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[PDF] GB 17378.6-2007 - 中国标准 英文版

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GB 17378.6-2007 1979 GB 17378.6-2007 <=10 海洋监测规范 第6部分:生物体分析
基本信息
标准编号 GB 17378.6-2007 (GB17378.6-2007)
中文名称 海洋监测规范 第6部分:生物体分析
英文名称 The specification for marine monitoring -- Part 6: Organism analysis
行业 国家标准
中标分类 A45
国际标准分类 07.060
字数估计 79,783
发布日期 2007-10-18
实施日期 2008-05-01
旧标准 (被替代) GB 17378.6-1998
引用标准 GB 17378.3; GB 17378.4; GB 17378.5
标准依据 国家标准批准发布公告2007年第12号(总第112号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本部分规定了贻贝、虾及鱼等海洋生物体中有害物质残留量的测定方法, 并对样品采集、运输、贮存、预处理和测定结果的计算等提出技术要求。本部分适用于大洋、近海和沿海水域的海洋生物污染调查与监测。

GB 17378.6-2007: 海洋监测规范 第6部分:生物体分析 GB 17378.6-2007 英文名称: The specification for marine monitoring -- Part 6: Organism analysis 中华人民共和国国家标准 GB 17378.6-2007 代替GB 17378.6-1998 海洋监测规范 第6部分:生物体分析 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 1 范围 GB 17378的本部分规定了贻贝、虾及鱼等海洋生物体中有害物质残留量的测定方法,并对样品采 集、运输、贮存、预处理和测定结果的计算等提出技术要求。 本部分适用于大洋、近海和沿海水域的海洋生物污染调查与监测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 GB 17378的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.4 海洋监测规范 第4部分:海水分析 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 3 术语和定义 下列术语和定义适用于GB 17378的本部分。 4 一般规定 4.1 样品的采集与制备 4.1.1 采样种类 贝类、虾和鱼类。贝类一般采集菲律宾蛤仔、文蛤、四角蛤蜊、紫贻贝、翡翠贻贝、毛蚶、缢蛏、僧帽牡 蛎等。 4.1.2 试剂 4.1.2.1 去离子水或等效蒸馏水,其痕量金属含量应低于分析方法的检出限,或用未受沾污的海水。 4.1.2.2 合成洗涤剂。 4.1.3 仪器和设备 仪器和设备如下: ---塑料冷冻箱:配有冰袋。用于贻贝贮存和运输时,底部应具有栅板,以免样品浸入水中; ---冰箱; ---低温冰箱; ---塑料板和尺子:用于长度测量; ---塑料刀; ---玻璃或陶瓷碟:制备样品用; ---镊子:塑料制品或其他合适材料的制品; ---高密度聚乙烯袋和塑料容器:供速冻保存样品用,装样前,应用合成洗涤剂清洗,并用蒸馏水 洗净; ---分析天平:感量0.1mg; ---塑料洗瓶; ---刮刀:供采集样品用; ---塑料桶:容量20L~50L; ---大号金属刀:无锈斑,供切取鱼组织用; ---匀浆器:不锈钢或其他适宜材料的制品; ---称量瓶:容量50mL; ---电热烘箱; ---干燥箱; ---冷冻干燥设备。 4.1.4 采样与运输 4.1.4.1 准备工作 用合成洗涤剂(见4.1.2.2)清洗冷冻箱、高密度聚乙烯袋、塑料板及尺、大号金属刀、刮刀,再用蒸 馏水或海水(见4.1.2.1)漂洗干净。 4.1.4.2 贻贝样品的采集 用清洁刮刀从其附着物上采集贻贝样。 选取足够数量的完好贻贝存于冷冻箱中。