标准搜索结果: 'GB 1614-2011'
| 标准编号 | GB 1614-2011 (GB1614-2011) | | 中文名称 | 工业碳酸钡 | | 英文名称 | [GB/T 1614-2011] Barium carbonate for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 17,172 | | 发布日期 | 2011-07-20 | | 实施日期 | 2012-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1614-1999 | | 引用标准 | GB 190-2009; GB/T 191-2008; GB/T 3049-2006; GB/T 6003.1; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第10号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业碳酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于钡盐、颜料、光学玻璃制造、电子玻璃、玻壳及无线电元件等工业碳酸钡。 | GB 1614-2011: 工业碳酸钡
GB 1614-2011 英文名称: [GB/T 1614-2011] Barium carbonate for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1614-1999
2011-07-20发布
2012-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第7章和第9章为强制性的,其余为推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 1614-1999《工业碳酸钡》,与GB/T 1614-1999《工业碳酸钡》相比,除编辑性
修改外主要技术变化如下。
---本标准增加了碳酸锶指标参数(见4.2,1999年版的3.2);
---指标参数相应调整(见4.2,1999年版的3.2);
---删除了前版的附录A锶的测定(提示的附录),增加了附录A本标准与日本标准的技术性差异
及其原因(资料性附录)和附录B本标准与日本标准的结构性差异(资料性附录)(见附录A和附录B,1999年版的附录A)。
本标准与日本标准JISK1415:1992《碳酸钡》(日文版)的技术性差异和结构性差异参见附录A和附录B。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、河北辛集化工集团有限责任公司、重庆新申世纪化工有限公司。
本标准主要起草人:李光明、郭兰疃、邢士军、申静。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 1614-1979、GB 1614-1989、GB/T 1614-1999。
工 业 碳 酸 钡
1 范围
本标准规定了工业碳酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于钡盐、颜料、光学玻璃制造、电子玻璃、玻壳及无线电元件等工业碳酸钡。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6003.1 金属丝编制网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
4 要求
4.1 外观:白色粉末或颗粒。
4.2 工业碳酸钡应符合表1要求。
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎 如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即就医。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
5.3 外观检验
在自然光下,用目视法判定外观。
5.4 主含量的测定
5.4.1 方法提要
碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡,然后加入硫酸溶液生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算出碳酸钡含量。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 盐酸溶液:1+3。
5.4.2.2 硫酸溶液:1+15。
5.4.2.3 硝酸银溶液:17g/L。
5.4.3 仪器和设备
5.4.3.1 恒温水浴;
5.4.3.2 高温炉:温度能控制在800℃±20℃。
5.4.4 分析步骤
称量约1g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加25mL水,盖上表面皿。再加5mL盐
酸溶液,待试样溶解后,加热至沸移置恒温水浴上,待溶液澄清后,用慢速滤纸过滤,用热水洗涤残渣至
无氯离子(用硝酸银溶液检验)。收集滤液及洗液于500mL烧杯中,加水使溶液体积约300mL。加热
至沸后,取下立即在不断搅拌下一次加入10mL热的硫酸溶液,移置约80℃水浴上保温1h。然后用
慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸移入已恒重的
瓷坩埚中,低温灰化后,放在800℃±20℃ 的高温炉内灼烧至质量恒定。
5.4.5 结果计算
主含量以碳酸钡的质量分数w1 计,按式(1)计算:
5.5 水分的测定
5.5.1 方法提要
试料在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.5.2 仪器、设备
5.5.2.1 称量瓶:ϕ50mm×30mm。
5.5.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
5.5.3 分析步骤
用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶,称取约5g试样,精确至0.0002g,置于电
