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GB/T 6435-2014

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基本信息
标准编号 GB/T 6435-2014 (GB/T6435-2014)
中文名称 饲料中水分的测定
英文名称 Determination of moisture in feedstuffs
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 B46
国际标准分类 65.120
字数估计 12,165
发布日期 2014/7/8
实施日期 2015/1/9
旧标准 (被替代) GB/T 6435-2006
引用标准 GB/T 14699.1; GB/T 20195
采用标准 ISO 6496-1999, MOD
起草单位 农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)
归口单位 全国饲料工业标准化技术委员会
标准依据 国家标准公告2014年第18号
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了饲料、饲料原料和饲料添加剂中水分的测定方法。本标准适用于饲料、饲料原料和饲料添加剂中水分含量的测定。本标准不适用于:a)奶制品;b)矿物质;c) 含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物, 如代乳品;d)含有保湿剂(如丙二醇)的饲料;e) 下列饲料原料:1) 动植物油脂(按GB/T 9696标准的方法A测定);2)油料(按GB/T 14489.1的方法测定);3)油料饼粕(按GB/T 10358的方法测定);4)谷物(不包括玉米)及谷物产品(按GB/T 21305的方法测定);5)玉米(按GB/T

GB/T 6435-2014
Determination of moisture in feedstuffs
ICS 65.120
B46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6435-2006
饲料中水分的测定
2014-07-08发布
2015-01-09实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 6435-2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》。
本标准与GB/T 6435-2006相比主要变化如下:
---标准的名称改为“饲料中水分的测定”;
---由等同采用调整为修改采用;
---修改了“范围”中的第一、第二段;
---“范围”中“谷物,不包括玉米及谷类产品”修改为“谷物(不包括玉米)及谷物产品”;
---“范围”中GB/T 9696替代了ISO 662;GB/T 21305替代了ISO 712;
---删除了“水分及其他挥发性物质”定义,增加了“水分 moisture”定义;
---增加了称量瓶的规格要求;
---8.1~8.4修改为“直接干燥法”和“减压干燥法”两条;
---增加了直接干燥法水分含量≥15%的样品的重复性要求;
---删除了9.2“经过预处理的样品”;
---删除了第1章、附录中参考文献的标注编号和附录中参考文献ISO 5725-1:1994;重新排列了
参考文献的顺序。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 6496:1999《动物饲料 水分和其他挥发性物质含量的测
定》。
本标准与ISO 6496:1999相比在结构上有较多调整,附录A中列出了本标准与ISO 6496:1999的
章条编号对照一览表。
本标准与ISO 6496:1999相比存在技术性差异。这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位
置的垂直单线(|)进行了标示,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。
本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)、中国农业科学院农业质量标准与检测
技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、中国饲料工业协会。
本标准主要起草人:孟凡胜、张苏、粟胜兰、刘继明、梁萌、李宏、郭洁、宫玲玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6435-1986、GB/T 6435-2006。
饲料中水分的测定
1 范围
本标准规定了饲料、饲料原料和饲料添加剂中水分的测定方法。
本标准适用于饲料、饲料原料和饲料添加剂中水分含量的测定。
本标准不适用于:
a) 奶制品;
b) 矿物质;
c) 含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物,如代乳品;
d) 含有保湿剂(如丙二醇)的饲料;
e) 下列饲料原料:
1) 动植物油脂(按GB/T 9696标准的方法A测定);
2) 油料(按GB/T 14489.1的方法测定);
3) 油料饼粕(按GB/T 10358的方法测定);
4) 谷物(不包括玉米)及谷物产品(按GB/T 21305的方法测定);
5) 玉米(按GB/T 10362的方法测定)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 14699.1 饲料 采样 (GB/T 14699.1-2005,ISO 6497:2002,IDT)
