表述、
精密度要求、试验报告。
本标准适用于玻璃基片中微量镍的化学成分分析,也可用于玻璃中硫化镍化学成分鉴定分析。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则
3 仪器与设备
3.1 天平
分度值0.1mg。
3.2 铂金皿
3.3 自动控温干燥箱
温控范围室温至250℃。
3.4 吸量管
符合GB/T 12808的规定。
3.5 容量瓶
符合GB/T 12806的规定。
3.6 可见分光光度计
符合GB/T 9721的规定。
3.7 火焰原子吸收分光光度计
符合GB/T 15337的规定。
备有空气-乙炔燃烧器,镍空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净,以提供稳定清澈的贫燃火焰。
其“精密度的最低要求”“特征浓度”“检出限”和“标准曲线的线性”应符合GB/T 15337的规定。
4 通则
4.1 水
除非另有说明,分析中使用试剂应不低于分析纯,所用水应不低于GB/T 6682中规定的二级水的
要求。
4.2 试剂
本标准所列市售溶液试剂的密度指在20℃环境条件下的密度(ρ)。所用酸,凡未注浓度的均指市
售酸浓度。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+1)表示1份体积浓盐酸与1份体积的水相混合。
4.3 平行试验
在重复性条件下平行进行两组试验。
4.4 空白试验
空白试验应与样品试验平行进行,并采用相同的试验步骤,取相同量的所有试剂,但不加样品。
5 试样制备
5.1 玻璃试样(质量小于1g),用水清洗干净,干燥后,用玛瑙乳钵研磨至粒度小于75μm。放入称量
瓶中备用。
5.2 在进行硫化镍化学成分鉴定分析时,选取包含有疑似硫化镍晶体的玻璃试样(质量小于1g),用水
清洗干净,干燥后,用玛瑙乳钵研磨至粒度小于75μm。放入称量瓶中备用。
5.3 将称量瓶连同试样放入105℃~110℃恒温干燥箱中,烘干1h。取出、放入干燥器中冷却至
室温。
6 测定方法
6.1 丁二酮肟分光光度法
6.1.1 原理
氨性溶液中,在氧化剂碘存在下,镍与丁二酮肟反应生成组成比1∶4的酒红色可溶性络合物。络
合物在440nm和530nm处有两个吸收峰,为了避免柠檬酸铁等的干扰,选择灵敏度稍低的530nm波
长进行比色测定。
6.1.2 试剂
6.1.2.1 氢氟酸
警告---氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴橡胶手套,防止皮肤接触
密度约1.14g/mL,质量分数40%以上,优级纯。
6.1.2.2 高氯酸
密度约1.68g/mL,质量分数70%~72%,优级纯。
6.1.2.3 盐酸
密度约1.19g/mL,质量分数36%~38%,优级纯。
6.1.2.4 氨水
密度约0.90g/mL,质量分数25%~28%,优级纯。
6.1.2.5 硝酸
密度约1.42g/mL,质量分数65%~68%,优级纯。
6.1.2.6 盐酸溶液(1+4)
6.1.2.7 氨水溶液(1+1)
6.1.2.8 硝酸溶液(1+1)
6.1.2.9 柠檬酸铵水溶液(500g/L)
称取50g柠檬酸铵溶解于100mL水中。
6.1.2.10 碘溶液(0.05mol/L)
称取12.7g碘(I2),加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中,溶解后,用水稀释至1000mL。
6.1.2.11 丁二酮肟溶液(1g/L)
称取0.1g丁二酮肟溶解于50mL氨水(6.1.2.4)中,用水稀释至100mL,必要时过滤。
6.1.2.12 乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)溶液(50g/L)
称取5gNa2-EDTA溶解于100mL水中。
6.1.2.13 镍标准贮备溶液(100μg/mL)
准确称取0.1000g高纯金属镍(质量分数99.9%以上,称量前先用稀硝酸洗去表面氧化物,再用
水、乙醇充分洗涤,晾干)于烧杯中,加入20mL硝酸溶液(6.1.2.8),加热溶解后,移入1000mL容量瓶
中,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。或采用国家认可的镍标准溶液。
6.1.2.14 镍标准使用溶液(5μg/mL)
吸取25mL镍标准贮备溶液(6.1.2.13)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.1.3 标准曲线的绘制
准确吸取0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL镍标准使用溶液(6.1.2.14)于一
组100mL容量瓶中,分别加水至30mL~40mL,依次加5mL柠檬酸铵水溶液(6.1.2.9),2.5mL碘溶
液(6.1.2.10),10mL丁二酮肟溶液(6.1.2.11),5mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液(6.1.2.12)。每加入一种
溶液后均需摇匀。最后用水稀释至刻度,摇匀,配成含镍0.00μg,5.00μg,10.00μg,15.00μg,20.00μg,
25.00μg的标准溶液系列。5min后,于分光光度计上,在波长530nm处,以空白试剂作参比,用3cm
比色皿测量溶液的吸光度,绘制出镍标准溶液的镍含量与吸光度对应的标准曲线,测试应在30min内
完成。
6.1.4 分析步骤
6.1.4.1 试样溶液的制备
准确称取0.1g~0.5g(精确至0.1mg)试样(5.2)于铂金皿中,用少量水润湿,加入10mL氢氟酸