热恒温干燥箱中,在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定。
5.5.4 结果计算
水分以质量分数w2 计,按式(2)计算:
5.6 盐酸不溶物灼烧残渣含量的测定
5.6.1 方法提要
用盐酸溶液溶解试样,用慢速滤纸过滤不溶物灼烧残渣,置于高温炉中烘至质量恒定,计算其盐酸
不溶物灼烧残渣含量。
5.6.2 试剂
5.6.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.6.2.2 硝酸银溶液:17g/L。
5.6.3 仪器和设备
5.6.3.1 高温炉:温度能控制在800℃±20℃。
5.6.3.2 恒温水浴。
5.6.4 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入50mL水和50mL盐酸溶液,盖上表
面皿,待试样溶解后,加热至沸。移至沸水浴上保温至澄清后。用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤滤渣
至无氯离子(用硝酸银溶液检验),将滤纸和水不溶物置于质量恒定的瓷坩埚中,低温灰化后,放在
800℃±20℃高温炉中烘至质量恒定。
5.6.5 结果计算
盐酸不溶物灼烧残渣含量以质量分数w3 计,按式(3)计算:
5.7.1 硫酸钡重量法(仲裁法)
5.7.1.1 方法提要
试样中的各价态的硫被王水氧化成硫酸盐,与试样溶液中的钡离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的
质量计算出总硫含量。
5.7.1.2 试剂和材料
5.7.1.2.1 无水碳酸钠。
5.7.1.2.2 盐酸。
5.7.1.2.3 硫酸。
5.7.1.2.4 碳酸钠溶液:20g/L。
5.7.1.2.5 王水:硝酸+盐酸:1+3。
5.7.1.2.6 氯化钡溶液:100g/L。
5.7.1.2.7 硝酸银溶液:17g/L。
5.7.1.3 仪器、设备
5.7.1.3.1 铂坩埚。
5.7.1.3.2 高温炉:温度能控制在700℃±20℃。
5.7.1.4 分析步骤
称量约10g试样,精确至0.0002g,置于200mL烧杯中,用水湿润,加20mL王水溶解,在水浴上
蒸发至干,加5mL盐酸再蒸干。再加1mL盐酸和100mL水,加热使可溶性盐溶解,放置24h。过
滤,用水洗涤沉淀。将沉淀与滤纸一并放入铂坩埚中,低温灰化后,加2g~3g无水碳酸钠加热熔融。
冷却后,加约50mL温水溶解并过滤,用碳酸钠溶液洗涤将滤液与洗液合并,用盐酸中和并过量1mL,
用水稀释到100mL,将溶液煮沸,在100℃水浴上加热约30min,放置4h过滤,用水洗涤至滤液中不
含氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀与滤纸一并转入已质量恒定的瓷坩埚中,将坩埚低温灰化
后,放在700℃±20℃高温炉内灼烧30min。冷却后,加1滴硫酸再加热,最后在700℃±20℃高温
炉内灼烧30min。置于干燥器中冷却,称量。
5.7.1.5 结果计算
总硫以硫酸盐(SO4)质量分数w4计,按式(4)计算:
5.7.2 燃烧容量法(日常检验法)
5.7.2.1 方法提要
试样中各种价态的硫,在铁屑和锡粒催化下,经氧气流高温转化为二氧化硫,经吸收液吸收变为亚
硫酸用碘标准滴定溶液滴定,根据其消耗量计算出总硫含量。
5.7.2.2 试剂和材料
5.7.2.2.1 铁屑:硫(以SO4 计)质量分数≤0.003%,粒度0.25mm~1.25mm。
5.7.2.2.2 锡粒:硫(以SO4 计)质量分数≤0.001%,粒度0.25mm~0.36mm。
用移液管移取20mL碘标准溶液,置于1000mL容量瓶中。称取35.0g碘化钾,置于250mL烧
杯中,加200mL水使碘化钾溶解,移入上述容量瓶中。称取1.0g可溶性淀粉,置于100mL烧杯中,
加20mL水调成糊状。另取250mL烧杯,加200mL水,煮沸。在搅拌下加入上述糊状淀粉,煮沸
3min。冷却后,移入上述容量瓶中。加水至刻度,摇匀。贮存在棕色瓶中备用,有效期7d。
5.7.2.3 仪器、设备
5.7.2.3.1 管式燃烧炉:温度能控制在1400℃±50℃。
5.7.2.3.2 自动滴定仪。
5.7.2.3.3 燃烧瓷管:规格ϕ22mm×600mm。
5.7.2.3.4 瓷舟:规格90mm×12mm,在900℃±20℃高温炉灼烧30min,置于干燥器中,备用。
5.7.2.4 分析步骤
将仪器按图1安装好。
称量0.15g试样,精确至0.0002g,均匀置于已处理好的瓷舟中,加0.5g铁屑和1.0g锡粒均匀
覆盖在试样上待炉温达到1450℃±50℃时,将瓷舟送到瓷管中间,通入氧气,保持气体流量在
1.5L/min燃烧生成的气体在氧气流的推动下,经净化装置进入自动滴定仪。用碘-淀粉标准滴定溶液
滴定。直至处始的蓝色保持恒定1min,即为终点。同时做空白试验。
注:每次测定试样前需用标准碳酸钡样品校准管式燃烧炉系统,检验系统是否正常。
5.7.2.5 结果计算
总硫以硫酸盐(SO4)的质量分数w4 计,按式(5)计算:
5.8 氯化物含量的测定
5.8.1 方法提要
在酸性介质中加入硝酸银溶液,银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液,与同样处理的标准比浊
溶液进行对比。
5.8.2 试剂
5.8.2.1 95%乙醇。
5.8.2.2 硝酸溶液:1+2。
5.8.2.3 硝酸银溶液:17g/L。
5.8.2.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。
用移液管移取1.00mL按HG/T 3696.2配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.8.3 分析步骤
称取2.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加入50mL水,加热使之溶解。冷却后,全部转移
至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,用移液管移取10mL滤液,置于50mL比色管
中,加入1mL95%乙醇,5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,轻轻摇匀。静置10min