若需长途运输(炎热天超过2h),应把贻贝样品盛于塑 料桶中,将现场采集的清洁海水淋洒在贻贝上,样品保持润湿状但不能浸入水中。 若样品处理须在采样24h后进行,可将贻贝样存于高密度塑料袋中,压出袋内空气,将袋口打结或 热封,将此袋和样品标签一起放入聚乙烯袋中并封口,存于低温冰箱中。 4.1.4.3 虾与中小型鱼样采集 按要求选取足够数量的完好的生物样,放入干净的聚乙烯袋中,应防止刺破袋子。挤出袋内空气, 将袋口打结或热封,将此袋和样品标签一起放入另一聚乙烯袋中,并封口,低温冷藏。若贮存期不太长 时(热天不超过48h),可用冰箱或冷冻箱存放样品。 4.1.4.4 大型鱼样采集 测量并记下鱼样的叉长、体重和性别。 用清洁的金属刀切下至少100g肌肉组织,厚度至少5cm,样品处理时,切除沾污或内脏部分。存 于清洁的聚乙烯袋中,挤出空气并封口,将此袋与样品标签一起放入另一聚乙烯袋中,封口,于低温冰箱 中贮存。若保存时间不太长(热天不超过48h),可用冰箱或冷冻箱贮放样品。 4.1.4.5 样品的运输 样品采集后,若长途运输,应把样品放入样品箱(或塑料桶)中,对不需封装的样品应将现场清洁海 水淋洒在样品上,保持样品润湿状(不得浸入水中);若样品处理,应在采样24h后进行,可将样品放在 聚乙烯袋中,压出袋内空气,将袋口打结。将此袋和样品标签一起放入另一聚乙烯袋(或洁净的广口玻 璃瓶)中,封口、冷冻保存。其他按照GB 17378.3规定执行。 4.1.5 样品预处理 4.1.5.1 准备工作 必要时将冷冻样品在冰箱(-2℃~4℃)中放置过夜,使部分解冻以便切片。 用合成洗涤剂(见4.1.2.2)清洗塑料刀、碟、镊子、塑料板及尺和称重塑料膜,用蒸馏水或清洁海水 GB 17378.6-2007 (见4.1.2.1)漂洗干净。工作台用洗净的塑料膜罩上。用合成洗涤剂(见4.1.2.2)仔细地洗手,后用蒸 馏水或清洁海水(见4.1.2.1)漂洗干净。 4.1.5.2 贝类样的制备 用塑料刀或塑料刷除去贝壳外部所有的附着物。 用蒸馏水或清洁海水(见4.1.2.1)漂洗每一个样品个体,让其自然流干,拉出足丝。用天平称个体 全重,并记下重量。 用另一把塑料刀插入足丝伸出口,切断闭合肌,打开贝壳。 用蒸馏水或清洁海水(见4.1.2.1)洗贝壳内的软组织,用塑料刀和镊子取出软组织,让水流尽。 单个体样品:将软组织放入已称重的塑料容器内,再称重,记下鲜重。盖紧,贴上标签。用尺子测量 并记录贝壳长度。 多个体样品:按上述步骤将至少10个个体的软组织放入已知重量的塑料容器中,称重,记下鲜重。 于匀浆器中匀化样品,将匀浆样放回原塑料容器,再称重,并记录总重量,计算匀浆样重。贴上样品 标签。 各生物个体大小应相近,并在取出生物组织前分别测量其个体长度和总重量。 4.1.5.3 虾样制备 4.1.5.3.1 单个体样品 用尺子量虾体长,将虾放在聚乙烯称样膜上,称重,记下长度和鲜重。 用塑料刀将腹部与头胸部及尾部分开,小心将其内脏从腹部取出。腿全部切除。将腹部翻下,用塑 料刀沿腹部外甲边缘切开,用塑料镊子取下内侧外甲并弃去。 用另一把塑料刀松动腹部肌肉,并用镊子取出肌肉。 检查性腺,记录所鉴别的性别。 用镊子将肌肉移入塑料容器中,称重并记录鲜重。盖紧容器,标上号码。将几个容器一起放入同一 塑料袋中,并附样品登记清单,结紧袋口,低温冰箱中保存。 4.1.5.3.2 多个体样品 按上述方法制备样品,仔细地记录各个体长度、鲜重、腹部肌肉重和性别。每个样品须包括6个以 上性别相同、大小相近的个体肌肉。将样品放入匀浆器中匀化腹部肌肉,转入已知重量的塑料容器中盖 紧,标上号码,称重,记下鲜重和其他数据。 将几个塑料容器放在同一塑料袋中,并附上样品登记清单,结紧袋口,在低温冰箱中保存。 4.1.5.4 中小型鱼样制备 4.1.5.4.1 单个体样品 测量鱼的叉长,并于聚乙烯称样膜上称重。鉴定性腺性别,记下叉长和体重。 用蒸馏水或清洁海水(见4.1.2.1)洗涤鱼样,将它放在工作台上,用塑料刀切除胸鳍并切开背鳍附 近自头至尾部的鱼皮。 在鳃附近和尾部,横过鱼体各切一刀;在腹部,鳃和尾部两侧各切一刀。四刀只切在鱼体一侧,且不 得切太深,以免切开内脏,沾污肉片。 用镊子将鱼皮与肉片分离,谨防外表皮沾污肉片。 用另一把塑料刀将肌肉与脊椎分离,并用镊子取下肌肉。将组织盛于塑料容器中,称重并记录 重量。 若一侧的肌肉量不能满足分析用量,取另一侧肌肉补充。 盖紧容器,贴上标签或记号,做好记录,于低温冰箱中保存。 4.1.5.4.2 多个体样品 仔细记下各个体体长、鲜重、肌肉重。