标准搜索结果: 'GB 1918-2011'
| 标准编号 | GB 1918-2011 (GB1918-2011) | | 中文名称 | 工业硝酸钾 | | 英文名称 | [GB/T 1918-2011] Potassium nitrate for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 14,114 | | 发布日期 | 2011-12-05 | | 实施日期 | 2012-08-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1918-1998 | | 引用标准 | GB 190-2009; GB/T 191-2008; GB/T 685-1993; GB/T 3049-2006; GB/T 3051-2000; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; GB/T 8946-1998; GB/T 23945-2009; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业硝酸钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于主要作为黑火药、导火索、光学玻璃、氨触媒、金属热处理、瓷釉及医药中间体等原料的工业硝酸钾。 | GB 1918-2011: 工业硝酸钾
GB 1918-2011 英文名称: [GB/T 1918-2011] Potassium nitrate for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1918-1998
2011-12-05发布
2012-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第7章和第8章内容为强制性的,其余为推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准修订参考了俄罗斯标准ГOCT19790:1974(1995)《工业钾硝石(硝酸钾)》(俄文版)中的B类。
本标准代替GB/T 1918-1998《工业硝酸钾》。
本标准与GB/T 1918-1998主要技术差异:
---增设碳酸盐含量指标及试验方法(1998年版的3.2,本版的4.2);
---硝酸钾含量的计算公式中减掉与碳酸盐含量相当的硝酸钾的数值(1998年版的4.1.4,本版的5.4.5);
---氯化物含量的测定改用汞量法和限量比浊法(1998年版的4.3,本版的5.8)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、浙江联大化工有限公司、江西宜春市腾达化工有限
责任公司、四川省危险化学品质量监督检验所、湖南浏阳市美奥化工有限公司、陕西省兴平市溢盛化
工有限责任公司。
本标准主要起草人:李肖锋、余荣华、赵家春、张静娟、赵晨、蔡波、蔡炳华。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 1918-1980,GB 1918-1986,GB/T 1918-1998。
工 业 硝 酸 钾
警告:硝酸钾是一种强氧化剂,与有机物接触,在一定的条件下能引起燃烧爆炸,并放出有刺激性的
有毒气体,与碳粉或硫磺共热时,能发出强光和燃烧。在生产、贮运和使用过程中应注意安全。
1 范围
本标准规定了工业硝酸钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于主要作为黑火药、导火索、光学玻璃、氨触媒、金属热处理、瓷釉及医药中间体等原料
的工业硝酸钾。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 685-1993 化学试剂甲醛溶液
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946-1998 塑料编织袋
GB/T 23945-2009 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 目视比浊法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
4 要求
4.1 外观:白色结晶或球形颗粒。
4.2 工业硝酸钾应符合表1要求。
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎 如溅到皮肤上应立
即用水冲洗,严重者应立即治疗。具挥发性的有机试剂的大部分对人体健康有影响且易燃,操作时在通
风橱中进行,避免与明火接触。
5.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的
三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备。
5.3 外观的判别
在自然光条件下,用目视方法判别。
5.4 硝酸钾含量的测定
安全提示:此项操作加热时禁止使用明火。
5.4.1 方法提要
在中性介质中,钾离子与四苯硼钠进行反应,生成四苯硼钾沉淀。如有铵离子存在,可加入甲醛溶
液消除铵离子的干扰。根据生成的四苯硼钾的质量,确定硝酸钾含量。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 无水乙醇。
5.4.2.2 甲醛(按附录A规定制备,使用前过滤)。
5.4.2.3 乙酸溶液:1+100。
5.4.2.4 氢氧化钠溶液:4g/L。
5.4.2.5 四苯硼钠乙醇溶液:34g/L;
称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中,用时现配,用前过滤。
5.4.2.6 四苯硼钾乙醇饱和溶液:
称取1g~2g本试验后的四苯硼钾沉淀,加50mL无水乙醇,950mL水,摇匀,使用前过滤。
5.4.2.7 甲基橙指示液:0.4g/L。
5.4.2.8 酚酞指示液:10g/L。
5.4.3 仪器
5.4.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃±2℃。
5.4.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
5.4.4 分析步骤