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备(GB/T 20195-2006,ISO 6498:1998,IDT)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
水分 moisture
按照本标准规定的步骤干燥样品所损失物质(水分和其他挥发性物质)的质量。
4 原理
根据样品性质选择特定条件对试样进行干燥,通过试样干燥损失的质量计算水分的含量。
5 仪器和材料
实验室常用及以下仪器、材料。
5.1 分析天平:感量1mg。
5.2 称量瓶。
5.2.1 玻璃称量瓶:直径50mm,高30mm,或能使样品铺开约0.3g/cm2 规格的其他耐腐蚀金属称量
瓶(减压干燥法须耐负压的材质)。
5.2.2 玻璃称量瓶:直径70mm,高35mm,或能使样品铺开约0.3g/cm2 规格的其他耐腐蚀金属称量
瓶(减压干燥法须耐负压的材质)。
5.3 电热干燥箱:温度可控制在103℃±2℃。
5.4 电热真空干燥箱:温度可控制在80℃±2℃,真空度可达13kPa以下。
应备有通入干燥空气导入装置或以氧化钙(CaO)为干燥剂的装置(20个样品需300g氧化钙)。
5.5 干燥器:具有干燥剂。
5.6 砂:经酸洗或市售(试剂)海砂。
6 采样
按GB/T 14699.1或相关标准规定的方法采样。
样品应具有代表性,在运输和贮存过程中避免发生损坏和变质。
7 试样制备
按GB/T 20195制备试样。
8 分析步骤
8.1 直接干燥法
8.1.1 固体样品
将洁净的称量瓶(5.2.1)放入103℃±2℃干燥箱(5.3)中,取下称量瓶盖并放在称量瓶的边上。干
燥30min±1min后盖上称量瓶盖,将称量瓶取出,放在干燥器(5.5)中冷却至室温。称量其质量(m1),
准确至1mg。
称取5g试料(m2)于称量瓶内,准确至1mg,并摊平。将称量瓶放入103℃±2℃干燥箱(5.3)内,
取下称量瓶盖并放在称量瓶的边上,建议平均每立方分米干燥箱空间最多放一个称量瓶。
当干燥箱温度达103℃±2℃后,干燥4h±0.1h。盖上称量瓶盖,将称量瓶取出放入干燥器冷却
至室温。称量其质量(m3),准确至1mg。再于103℃±2℃干燥箱中干燥30min±1min,从干燥箱中
取出,放入干燥器冷却至室温。称量其质量,准确至1mg。
如果两次称量值的变化小于等于试料质量的0.1%,以第一次称量的质量(m3)按式(1)计算水分含
量;若两次称量值的变化大于试料质量的0.1%,将称量瓶再次放入干燥箱中于103℃±2℃干燥2h±
0.1h,移至干燥器中冷却至室温,称量其质量,准确至1mg。若此次干燥后与第二次称量值的变化小于
等于试料质量的0.2%,以第一次称量的质量(m3)按式(1)计算水分含量;大于0.2%时按本标准8.2法
测定水分。
8.1.2 半固体、液体或含脂肪高的样品
在洁净的称量瓶(5.2.2)内放一薄层砂(5.6)和一根玻璃棒。将称量瓶放入103℃±2℃干燥箱
(5.3)内,取下称量瓶盖并放在称量瓶的边上,干燥30min±1min。盖上称量瓶盖,将称量瓶从干燥箱
中取出,放在干燥器(5.5)中冷却至室温。称量其质量(m1),准确至1mg。
称取10g试料(m2)于称量瓶内,准确至1mg。用玻璃棒将试料与砂混匀并摊平,玻璃棒留在称量
瓶内。将称量瓶放入干燥箱中,取下称量瓶盖并放在称量瓶的边上。建议平均每立方分米干燥箱空间
最多放一个称量瓶。
当干燥箱温度达103℃±2℃后,干燥4h±0.1h。盖上称量瓶盖,将称量瓶从干燥箱中取出,放入
干燥器冷却至室温。称量其质量(m3),准确至1mg。再于103℃±2℃干燥箱中干燥30min±1min,
从干燥箱中取出,放入干燥器冷却至室温。称量其质量,准确至1mg。
如果两次称量值的变化小于等于试料质量的0.1%,以第一次称量的质量(m3)按式(1)计算水分含
量;若两次称量值的变化大于试料质量的0.1%,将称量瓶再次放入干燥箱中于103℃±2℃干燥2h±
0.1h,移至干燥器中冷却至室温,称量其质量,准确至1mg。若此次干燥后与第二次称量值的变化小于
等于试料质量的0.2%,以第一次称量的质量(m3)按式(1)计算水分含量;大于0.2%时按本标准8.2法
测定水分。
8.2 减压干燥法
按8.1条干燥称量瓶(固体样品5.2.1;半固体、液体或含脂肪高的样品5.2.2),称量其质量(m1),准
确至1mg。
按8.1条称取试料(m2)。将称量瓶放入真空干燥箱(5.4)中,取下称量瓶盖并放在称量瓶的边上,
减压至约13kPa。通入干燥空气或放置干燥剂。在放置干燥剂的情况下,当达到设定的压力后断开真
空泵。在干燥过程中保持所设定的压力。当干燥箱温度达到80℃±2℃后,加热4h±0.1h。干燥箱
恢复至常压,盖上称量瓶盖,将称量瓶从干燥箱中取出,放在干燥器(5.5)中冷却至室温。称量其质量,
准确至1mg。将试料再次放入真空干燥箱中干燥30min±1min,直至连续两次称量值的变化之差小
于试样质量的0.2%,以最后一次干燥称量值(m3)计算水分的含量。
9 测定结果的计算和表示
9.1 测定结果的计算
试样中水分以质量分数X 计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
m1---称量瓶的质量,如使用砂和玻璃棒,也包括砂和玻璃棒,单位为克(g);
m2---试料的质量,单位为克(g);
m3---称量瓶和干燥后试料的质量,如使用砂和玻璃棒,也包括砂和玻璃棒,单位为克(g)。
9.2 测定结果的表示
取两次平行测定的算术平均值作为结果。结果精确至0.1%。
