[PDF] GB 17514-2008 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 17514-2008 | 519 | GB 17514-2008 | <=3 | 水处理剂 聚丙烯酰胺 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 17514-2008 (GB17514-2008) |
| 中文名称 | 水处理剂 聚丙烯酰胺 |
| 英文名称 | [GB/T 17514-2008] Water treatment chemicals -- Polyacrylamide |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G77 |
| 国际标准分类 | 71.100 |
| 字数估计 | 13,124 |
| 发布日期 | 2008-09-18 |
| 实施日期 | 2009-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB 17514-1998 |
| 引用标准 | GB/T 191; GB/T 601; GB/T 603; GB/T 4946-1985; GB/T 6003.1; GB/T 6678; GB/T 6682 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第16号(总第129号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了水处理剂聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于非离子型和阴离子型的固体及胶体聚丙烯酰胺。 |
GB 17514-2008
ICS 71.100
G77
中华人民共和国国家标准
GB 17514-2008
代替GB 17514-1998
水处理剂 聚丙烯酰胺
2008-09-18发布
2009-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准中表1中Ⅰ类产品指标为强制性的,Ⅱ类产品指标和其他条文为推荐性的。
本标准代替GB 17514-1998《水处理剂 聚丙烯酰胺》。
本标准与GB 17514-1998相比主要变化如下:
---增加了产品分类;
---将“污水处理用”改为“Ⅱ类”并不再分等级;
---丙烯酰胺单体含量“Ⅰ类”由“≤0.05%”改为“≤0.025%”;“Ⅱ类”由“≤0.10%”、“≤0.20%”
改为“≤0.05%”;
---溶解时间做了调整。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。
本标准负责起草单位:同济大学、安徽天润化学工业股份有限公司、天津化工研究设计院、杭州银湖
化工有限公司。
本标准主要起草人:李风亭、陶阿晖、李琳、俞益平、潘娣、白莹、邵宏谦、朱传俊。
本标准于1998年首次发布。
GB 17514-2008
水处理剂 聚丙烯酰胺
1 范围
本标准规定了水处理剂聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于非离子型和阴离子型的固体及胶体聚丙烯酰胺。
该产品主要用作饮用水、工业及废水、污水处理的絮凝剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 4946-1985 气相色谱法术语
GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 产品分类
聚丙烯酰胺产品按用途分为两类,Ⅰ类:饮用水处理用;Ⅱ类:工业及废水、污水处理用。
4 技术要求
4.1 外观:固体聚丙烯酰胺为白色或微黄色颗粒或粉末;胶体聚丙烯酰胺为无色或微黄色胶状物。
4.2 分子量:根据用户要求提供,与标称值的相对偏差不大于10%。
4.3 水解度:与标称值的绝对差值不大于2%,或根据用户要求提供。非离子型产品,水解度不大于5%。
4.4 固含量:固体聚丙烯酰胺的固含量应符合表1要求,胶体聚丙烯酰胺的固含量应不小于标称值。
4.5 水处理剂聚丙烯酰胺还应符合表1要求。
表1
项 目
指 标
Ⅰ类 Ⅱ类
固含量(固体),/% ≥ 90.0 88.0
丙烯酰胺单体含量(干基),/% ≤ 0.025 0.05
溶解时间(阴离子型)/min ≤ 60 90
溶解时间(非离子型)/min ≤ 90 120
筛余物(1.00mm筛网),/% ≤ 5 10
筛余物(180μm筛网),/% ≥ 85 80
不溶物(阴离子型),/% ≤ 0.3 2.0
不溶物(非离子型),/% ≤ 0.3 2.5
GB 17514-2008
5 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
5.1 分子量的测定
5.1.1 方法提要
使用85g/L的硝酸钠溶液将试样配制成稀溶液。用乌氏黏度计测定其极限黏数,按经验公式计算
试样的分子量。
5.1.2 试剂和溶液
5.1.2.1 硝酸钠溶液:85g/L。
5.1.3 仪器、设备
5.1.3.1 乌氏黏度计(如图1):毛细管内径0.55mm(±2%),30℃±0.1℃时,85g/L硝酸钠溶液流
过计时标线E、F的时间在100s~130s之间。
5.1.3.2 恒温水浴:可控制30℃±0.1℃。
5.1.3.3 秒表:分度值0.1s。
5.1.3.4 耐酸滤过漏斗:G3,40mL。
5.1.4 分析步骤