(6.1.2.1),0.5mL高氯酸(6.1.2.2),于低温电炉上蒸发至冒高氯酸白烟。取下冷却,再加5mL氢氟酸
(6.1.2.1),于低温电炉上继续蒸发至干。取下冷却。加5mL盐酸溶液(6.1.2.6)及适量水,于低温电炉
上浸取至溶液澄清后,转入100mL容量瓶中,控制溶液体积约为40mL。
加5mL柠檬酸铵水溶液(6.1.2.9),用氨水溶液(6.1.2.7)和盐酸溶液(6.1.2.6)调节溶液pH值为中
性,依次加2.5mL碘溶液(6.1.2.10),10mL丁二酮肟溶液(6.1.2.11),5mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液
(6.1.2.12),每加入一种溶液后均需摇匀。最后用水稀释至刻度,摇匀。5min后,于分光光度计上,在
波长530nm处,以空白试剂作参比,用3cm比色皿测量溶液的吸光度,测试应在30min内完成。
6.1.4.2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验。除在铂金皿中不加试样外,其余所用试剂及用量均与试样溶液的
制备步骤相同。
6.1.4.3 分析结果的计算
镍(或硫化镍)的质量分数w1,以%表示,按式(1)计算:
w1=
m3-m2
m1×106
×α×100 (1)
式中:
w1---以质量分数表示的玻璃试样中镍(或硫化镍)的含量,%;
m3---标准曲线上查得试样溶液中镍的质量,单位为微克(μg);
m2---标准曲线上查得空白溶液中镍的质量,单位为微克(μg);
m1---称取玻璃试样的质量,单位为克(g);
α ---镍折算为硫化镍的换算系数。镍为结果表述,α为1;以硫化镍为结果表述,则α为1.5463。
6.2 火焰原子吸收分光光度法
6.2.1 方法原理
试样经氢氟酸分解,镍全部转入试液中。将试液喷入空气-乙炔火焰中,镍离解为基态原子,对镍空
心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。于原子吸收光谱仪上测定镍对波长232.0nm谱
线的吸光度。在一定浓度范围内,试液中镍的含量与吸光度成正比。计算试样中的镍含量。
6.2.2 试剂
6.2.2.1 氢氟酸
警告---氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触
密度约1.14g/mL,质量分数40%以上,优级纯。
6.2.2.2 高氯酸
密度约1.68g/mL,质量分数70%~72%,优级纯。
6.2.2.3 硝酸
密度约1.42g/mL,质量分数65%~68%,优级纯。
6.2.2.4 无水乙醇
密度约0.789g/mL,质量分数99%。
6.2.2.5 硝酸溶液(1+1)
6.2.2.6 硝酸溶液(1+4)
6.2.2.7 硝酸溶液(1+99)
6.2.2.8 镍标准贮备溶液(含Ni100μg/mL)
准确称取0.1000g高纯金属镍(质量分数99.9%以上,称量前先用稀硝酸洗去表面氧化物,再用
水、无水乙醇依次充分洗涤,晾干)于烧杯中,加入20mL硝酸溶液(6.2.2.5),加热溶解后,移入1000mL容
量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。或采用国家认可的镍标准溶液。
6.2.2.9 镍标准使用溶液(5μg/mL)
吸取25.00mL镍标准贮备溶液(6.2.2.8)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.2.3 标准曲线的绘制
准确吸取0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL镍标准使用溶液(6.2.2.9)于一
组100mL容量瓶中,依次加硝酸溶液(6.2.2.7)稀释至刻度,摇匀。配成含镍0.00μg,5.00μg,10.00μg,
15.00μg,20.00μg,25.00μg标准溶液系列。
将原子吸收分光光度计按照表1所示,设定仪器工作参数,调整至最佳状态。采用空气-乙炔焰,在
镍空心阴极灯波长232.0nm处,测量每份标准溶液的吸光度。绘制出镍标准溶液的镍含量与吸光度对
应的标准曲线。
表1 火焰原子吸收分光光度法测定镍的测量条件
条件 参数 条件 参数
波长 232.0nm 火焰类型 空气-乙炔
灯电流 12mA 燃气流量 1.6L/min
狭缝宽度 0.2nm 助燃器流量 15.0L/min
点灯方式 BGC-D2 燃烧头高度 7.0mm
注:不同型号的仪器最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行设定。表1列出本标准采用的测试条件,供参考。
6.2.4 分析步骤
准确称取0.1g~0.5g(精确至0.1mg)试样(5.2)于铂金皿中,用少量水润湿,加入10mL氢氟酸
(6.2.2.1),0.5mL高氯酸(6.2.2.2),于低温电炉上蒸发至冒高氯酸白烟。取下冷却,再加5mL氢氟酸
(6.2.2.1),继续于低温电炉上蒸发至干,取下冷却。加5mL硝酸溶液(6.2.2.6)于低温电炉上浸取至溶
液澄清后,转入100mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,摇匀,此为待测液。
于原子吸收分光光度计上,以与标准曲线相同的条件,测量试液的吸光度。在标准曲线上查得测试
液中镍的含量(μg)。
6.2.5 空白试验
在测定的同时应进行空白试验。除在铂金皿中不加试样外,其余测试程序、所用试剂及用量均与测
定步骤相同。
6.2.6 分析结果的计算
镍(或硫化镍)质......
   
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