称取约1g~1.2g试样,精确至0.0002g。置于100mL烧杯中,加水溶解,溶液转移至500mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去前25mL滤液,用移液管移取25mL溶液,置于150mL
烧杯中,加20mL水,2滴甲基橙指示液,用乙酸溶液调节溶液恰呈红色;对以铵盐为原料生产的硝酸
钾,加1滴~2滴酚酞指示液,2mL甲醛,用氢氧化钠溶液调节至溶液呈微红色。用恒温水浴加热溶液
至45℃(继续保持溶液呈微红色)(如果有沉淀需要过滤和洗涤),在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶
液(滴加时间约为5min),继续搅拌1min。放置30min后,用预先在120℃±2℃电热恒温干燥箱中干
燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。用20mL四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并用15mL四苯硼钾乙
醇饱和溶液分3~4次洗涤沉淀(每次应抽干),用2mL无水乙醇沿坩埚壁洗涤一次,抽干。于120℃±
2℃电热恒温干燥箱中烘至质量恒定。
5.4.5 结果计算
硝酸钾含量以硝酸钾(KNO3)的质量分数w1 计,按式(1)计算:
5.5 水分的测定
5.5.1 方法提要
在规定温度下,将一定量的试样干燥至质量恒定,测定试样减少的质量,确定水分。
5.5.2 仪器、设备
5.5.2.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃;
5.5.2.2 称量瓶:ϕ50mm×30mm。
5.5.3 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.0002g。放入预先在105℃~110℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量
恒定的称量瓶中,置于105℃~110℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.5.4 结果计算
水分的质量分数以w2 计,按式(2)计算:
5.6 碳酸盐含量的测定
5.6.1 方法提要
将试样溶解于水,加入甲基橙指示液,用盐酸溶液滴定至试样溶液变为橙色。
5.6.2 试剂
5.6.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈0.1mol/L。
5.6.2.2 甲基橙指示液:0.4g/L。
5.6.3 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加50mL不含二氧化碳的水溶解,加3滴
甲基橙指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为橙色。
5.6.4 结果计算
碳酸盐含量以碳酸钾(K2CO3)的质量分数w3 计,按式(3)计算:
5.7 硫酸盐含量的测定
5.7.1 方法提要
在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内
硫酸钡悬浮在溶液中,使溶液混浊,用于硫酸盐的目视比浊法测定。
5.7.2 试剂
5.7.2.1 盐酸溶液:1+4。
5.7.2.2 氯化钡溶液:100g/L。
5.7.2.3 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T 3696.2
配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.7.3 分析步骤
5.7.3.1 试验溶液A的制备
称取约5g试样,精确至0.01g。置于100mL烧杯中,加50mL水溶解,用定量滤纸过滤于
100mL容量瓶中,充分洗涤滤纸,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于硫酸盐和目视法
氯化物含量的测定。
5.7.3.2 测定
用移液管移取适量的试验溶液A(优等品:20mL;一等品:10mL),置于50mL比色管中,加水至约
40mL,加1mL盐酸溶液,1mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置5min,所呈浊度不深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:用移液管移取0.5mL硫酸盐标准溶液,与试验溶液同时同样处理。
5.8 氯化物含量的测定
5.8.1 汞量法(仲裁法)
5.8.1.1 方法提要
同GB/T 3051-2000第2章。
5.8.1.2 试剂
5.8.1.2.1 尿素。
5.8.1.2.2 同GB/T 3051-2000第4章。
5.8.1.3 仪器、设备
同GB/T 3051-2000第5章。
5.8.1.4 分析步骤
称取约25g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,加80mL水,3g尿素,加热溶解。在微
沸下滴加硝酸溶液至无细小气泡产生,冷却至室温。加3滴溴酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液调至溶液呈
蓝色,再滴加硝酸溶液至恰呈黄色,再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,
用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。
空白试验:取80mL水置于250mL锥形瓶中,从加3g尿素开始与试样同时同样处理。
5.8.1.5 结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w4 计,按式(4)计算:
5.8.2 目视比浊法
5.8.2.1 方法提要
同GB/T 23945-2009第3章。
5.8.2.2 试剂
同GB/T 23945-2009第6章。
5.8.2.3 分析步骤
用移液管移取适量试验溶液A(5.7.3.1)(优等品:10.0mL;一等品:5.00mL;合格品:1.00mL),
置于50mL比色管中,加水约至40mL,加1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,
