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| 标准编号 | GB 18877-2009 (GB18877-2009) | | 中文名称 | 有机-无机复混肥料 | | 英文名称 | [GB/T 18877-2009] Organic-inorganic compound fertilizer | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G21 | | 国际标准分类 | 65.080 | | 字数估计 | 12,134 | | 发布日期 | 2009-04-07 | | 实施日期 | 2010-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 18877-2002 | | 引用标准 | GB/T 6679; GB/T 8170-2008; GB 8569; GB/T 8573; GB/T 8576; GB/T 8577; GB/T 17767.1; GB/T 17767.3; GB 18382; GB/T 19524.1; GB/T 19524.2; GB/T 22923-2008; GB/T 23349; GB/T 24890-2010; GB/T 24891; HG/T 2843 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第5号(总第145号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了有机-无机复混肥料的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以人及畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经过发酵, 进行无害化处理后, 添加无机肥料制成的有机-无机复混肥料。本标准不适用于添加腐植酸的有机-无机复混肥料。 | GB 18877-2009
Organic-inorganic compound fertilizer
ICS 65.080
G21
中华人民共和国国家标准
代替GB 18877-2002
有机-无机复混肥料
2009-04-07发布
2012-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2为强制性条款,其余为推荐性条款。
本标准代替GB 18877-2002《有机-无机复混肥料》。
本版与GB 18877-2002的主要差异是:
---进一步明确了范围;
---将有机-无机复混肥料产品分为Ⅰ型、Ⅱ型并分别规定了指标;
---水分测定增加了GB/T 8576《复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法》;
---“大肠菌值”改为“粪大肠菌群数”,按GB/T 19524.1进行测定;
---蛔虫卵死亡率改为按GB/T 19524.2进行测定;
---细化了产品包装标识的规定。
自本标准实施之日起,有机-无机复混肥料产品应执行本标准;标准实施之日六个月后,市场上有
机-无机复混肥料产品外包装禁止标注GB 18877-2002。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。
本标准起草单位:深圳市芭田生态工程股份有限公司。
本标准参与起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中肥(河源)农资有限公司、湖南金叶肥
料有限责任公司。
本标准主要起草人:刘刚、黄培钊、范宾、王以拉、黄清明、朱朝霞、肖汉乾。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 18877-2002。
有机-无机复混肥料
1 范围
本标准规定了有机-无机复混肥料的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以人及畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经过发酵,进行无害化
处理后,添加无机肥料制成的有机-无机复混肥料。本标准不适用于添加腐植酸的有机-无机复混肥料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 8569 固体化学肥料包装
GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量的测定
GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法
GB/T 8577 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法
GB/T 17767.1 有机-无机复混肥料的测定方法 第1部分:总氮含量
GB/T 17767.3 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分:总钾含量
GB 18382 肥料标识 内容和要求
GB/T 19524.1 肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T 19524.2 肥料中蛔虫卵死亡率的测定
GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
GB/T 23349 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标
GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定
GB/T 24891 复混肥料粒度的测定