5.1.4.1 硝酸钠溶液流出时间的测定
将洁净、干燥的乌氏黏度计垂直置于30℃±0.1℃的恒温水浴中,使D球全部浸没在水面下。将
经过G3 耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加入到乌氏黏度计的充装标线G、H之间为止,恒温10min~
15min。将 M管套一胶管,用夹子夹住。用洗耳球将硝酸钠溶液吸入到D球一半。取下洗耳球,开启 M
5.1.4.2 试液的制备
用已知质量的干燥的50mL烧杯称取约0.03g固体试样或相当量的胶体试样,精确至0.2mg,用
硝酸钠溶液溶解。全部转移到100mL容量瓶中,用硝酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。
5.1.4.3 测定
5.1.5 结果计算
以dL/g表示的极限黏数[η]按式(1)计算:
[η]=
2(ηsp-lnηr槡 )
= 2
(1)
式中:
ηsp---增比黏度,ηsp=
ηr---相对黏度,
ρ---试液的质量浓度的数值,单位为克每分升(g/dL);
1---5.3测得的固含量的质量分数,%。
GB 17514-2008
单位为毫米
A---低部贮球,外径26mm;
B---悬浮水平球;
C---计时球,容积4.0mL(±0.5%);
D---上部贮球;
E、F---计时标线;
G、H---充装标线;
L---架置管,外径11mm;
M---下部出口管,外径6mm;
N---上部出口管,外径7mm;
P---连接管,内径6.0mm(±5%);
R---工作毛细管,内径0.55mm(±2%)。
图1 乌氏黏度计
GB 17514-2008
分子量M 按式(2)计算:
[η]=KMα (2)
式中:
[η]---极限黏数的数值,单位为分升每克(dL/g);
K,α---经验常数,依水解度的不同采用表2中的数值。
表2
水解度/% K α
0 3.73×10-4 0.66
5 3.36×10-4 0.68
10 3.22×10-4 0.692
15 3.15×10-4 0.70
20 3.17×10-4 0.705
25 3.20×10-4 0.707
30 3.34×10-4 0.708
5.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于5%。
5.2 水解度的测定
5.2.1 方法提要
以甲基橙-靛蓝二磺酸钠为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。
5.2.2 试剂和材料
5.2.2.1 盐酸标准滴定溶液:犮(HCl)约0.1mol/L。
5.2.2.2 甲基橙溶液:1g/L。
5.2.2.3 靛蓝二磺酸钠溶液:2.5g/L,使用期10天。
5.2.3 分析步骤
将盛有100mL水的250mL锥形瓶置于电磁搅拌器上,放入搅拌子,开动搅拌。分别称取约
0.03g粉状试样或相当量的胶状试料,精确至0.2mg。加入到锥形瓶中,使其完全溶解。加1滴甲基
橙溶液、1滴靛蓝二磺酸钠溶液,用盐酸标准滴定溶液滴定。溶液由黄绿色变成浅灰色即为终点。
5.2.4 结果计算
水解度H 以质量分数计,数值以%表示,按式(3)计算:
H =
(犞/1000)犮M1
100 (3)
式中:
犞---滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
犮---盐酸标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1---丙烯酰胺键节的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=71.07);
M2---丙烯酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=94.04);
1---试样的固含量的质量分数,用%表示。
5.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于1%。
5.3 固含量的测定
5.3.1 方法提要
在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。
GB 17514-2008
5.3.2 仪器、设备
一般实验室仪器和以下仪器。
5.3.2.1 电热干燥箱:温度可控制在120℃±2℃。
5.3.2.2 称量瓶:Φ40mm×30mm或铝盘。
5.3.3 分析步骤
使用预先于120℃±2℃下干燥恒量的称量瓶称取约1g试样,精确至0.2mg,置于电热干燥箱
中,在120℃±2℃下干燥至恒量。
5.3.4 结果计算
固含量以质量分数1 计,数值以%表示,按式(4)计算:
(4)
式中:
5.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值,固体产品不大于0.5%,胶
体产品不大于0.3%。
5.4 丙烯酰胺单体含量的测定
5.4.1 气相色谱法(仲裁法)
5.4.1.1 方法提要
用规定体积和浓度的甲醇-水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡,用气相色谱法测定浸取液中丙烯酰胺色
谱峰面积。
5.4.1.2 试剂和材料
5.4.1.2.1 甲醇。
5.4.1.2.2 甲醇-水混合溶剂:体积比8∶2。
5.4.1.2.3 氮气:纯度99.99%。
5.4.1.2.4 载体:ChromosorbW-HP型,粒度180μm~250μm。