直接干燥法:两个平行测定结果,水分含量<15%的样品绝对差值不大于0.2%。水分含量≥15%
的样品相对偏差不大于1.0%。
减压干燥法:两个平行测定结果,水分含量的绝对差值不大于0.2%。
10 精密度
10.1 实验室的对比试验
本方法实验室的测定精密度的详细情况见附录C。该实验室比对测定的结果,可能不适用于附录
C以外的其他含量范围和饲料品种。
10.2 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,在短时间内,对同一被测试样相互
独立进行测定获得的两个测定结果的绝对差值,超过表1所给出的重复性限r的情况不大于5%。
表1 重复性限(r)和再现性限(R)
样品 水分/% 重复性限r/% 再现性限R/%
配合饲料 11.43 0.71 1.99
浓缩饲料 10.20 0.55 1.57
糖蜜饲料 7.92 1.49 2.46
干牧草 11.77 0.78 3.00
甜菜渣 86.05 0.95 3.50
苜蓿(紫花苜蓿) 80.30 1.27 2.91
10.3 再现性
在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测定方法,对同一被测试样相互独立进
行测定获得的两个测定结果的绝对差值,超过表1所给出的再现性限R 的情况不大于5%。
11 检验报告
检验报告应包括:
---识别样品所需的全部信息;
---采样方法(如果知道);
---测定方法;
---本标准未指明的或可供选择的所有操作,以及可能影响测定结果的因素;
---所得到的测定结果;
---如果检验了重复性,给出最后的结果。
附 录 A
(资料性附录)
本标准与ISO 6496:1999相比的结构变化情况
本标准与ISO 6496:1999相比在结构上有较多调整,具体章条编号对照情况见表A.1。
表A.1 本标准与ISO 6496:1999的章条编号对照情况
本标准章条编号 对应的ISO 章条编号
附 录 B
(资料性附录)
本标准与ISO 6496:1999的技术性差异及其原因
表B.1给出了本标准与ISO 6496:1999的技术性差异及其原因。
表B.1 本标准与ISO 6496:1999的技术性差异及其原因
本标准
章条编号
技术性差异 原因
封面
将ISO 6496:1999标准的名称《动物饲料 水分和其
他挥发性物质含量的测定》修改为《饲料中水分的测
定》
《饲料工业术语》GB/T 10647-2008使用
“水分”;大部分饲料行业的标准使用“水分”;
我国饲料行业习惯使用“水分”来描述这一技
术指标
前言 删除了ISO 6496:1999的前言,重新起草了前言 符合GB/T 1.1要求
将ISO 6496:1999范围中的“饲料”修改为“饲料、
饲料原料和饲料添加剂”
适应我国目前的饲料分类情况
用 GB/T 9696、GB/T 10358、GB/T 10362、GB/T
14489.1、GB/T 21305分别代替ISO 662、ISO 771、
ISO 6540、ISO 665、ISO 712
有一致性的对应关系
将ISO 6496:1999规范性引用文件中的引语修改为:“下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
符合GB/T 1.1要求
关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异
的调整,调整的情况集中反映在第二章“规范性引用
文件“中,具体调整如下:
-增加了GB/T 14699.1饲料 采样(见第6章);
-用GB/T 20195代替了ISO 6498(见第7章)
标准引用了GB/T 14699.1;
用我国的标准代替ISO 的标准,便于使用相关标准
3.1
删除“水分及其他挥发性物质”定义,增加“水分
moisture按照本标准规定的步骤干燥样品所损失物
质(水分和其他挥发性物质)的质量。”定义
便于理解术语“水分”
5.1,
5.2
增加了称量瓶的规格和材质要求
增加称量瓶的规格要求,以方便选用。
在负压条件下,中空的称量瓶盖有爆裂的潜
在可能
5.6 增加了“市售(试剂)海砂” 已有作为试剂的海砂,便于选用
6 增加了“相关标准规定的方法采样”
有的产品标准规定了适合该产品相应的采
样方法
8.1~8.2
对ISO 6496:1999第8.1~8.4条作了编辑性修改,
分为“8.1直接干燥法”和“8.2减压干燥法”两条
条文更清晰,便于使用
表B.1(续)
本标准
章条编号
技术性差异 原因
8.1~8.2
增加了检查试验后,不需要采用减压干燥法测定的
取值要求
条文更明确,便于操作
对ISO 6496:1999中9.1条的公式作了编辑性
适应我国的标准表述习惯
删除了ISO 6496:1999标准9.2条中的式(2)和式
标准中没有涉及预处理样品的分析步骤,删
除后条文更清晰
9.2
增加了直接干燥法中水分含量≥15%时,两个平行
测定结果的相对偏差不大于1.0%的要求
符合实际情况
对ISO 6496:1999中11章作了编辑性修改,将“所
得到的测定结果;如果检验了重复性,给出最后的结果分为两段
条文更清晰
参考文献
删除了ISO 5725-1:1994。
删除了ISO 6496:1999中第1章、附录中参考文献的标注编号。
重新排列了参考文献的顺序
标准中没有涉及ISO 5725-1:1994;
所代替的标准有一致性的对应关系。
删 除 标 注 编 号、重 新 排 列 顺 序,符 合
GB/T 1.1的要求
附 录 C
(资料性附录)
实验室的测定结果
实验室的测定由ISO/TC34/SC......
   
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本公司专职于中国国家标准行业标准英文版