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 术语及定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
肥料 fertilizer
以提供植物养分为其主要功效的物料。
3.2
标明养分呈无机盐形式的肥料,由提取、物理和(或)化学工业方法制成。
3.3
有机肥料 organicfertilizer
主要来源于植物和(或)动物,施于土壤以提供植物营养为其主要功效的含碳物料。
3.4
复混肥料 compoundfertilizer
氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料。
3.5
含有一定量有机肥料的复混肥料。
3.6
总养分 totalprimarynutrient
总氮、有效五氧化二磷和总氧化钾之和,以质量分数计。
4 要求
4.1 外观:颗粒状或条状产品,无机械杂质。
4.2 有机-无机复混肥料应符合表1要求,并应符合标明值。
表1 有机-无机复混肥料的要求
项 目
指 标
Ⅰ型 Ⅱ型
总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数a/% ≥ 15.0 25.0
水分(H2O)的质量分数b/% ≤ 12.0 12.0
有机质的质量分数/% ≥ 20 15
粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm)c/% ≥ 70
酸碱度(pH) 5.5~8.0
蛔虫卵死亡率/% ≥ 95
粪大肠菌群数/(个/g) ≤ 100
氯离子的质量分数d/% ≤ 3.0
砷及其化合物的质量分数(以As计)/% ≤ 0.0050
镉及其化合物的质量分数(以Cd计)/% ≤ 0.0010
铅及其化合物的质量分数(以Pb计)/% ≤ 0.0150
铬及其化合物的质量分数(以Cr计)/% ≤ 0.0500
汞及其化合物的质量分数(以 Hg计)/% ≤ 0.0005
a 标明的单一养分含量不得低于3.0%,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。
b 水分以出厂检验数据为准。
c 指出厂检验数据,当用户对粒度有特殊要求时,可由供需双方协议确定。
d 如产品氯离子含量大于3.0%,并在包装容器上标明“含氯”,该项目可不做要求。
5 试验方法
警告---试剂中的重铬酸钾及其溶液具有氧化性,硫酸及其溶液、盐酸、硝酸银溶液和氢氧化钠溶
液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取
适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1 一般规定
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 2843规定。
5.2 外观
目测法。
5.3 水分测定
按GB/T 8577或GB/T 8576规定进行,以GB/T 8577中的方法为仲裁法。对于含碳酸氢铵以及
其他在干燥过程中会产生非水分的挥发性物质的肥料应采用GB/T 8577中的方法测定。
5.4 总氮的测定
按GB/T 17767.1或 GB/T 22923-2008中3.1的规定进行,以 GB/T 17767.1中的方法为仲
裁法。
5.5 有效五氧化二磷含量的测定
按GB/T 8573中规定进行。
5.6 总氧化钾含量的测定
按GB/T 17767.3中规定进行。
5.7 有机质含量的测定 重铬酸钾容量法
5.7.1 原理
用一定量的重铬酸钾溶液及硫酸,在加热条件下,使有机-无机复混肥料中的有机碳氧化,剩余的重
铬酸钾溶液用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定,同时作空白试验。根据氧化前后氧化剂消
耗量,计算出有机碳含量,将有机碳含量乘以经验常数1.724转算为有机质。
5.7.2 试剂和材料
5.7.2.1 硫酸。
5.7.2.2 硫酸溶液:1+1。
5.7.2.3 重铬酸钾溶液:c(16K2Cr2O7
)=0.8mol/L。称取重铬酸钾39.23g溶于600mL~800mL
水中,加水稀释至1L,贮于试剂瓶中备用。
5.7.2.4 重铬酸钾基准溶液:c(16K2Cr2O7
)=0.2500mol/L。称取经120℃干燥4h的基准重铬酸
钾12.2577g,先用少量水溶解,然后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.7.2.5 1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。
5.7.2.6 铝片:C.P.。
5.7.2.7 硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液:c(Fe2+)=0.25mol/L。称取硫酸亚铁(FeSO4·
7H2O)70g{或硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]100g},溶于900mL水中,加入硫酸20mL,
用水稀释至1L(必要时过滤),摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化,故每次使用时应用重
铬酸钾基准溶液标定。在溶液中加入两条洁净的铝片,可保持溶液浓度长期稳定。
硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的标定:准确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液于250mL