后,于黑背景下与标准比浊溶液比对,所产生的浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是移取2.00mL氯化物标准溶液,与试样同时同样处理。
5.9 铁含量的测定
5.9.1 方法提要
同GB/T 3049-2006第3章。
5.9.2 试剂
5.9.2.1 盐酸溶液:1+3。
5.9.2.2 其他试剂同GB/T 3049-2006第4章。
5.9.3 仪器、设备
5.9.3.1 分光光度计:配有4cm或5cm的比色皿。
5.9.3.2 其他仪器同GB/T 3049-2006第5章。
5.9.4 分析步骤
5.9.4.1 试验溶液的制备
称取约5g试样(优等品称取约10g试样),精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加50mL水和
5mL盐酸溶液,加热煮沸4min,取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。干过滤,弃去初始滤液,保留滤液。
5.9.4.2 空白试验溶液的制备
在制备试验溶液的同时,除不加试料外,其他操作和加入的试剂量与制备试验溶液同样处理。
5.9.4.3 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,使用4cm或5cm比色皿,绘制铁含量为10μg~100μg工作曲线。
5.9.4.4 测定
用移液管移取20mL试验溶液和空白试验溶液,置于100mL容量瓶中,以下按GB/T 3049-2006
中6.4从“必要时,加水至60mL”开始进行操作。
根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁的质量。
5.9.5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w5 计,按式(6)计算:
5.10 细度的测定
5.10.1 仪器、设备
5.10.1.1 试验筛(GB/T 6003.1)R40/3系列,ϕ200mm×50mm/125、ϕ200mm×50mm/850、ϕ200mm×50mm/150。
5.10.1.2 振筛机:可以控制时间。
5.10.1.3 羊毛刷。
5.10.1.4 电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃±2℃。
5.10.2 分析步骤
5.10.2.1 粉状产品的测定
称量约100g试样,精确至0.1g,置于125μm试验筛中,用水冲洗并用羊毛刷反复刷至粉末不再
通过为止。放在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中烘干,将筛余物移置已质量恒定的表面皿上称量。精确至0.001g。
5.10.2.2 粒状产品的测定
称量约100g试样,精确至0.1g,置于850μm试验筛上,其下面放着150μm试验筛和底盘。盖好
筛盖,放在振筛机上振动4min。将各个筛子上的筛余物移置已质量恒定的表面皿上称量,精确至0.01g。
5.10.3 结果计算
细度以质量分数w6 计,按式(7)计算:
5.11 碳酸锶含量的测定
5.11.1 方法提要
从光源辐射出待测元素的特征波长的光,通过火焰中样品蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子吸
收。吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合郎伯-比尔定律。利用此定律在波长460.7nm测定碳酸锶含量。
5.11.2 试剂
5.11.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.11.2.2 锶标准溶液:1mL溶液含锶(Sr)0.050mg。
用移液管移取5.0mL按HG/T 3696.2配制的锶标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.11.3 仪器、设备
5.11.3.1 原子吸收分光度计。
5.11.3.2 仪器测定条件:
a) 光源:锶空心阴极灯;
b) 波长:460.7nm;
c) 火焰:空气-乙炔。
5.11.4 分析步骤
5.11.4.1 试验溶液的制备
称取0.5g试样,准确至0.001g,置于100mL烧杯中,加少量水湿润,加少许纸浆,盖上表面皿,加
3mL盐酸溶液,加热煮沸,使试样溶解。冷却后,全部转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
使用时进行干过滤。
5.11.4.2 标准试验溶液的制备
在4个50mL容量瓶中,用移液管各加入2mL试验溶液的滤液,再分别加入0.00mL、1.00mL、
2.00mL、3.00mL锶标准溶液用水稀释至刻度,混匀。
5.11.4.3 测定
在规定的仪器条件下,将仪器调整至最佳工作条件,调出元素分析方法,选择样品数,单击开始,按
提示完成全部操作。以水为空白,测得标准试验溶液的锶的质量。
5.11.5 结果计算
碳酸锶以碳酸锶(SrCO3)的质量分数w7 计,按下式(8)计算:
6 检验规则
6.1 本标准所有指标均为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业碳酸钡为一批。
每批产品不超过120t。
6.3 按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的
3/4处采样。将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于400g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶
或塑料袋中,密封。瓶或塑料袋上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者
姓名。一份作为实验室样品,另一份保存备查,保留时间由生产厂根据实......
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