5.4.1.2.5 固定液:聚乙二醇,相对分子质量20000。
5.4.1.3 仪器、设备
一般实验室用仪器和以下设备。
5.4.1.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器,敏感度小于或等于1×10-10g/s。
5.4.1.3.2 进样器:2μL或5μL微量注射器。
5.4.1.3.3 色谱柱:长2m,内径3mm的不锈钢柱,装填表面涂有与其质量比为20%聚乙二醇固定液
的ChromosorbW-HP载体。使用前该色谱柱需在175℃~180℃,以20mL/min的氮气流老化处理
12h以上。
5.4.1.3.4 记录仪:满标量程5mV。
5.4.1.4 试液的制备
5.4.1.4.1 粉状聚丙烯酰胺试液
称取2.9g~3.1g固体试样,于干燥的100mL具塞磨口锥形瓶中,精确至0.2mg,移取30mL甲
醇-水混合溶剂于锥形瓶中,盖上瓶塞。
摇动锥形瓶,使试样分散均匀,在室温下放置20h。然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上,勿
使瓶塞松动,于室温下振荡4h。静置后取上层清液作为试样溶液。
注:除用康氏振荡器外,也可以用电磁搅拌器,以能将试样搅动为宜。
GB 17514-2008
5.4.1.4.2 胶状聚丙烯酰胺试液
称取9g~11g胶状试样于干燥的250mL具塞磨口锥形瓶中,精确至0.2mg,加入相当试样含水
体积4倍的甲醇,盖上瓶塞。以下按5.4.1.4.1操作。
5.4.1.5 分析步骤
5.4.1.5.1 调整仪器
气化室温度:230℃。
柱温:165℃。
检测器温度:230℃~240℃。
气体流速:氮气流速20mL/min;氢气流速50mL/min;空气流速550mL/min。
柱前压:约0.16MPa。
记录仪走纸速度:根据要求和色谱峰宽窄适当选择。
5.4.1.5.2 校准
5.4.1.5.2.1 外标法:按GB/T 4946-1985中的5.15进行。
5.4.1.5.2.2 丙烯酰胺标准样品的制备
将工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经二次重结晶处理,即得含量为99%的丙烯酰胺标准样品。
5.4.1.5.2.3 丙烯酰胺标准溶液的配制
称取0.1000g±0.0001g丙烯酰胺置于100mL烧杯中,加入约15mL甲醇-水混合溶剂溶解。
全部转移到50mL容量瓶中,用甲醇-水混合溶剂稀释至刻度,得到含量为2.00mg/mL的丙烯酰胺标
准溶液。
用移液管分别移取5mL、10mL含量为2.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液置于20mL容量瓶中,
用甲醇-水混合溶剂稀释至刻度,得到含量为0.50mg/mL及1.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液。
用移液管移取5mL含量为2.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液置于50mL容量瓶中,用甲醇-水混
合溶剂稀释至刻度,得到含量为0.20mg/mL的丙烯酰胺标准溶液。
用移液管移取1mL、2mL、5mL、10mL含量为0.20mg/mL的丙烯酰胺标准溶液,分别加到4个
20mL容量瓶中,用甲醇-水混合溶剂稀释至刻度,得到含量分别为0.01mg/mL、0.02mg/mL、
0.05mg/mL、0.10mg/mL的丙烯酰胺标准溶液。
5.4.1.5.2.4 校准曲线的绘制
按5.4.1.5.1调节色谱仪使之稳定一段时间,待记录仪基线呈直线后,用微量注射器分别吸取含量
为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL、1.00mg/mL、
2.00mg/mL的丙烯酰胺标准溶液各2μL注入气相色谱仪内,并适当调节衰减,使色谱峰在记录纸上处于
适当位置。
根据记录仪记录的不同丙烯酰胺标准溶液的色谱峰大小计算面积。
在双对数坐标纸上,以各丙烯酰胺标准溶液的含量为横坐标,以相应的色谱峰面积为纵坐标,绘制
校准曲线。该校准曲线可绘制两条:由丙烯酰胺含量等于和小于0.20mg/mL的各点对相应各色谱峰
面积作图得一直线;由丙烯酰胺含量大于0.10mg/mL的各点对相应色谱峰面积作图得另一直线。
5.4.1.5.3 测定
在5.4.1.5.1条的条件下,移取2μL试液注入气相色谱仪内,得到相应的色谱峰。
根据记录得到的试液中丙烯酰胺的色谱峰大小计算面积。
由色谱峰面积,在校准曲线上查得对应的丙烯酰胺含量。
5.4.1.6 结果计算
丙烯酰胺单体以质量分数2 计,数值以%表示,按式(5)计算:
100 (5)
GB 17514-2008
式中:
犞---试液中甲醇与水的体积之和的数值,单位为毫升(mL);
ρ---由校准曲线查得的丙烯酰胺的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
1---5.3测得的试样的固含量的质量分数,用%表示。
5.4.1.7 允许差
取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果。单个测定值与算术平均值的相对偏差不大
于20%。
5.4.2 溴化法
5.4.2.1 方法提要
在试样溶液中加入过量的溴酸钾-溴化钾溶液,在酸性介质中溴酸钾和溴化钾反应生成的溴与试样