三角瓶中,加50mL~60mL水、10mL硫酸溶液和1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液3~5滴,用硫
酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液滴定,被滴定溶液由橙色转为亮绿色,最后变为砖红色为终点。根
据硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的消耗量,计算其准确浓度c2,按式(1)计算:
c2=c1×V1V2
(1)
式中:
c1 ---重铬酸钾基准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1---吸取重铬酸钾基准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2---滴定消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。
5.7.3 仪器
5.7.3.1 通常用实验室仪器。
5.7.3.2 水浴锅。
5.7.4 分析步骤
做两份试料的平行测定。
称取试样0.1g~1.0g(精确至0.0001g)(含有机碳不大于15mg),放入250mL三角瓶中,准确
加入15.0mL重铬酸钾溶液和15mL硫酸,并于三角瓶口加一弯颈小漏斗,然后放入已沸腾的100℃
沸水浴中,保温30min(保持水沸腾),取下,冷却后,用水冲洗三角瓶,瓶中溶液总体积应控制在
75mL~100mL,加3~5滴1,10-菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液,用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴
定溶液滴定,被滴定溶液由橙色转为亮绿色,最后变成砖红色为滴定终点。同时按以上步骤进行空白
试验。
如果滴定试料所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁(或
硫酸亚铁铵)标准滴定溶液用量的1/3时,则应减少称样量,重新测定。
关于氯离子干扰,按5.12测定氯离子含量w1(%),然后从有机碳测定结果中加以扣除。
5.7.5 分析结果的表述
有机质含量w2 的质量分数,数值以%表示,按式(2)计算:
w2=[
(V3-V4)×c2×0.003×1.5
m0 ×
100-w1/12]×1.724(2)
式中:
V3 ---空白试验时,消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液体积的数值,单位为毫
升(mL);
V4 ---测定试料时,消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液体积的数值,单位为毫
升(mL);
c2 ---硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
0.003---四分之一碳的摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
1.5 ---氧化校正系数;
w1 ---试样中氯离子的含量(质量分数),%;
1/12 ---与1%氯离子相当的有机碳的质量分数;
1.724---有机碳与有机质之间的经验转换系数;
m0 ---试料质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后一位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.7.6 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于1.5%。
5.8 粒度测定 筛分法
按GB/T 24891中规定进行。
5.9 酸碱度的测定 pH酸度计法
5.9.1 原理
试样经水溶解,用pH酸度计测定。
5.9.2 试剂和溶液
5.9.2.1 苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L。
5.9.2.2 磷酸盐标准缓冲溶液:c(KH2PO4)=0.025mol/L,c(Na2HPO4)=0.025mol/L。
5.9.2.3 硼酸盐标准缓冲溶液:c(Na2B4O7)=0.01mol/L。
5.9.3 仪器
5.9.3.1 通常实验室用仪器。
5.9.3.2 pH酸度计:灵敏度为0.01pH单位。
5.9.4 分析步骤
做两份试料的平行测定。
称取试样10.00g于100mL烧杯中,加50mL不含二氧化碳的水,搅动1min,静置5min,用pH
酸度计测定。测定前,用标准缓冲溶液对酸度计进行校验。
5.9.5 分析结果的表述
试样的酸碱度以pH值表示。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.9.6 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.10pH。
5.10 蛔虫卵死亡率的测定
按GB/T 19524.2的规定进行。
5.11 粪大肠菌群数的测定
按GB/T 19524.1的规定进行。
5.12 氯离子含量测定
5.12.1 原理
试样在微酸性溶液中(若用沸水提取的试样溶液过滤后滤液有颜色,将试样和爱斯卡混合试剂混
合,经灼烧以除去可燃物,并将氯转化为氯化物),加入过量的硝酸银溶液;使氯离子转化成为氯化银沉
淀,用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。
5.12.2 试剂和溶液
5.12.2.1 同GB/T 24890-2010中的试剂和材料。
5.12.2.2 硝酸银溶液:10g/L。
5.12.2.3 活性炭。
