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| 标准编号 | GB 1886.256-2016 (GB1886.256-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基纤维素 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Methylcellulose | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 12,186 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 1886.256-2016
(Food safety national standard - Food additive - Methyl cellulose)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 甲基纤维素
2016-08-31发布
2017-01-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 甲基纤维素
1 范围
本标准适用于以木浆或棉浆等天然纤维素为原料,经碱化和醚化处理后,再经洗涤、干燥后制得的
食品添加剂甲基纤维素。
2 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
纤维素甲基醚
2.2 结构式
R=H或CH3
2.3 分子式
[C6H7O2(OH)x(OCH3)y]n
其中,x=1.00~1.55,y=2.00~1.45,x+y=3.00(y=取代度)。
2.4 相对分子质量(按2011年国际原子质量)
未取代的结构单元:162.14;
取代度为1.45的结构单元:182;
取代度为2.0的结构单元:190。
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色或近白色
状态 粉末或颗粒
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在
自然光线下,观察其色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
甲氧基(-OCH3)含量(以干基计),w/% 27.5~31.5 附录A中A.3
黏度/(mPa·s)
标示黏度≤100的产品 标示值的80%~120%
标示黏度 >100的产品 标示值的75%~140%
附录A中A.4
干燥减量,w/% ≤ 5.0 GB 5009.3直接干燥法a
灼烧残渣,w/% ≤ 1.5 GB/T 9741b
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.12
a 干燥温度为105℃±2℃,时间为2h。
b 灼烧温度为800℃±25℃,时间为15min。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
氢氧化钠溶液或盐酸溶液:1mol/L。
A.2.2 试样液制备
在盛有100mL水的烧杯(液面)上部加入试样1g,任其在溶液表面分散,静置,使试样变成透明的
黏性溶液(约5h),振荡烧杯将残留试样打湿,用玻璃棒搅拌至试样完全溶解。
A.2.3 鉴别方法
A.2.3.1 取10mL试样液,加入同体积的氢氧化钠溶液或盐酸溶液时,此时,混合液应保持透明、有
黏性。
A.2.3.2 取10mL试样液,加热,溶液产生雾状和片状沉淀,冷却后又溶解。
A.2.3.3 取10mL试样液,倾倒在玻璃板上,蒸发除去水分,形成白色薄膜。
A.3 甲氧基(-OCH3)含量(以干基计)的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 甲苯。
A.3.1.2 邻二甲苯。
A.3.1.3 己二酸。
A.3.1.4 氢碘酸。
A.3.1.5 甲基碘。
A.3.2 仪器和设备
气相色谱仪:配备热导检测器,或其他等效的检测器。
A.3.3 参考色谱条件
A.3.3.1 色谱柱:1.8m×4mm玻璃柱,填料为125μm~150μm色谱纯硅藻土含10%的甲基硅酮油
或其他等效色谱柱。
A.3.3.2 柱温:100℃。
A.3.3.3 进样口温度:200℃。
A.3.3.4 检测器温度:200℃。
A.3.3.5 载气:氦气。
A.3.3.6 流速:20mL/min。
A.3.3.7 进样量:约2μL。
A.3.3.8 甲基碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3min、7min和13min。
A.3.4 分析步骤
注意:在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备。在
处理热玻璃瓶时,由于压力,故应极其小心。万一不慎接触氢碘酸,应用大量清水冲洗,并立即寻求医疗
帮助。
A.3.4.1 内标溶液的制备
称取2.5g甲苯,精确到0.001g,用邻二甲苯稀释至1000mL。
A.3.4.2 标准溶液的制备
称取135mg己二酸,精确到0.001g,置于合适的血清瓶中,加入4.0mL氢碘酸,再加入4.0mL内
标溶液,用隔膜盖封住瓶口,称重。通过隔膜,注入90μL甲基碘,再称重,计算加入的甲基碘的重量。
混合均匀,静置后分层。
A.3.4.3 试样溶液的制备
称取0.065g试样,精确到0.001g,置于5mL带压紧隔膜的瓶中,加入与试样等量的己二酸,然后
加入2mL内标溶液。小心吸取2mL氢碘酸,加入瓶中,盖紧瓶盖,称重。摇晃瓶30s,在150℃条件
下加热20min,然后再摇晃,再在150℃条件下加热40min。将瓶子冷却45min,称重。若重量损失超
过10mg,则弃掉,重新制备试样溶液。
A.3.4.4 测定
吸取标准溶液上层液,在A.3.3参考色谱条件下,进行色谱分析,记录色谱图,计算得到等质量甲苯
和甲基碘的相对响应因子F,从而计算出甲氧基(-OCH3)含量(以干基计)。
A.3.4.5 结果计算
A.3.4.5.1 等质量甲苯和甲基碘的相对响应因子F,按式(A.1)计算:
F=
(A.1)
式中:
Q ---标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比;
A ---标准溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积比。
A.3.4.5.2 甲氧基(-OCH3)(以干基计)的质量分数w,按式(A.2)计算:
w=2×
142×F×α×
m1
(A.2)
式中:
142
---甲氧基和甲基碘的相对分子质量比;
F ---实际测得的甲苯和甲基碘的相对响应因子;
α ---试样溶液色谱图中甲基碘和甲苯的峰面积之比;
m ---内标溶液中甲苯的质量,单位为克(g);
m1 ---试样质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,保留2位有效数字。在重复性测定条件下获得的两次
独立测定结果的绝对差值不超......
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