中丙烯酰胺的双键加成。反应完成后,加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘,用硫代硫酸钠标准
滴定溶液回滴析出的碘。
5.4.2.2 试剂和材料
5.4.2.2.1 盐酸。
5.4.2.2.2 盐酸溶液:1+1。
5.4.2.2.3 碘化钾溶液:200g/L。
5.4.2.2.4 甲醇-水提取液:体积比为8∶2。
5.4.2.2.5 溴酸钾-溴化钾溶液:犮 16KBrO( )3 约0.1mo/L。
5.4.2.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液:犮(Na2S2O3)约0.05mol/L。
5.4.2.2.7 淀粉指示液:10g/L。
5.4.2.3 仪器、设备
一般实验室用仪器和以下仪器。
5.4.2.3.1 康氏振荡器。
5.4.2.4 试验溶液制备
5.4.2.4.1 水溶液法
称取0.3g~0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样,精确至0.2mg,置于250mL碘量
瓶中,加入100mL水,振荡至试样完全溶解。
5.4.2.4.2 提取法
称取14g~16g粉状试样,精确至0.2mg,置于250mL锥形瓶中,用移液管加入150mL提取液,
用胶塞盖紧瓶口,在高于15℃的室温下放置20h后,在康氏振荡器上振荡4h。用移液管准确移取上
层清液10mL~40mL[根据残留丙烯酰胺的大致含量确定移取量,使式(6)中试样和空白试验所耗硫
代硫酸钠标准滴定溶液的体积之差约为2mL~4mL],放入250mL碘量瓶中,加水使总体积约为
100mL。
5.4.2.5 分析步骤
在5.4.2.4.1和5.4.2.4.2的试验溶液中,用移液管在碘量瓶中准确加入20mL溴酸钾-溴化钾溶
液,10mL盐酸溶液,立即盖紧塞子,水封、摇匀,置于暗处30min后迅速加入10mL碘化钾溶液,立即
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,滴定至浅黄色时,加入1mL~2mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消
失时即为终点。记录滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的毫升数。在滴定过程中应避免阳光照射,
滴定速度要适当快些,不要剧烈摇动。在滴定5.4.2.4.2试验溶液时,若室温高于20℃,应将碘量瓶置
于冷水中滴定。同时做空白试验。
5.4.2.6 结果计算
聚丙烯酰胺中的残留丙烯酰胺含量以质量分数2 计,数值以%表示,按式(6)计算:
GB 17514-2008
2 =
(犞0/1000-犞/1000)犮M/2
100 (6)
式中:
犞0---空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
犞---试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
犮---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M---丙烯酰胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=71.07);
1---试样固含量的质量分数,用%表示。
当用提取法制备试样溶液时,试样质量按式(7)计算:
(7)
式中:
犞0---加入的提取液总体积的数值,单位为毫升(mL);
犞---移取的提取液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
5.4.2.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值水溶液法制样时单个测
定值与平均值不大于5%、提取法制样时单个测定值与平均值不大于10%。
5.5 溶解时间的测定
5.5.1 方法提要
随着试样的不断溶解,溶液的电导值不断增大。全部溶解后,电导值恒定。一定量的试样在一定量
水中溶解时,电导值达到恒定所需时间,为试样的溶解时间。
5.5.2 仪器、设备
5.5.2.1 电导仪:测量范围0.01μs~10
μs,配有记录仪,量程4mV。
5.5.2.2 恒温槽:温度可控制30℃±1℃。
5.5.2.3 电磁搅拌器:具有加热和控温装置,配有长度为3cm的搅拌子。
5.5.3 分析步骤
将盛有100mL水和搅拌子的200mL烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插入
烧杯,与烧杯壁距离5mm~10mm,与搅拌子距离约5mm。开动电磁搅拌,调节液面漩涡深度约
20mm。打开加热装置,使恒温槽温度升至30℃±1℃,恒温10min~15min。调节记录纸线速度,选
择电导仪量程。
称取0.040g±0.002g试样,由漩涡上部加入至烧杯中。
当记录仪指示的电导值3min内无变化时,停止试验。
5.5.4 分析结果的表述
从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。
以min表示的溶解时间由记录仪的走纸长度换算。
5.5.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于5min。
5.6 筛余物的测定
5.6.1 方法提要
将一定量的试样置于试验筛中,在振筛机上筛分一定时间,计算不同筛网的筛余物。
5.6.2 仪器、设备
5.6.2.1 试验......