鉴定性别。个体数不应少于6个,且性别应相同,大小相近。 用匀浆器匀化鱼组织,将匀浆样转入已知重量的塑料容器中,盖紧,贴上标签并称重,记下匀浆样重 和其他数据。置于低温冰箱中存放。 4.1.5.5 大型鱼样制备 若必要,将现场采集的样品放在-2℃~4℃冰箱中过夜,使部分解冻以便于切片。 用蒸馏水或清洁海水(见4.1.2.1)洗涤鱼样。将鱼样置于清洁的工作台上,剔除残存的皮和骨,用 塑料刀切去表层,再用另一把塑料刀重复操作一次,留下不受污染的肌肉组织。将肌肉组织放入塑料容 器中,盖紧,贴上标签,称重,将数据记入记录表,样品存于低温冰箱中。 4.1.5.6 干样制备 将部分新鲜试样按4.1.6.1或4.1.6.2步骤烘干,计算干湿比,以校正水分含量。干燥后的样品用 玛瑙研钵磨碎,全部过80目~100目(180μm~154μm)尼龙筛,供痕量元素分析用。 4.1.6 干重测定 4.1.6.1 烘干 将称量瓶放入105℃烘箱,2h后,取出称量瓶,置于干燥器中冷却30min。 盖好瓶盖,用分析天平称重,记下重量。取5g~10g上述生物制备样于称量瓶中,盖好瓶盖,再称 重(±0.5mg)并记下重量。 将盛样品的称量瓶半开盖放入105℃烘箱中,24h后取出,置于干燥器中冷却30min。盖好瓶盖后 称重并记录所称重量。 重复烘干操作,至前后两次烘干后的重量差小于总重量的0.5%。计算干重和干湿比。 4.1.6.2 冷冻干燥 对类脂物含量高的生物样品,不能烘干至恒重,则应用冷冻干燥。准确称取1g~2g上述生物制 备样于干净的冷冻干燥的样品容器中,冷冻干燥24h后称重一次。再次冷冻干燥24h,再称重。两次 称重的重量差应小于总重量的0.5%。否则,应继续干燥至符合要求。计算干重和干湿比。 4.1.7 注意事项 本规定执行中应注意如下事项: ---在实验室附近采集贻贝,不存在特殊的运输和贮藏问题。运往实验室时,应使贻贝样通风并用 海水保持润湿。采自潮间带的贻贝,在空气中可生存24h。运输时不应将贻贝放在水中; ---手洗净之后,不应接触解剖组织,应带上手套;若条件许可,准备工作和样品制备均应在洁净条 件下进行; ---制备多个体样品时,应取性别相同、个体大小相近的生物。取出软组织之前,应分别测量各个 体的体长和重量; ---样品消化前,将盛有样品的容器总重量与贮存时之重量进行比较,可发现贮存期间样品是否 失重; ---不同部位肌肉的痕量金属含量可能存在差别,故实际样品的有关资料应尽可能记录详细; ---用于有机氯农药和石油烃测定的生物样品,样品采集和预处理的设备和试剂作适当的相应改 变,应避免采用塑料器皿和含有卤代烃试剂; ---生物体中总汞及有害有机物的测定,不应用干燥样品,应用湿样测定,结果仍以干样中被测物 的含量来表示。 4.2 规定和要求 4.2.1 分析样品的烘干:未注明干燥温度及时间时,均指105℃±1℃,干燥2h。 4.2.2 标准溶液配制中,所有的移液管和容量瓶均应进行检定或容量校正。 4.2.3 除另有注明外,所用容器的净化均先用硝酸溶液(1+3)浸泡2d~3d后,再用去离子水仔细淋 洗干净,晾干后备用。 4.2.4 pH值除注明测量方法外,均可用精密或广泛pH试纸测量。 4.2.5 为检查分析结果的质量,应从一批分析样中按表1任意抽取检查样,分别装袋并另编样号,将基 本样与检查样交分析测试人员,按以下要求进行测定: ---抽查样的测项与基本样相同; ---当分析样数量较多时,基本样与检查样可不应安排在同批内进行测试; ---测试所得结果按表2所列双样相对偏差值控制分析质量。当某测项双样检查结果超差率大于 30%时,此批基本样中该测项应全部重新称样测定; ---若仍出现上述超差情况,分析测试人员应认真检查分析原因(如标准溶液的配制,环境质量,所 用仪器设备有无不正常情况等)后,再进行这批样品(基本样与检查样)的测定; ---当某测项双样检查结果超差率小于30%时,超差的样品应重新称样进行测定,直至新测定结 果合格为止。按平行双样的均值报出结果; ---每批分析的样品(20个左右)应插入2个~3个有证标准物质样品(另行编号),以检验有无系 统误差。 4.3 说明 4.3.1 各种酸碱的密度(ρ)是指20℃时的质量除以体积,单位为g/mL。 4.3.2 干燥剂在不指明具体名称时,均指变色硅胶。 4.3.3 所配制的元......

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