5.12.2.4 爱斯卡混合试剂:将氧化镁与无水碳酸钠以2∶1的质量比混合后研细至小于0.25mm并
混匀。
5.12.3 仪器
5.12.3.1 通常实验室用仪器。
5.12.3.2 箱式电阻炉;温度可控制在(500±20)℃。
5.12.4 分析步骤
做两份试料的平行测定。
按GB/T 24890-2010中规定进行。
若滤液有颜色,应准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)加2g~3g活性炭,充分搅拌后过
滤,并洗涤3~5次,每次用水约5mL,收集全部滤液于250mL锥形瓶中,以下按GB/T 24890-2010的
分析步骤中“加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL硝酸银溶液”进行测定。
对于活性炭无法脱色的样品,可减少称样量,称取1g~2g试样,将试料放入内盛2g~4g(称准至
0.1g)爱斯卡混合试剂的瓷坩埚中,仔细混匀,再用2g爱斯卡混合试剂覆盖,将瓷坩埚送入
(500±20)℃ 的箱式电阻炉内灼烧2h。将瓷坩埚从炉内取出冷却到室温,将其中的灼烧物转入250mL
烧杯中,并用50mL~60mL热水冲洗坩埚内壁将冲洗液一并放入烧杯中。用倾泻法用定性滤纸过滤,
用热水冲洗残渣1~2次,然后将残渣转移到漏斗中,再用热水仔细冲洗滤纸和残渣,洗至无氯离子为止
(用10g/L硝酸银溶液检验),所有滤液都收集到250mL量瓶中,定容到刻度并摇匀。准确吸取一定量
的滤液(含氯离子约25mg)于250mL锥形瓶中,以下按GB/T 24890-2010的分析步骤中“加入5mL
硝酸溶液,加入25.0mL硝酸银溶液”进行测定。
5.12.5 分析结果的表述
见GB/T 24890-2010中分析结果的计算。
5.12.6 允许差
见GB/T 24890-2010中规定。
5.13 砷、镉、铅、铬和汞含量测定
按GB/T 23349中规定进行。
6 检验规则
6.1 检验类别及检验项目
产品检验包括出厂检验和型式检验,表1中蛔虫卵死亡率、粪大肠菌群数、氯离子、砷、镉、铅、铬、汞
含量测定为型式检验项目,其余为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况时,应进行测定:
a) 正式生产时,原料、工艺及设备发生变化;
b) 正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次检验;
c) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。
6.2 组批
产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,最大批量为500t。
6.3 采样方案
6.3.1 袋装产品
不超过512袋时,按表2确定最少采样袋数;大于512袋时,按式(3)计算结果确定最少采样袋数,
如遇小数,则进为整数。
n=3×
3N (3)
式中:
n---最少采样袋数;
N---每批产品总袋数。
表2 采样袋数的确定
总袋数 最少采样袋数
1~10 全部
11~49 11
50~64 12
65~81 13
82~101 14
102~125 15
126~151 16
152~181 17
总袋数 最少采样袋数
182~216 18
217~254 19
255~296 20
297~343 21
344~394 22
395~450 23
451~512 24
按表2或式(3)计算结果随机抽取一定袋数,用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处,取出
不少于100g样品,每批采取总样品量不少于2kg。
6.3.2 散装产品
按GB/T 6679规定进行。
6.4 样品缩分
将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1kg,再缩分成两份,分装于两个
洁净、干燥的500mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中,密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名
称、产品类别、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名。一瓶做产品质量分析,另一瓶保存两个月,以
备查用。
6.5 试样制备
由6.4中取一瓶样品,经多次缩分后取出约100g(余下未研磨的样品供粒度测定用),迅速研磨至
全部通过1.00mm孔径试验筛(如样品潮湿或很难粉碎,可研磨至全部通过2.00mm孔径试验筛),混
匀,收集到干燥瓶中,作成分分析用。余下样品供粒度、蛔虫卵死亡率、粪大肠菌群数测定。
6.6 结果判定
6.6.1 本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T 8170-2008中的“修约值比较法”。
6.6.2 检验项目的检验结果全部符合本标准要求时,判该批产品合格。
6.6.3 出厂检验时,如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自2倍量的包装袋中采
取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求,判该批产品不合格。
6.6.4 每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、产品
类别、批号或生产日期、产品净含量、总养分、配合式、有机质含量、氯离子含量、pH值和本标准编号。
7 标识
7.1 应在产品包装容器正面标明产品类别(如Ⅰ型、Ⅱ型......
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