静置10min。所产生的白色混浊不深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是移取5.00mL氯化物标准溶液[1mL含氯(Cl)0.010mg],与试验溶液同时同样处理。
5.9 水不溶物含量的测定
5.9.1 方法提要
称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下烘干,称量后,确定水不溶物含量。
5.9.2 试剂
二苯胺-硫酸指示液:10g/L。
5.9.3 仪器、设备
5.9.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃。
5.9.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
5.9.4 分析步骤
称取约25g试样,精确至0.01g。置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解并煮沸,用已预先
在105℃~110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用水洗涤至滤液无硝酸根离子(用二苯
胺-硫酸指示液检验不显蓝色),将玻璃砂坩埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中,在105℃~110℃条
件下烘至质量恒定。
5.9.5 结果计算
水不溶物的质量分数以w5 计,按式(5)计算:
5.10 吸湿率的测定
5.10.1 方法提要
将测定水分后的试样置于盛有饱和硝酸钾溶液的干燥器中,在一定温度下放置6h后,称量。
5.10.2 仪器
干燥器:直径ϕ140mm,底层盛有100mL饱和硝酸钾溶液。
5.10.3 分析步骤
将5.5中干燥至质量恒定后的试样连同称量瓶置于干燥器中,取下称量瓶盖,将干燥器盖好。在
20℃±2℃的温度下放置6h,取出称量瓶及瓶盖,用滤纸擦去表面水分,称量。
5.10.4 结果计算
吸湿率的质量分数以w6 计,按式(6)计算:
5.11 铁含量的测定
5.11.1 方法提要
按GB/T 3049-2006的第3章。
5.11.2 试剂
按GB/T 3049-2006的第4章。
5.11.3 仪器
按GB/T 3049-2006的第5章。
5.11.4 分析步骤
5.11.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006的6.3的规定,使用4cm的吸收池绘制工作曲线。
5.11.4.2 测定
称取约2g试样,精确至0.01g。置于100mL烧杯中,加入20mL水溶解,用盐酸(1+3)调节pH
约为2(用精密pH 试纸检验)。将溶液全部转移至100mL容量瓶中,加水至约60mL。以下按
GB/T 3049-2006的6.4的规定,从“将试液定量转移至100mL的容量瓶内”开始进行操作。同时做空白试验。
空白试验是在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和数量与试验溶液相同。
5.11.5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w7 计,按式(7)计算:
5.12 铵盐含量的测定
5.12.1 方法提要
在中性介质中铵盐与甲醛反应生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,以酚酞为指示剂,用氢氧
化钠标准滴定溶液滴定。
5.12.2 试剂
5.12.2.1 盐酸溶液:1+20。
5.12.2.2 甲醛溶液:1+2;
使用前应以酚酞为指示液,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅粉色。
5.12.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L。
5.12.2.4 酚酞指示液:10g/L。
5.12.3 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中,用80mL水溶解,加1~2滴酚酞指示
液,用氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液调至中性。加10mL甲醛溶液,摇匀,放置5min。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,保持30s不褪色,即为终点。同时做空白试验。
空白试验是在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和数量与试验溶液相同。
5.12.4 结果计算
铵盐含量以铵(NH4)的质量分数w8 计,按式(8)计算:
6 检验规则
6.1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目,应逐批进行检验。
6.2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业硝酸钾为一批,每批产品不大于60t。
6.3 按GB/T 6678中的规定确定采样单元数。将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采
样。将采出的样品混匀,取出不少于500g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中,密封,并粘贴
标签,注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供作实验室样品,另一份保存
备查,保存时间由生产企业根据需要确定。
6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应自两倍量的包装中采样重新进行复验,复验结果即使
有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品降等级或不合格。
6.5 采用GB/T 8170规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7 标志、包装、......
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