[PDF] GB 21634-2008 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 21634-2008 | 359 | GB 21634-2008 | <=3 | 重过磷酸钙 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 21634-2008 (GB21634-2008) |
| 中文名称 | 重过磷酸钙 |
| 英文名称 | [GB/T 21634-2008] Triple superphosphate |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G21 |
| 国际标准分类 | 65.080 |
| 字数估计 | 9,925 |
| 发布日期 | 2008-04-09 |
| 实施日期 | 2008-12-01 |
| 旧标准 (被替代) | HG/T 2219-1991 |
| 引用标准 | GB/T 1250; GB/T 6003.1-1997; GB/T 6679; GB 18382; HG/T 2843 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了重过磷酸钙的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于湿法或热法磷酸处理磷矿粉制成的农业用粉状和粒状重过磷酸钙(包括加人有机质等添加物的重过磷酸钙产品)。 |
GB 21634-2008: 重过磷酸钙
GB 21634-2008 英文名称: [GB/T 21634-2008] Triple superphosphate
中华人民共和国国家标准
GB ２１６３４-２００８
重 过 磷 酸 钙
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第３章、第５章、第６章和第７章中第７．１条为强制性条款，其余为推荐性条款。
本标准在ＨＧ２２１９-１９９１《粒状重过磷酸钙》的基础上制定。
本标准与ＨＧ２２１９-１９９１的主要差异为：
---增加了粉状重过磷酸钙的技术指标；
---按国际惯例，增加了重过磷酸钙中水溶性磷含量的技术指标及测定方法；
---有效磷含量将测定方法改为使用乙二胺四乙酸二钠作为提取剂；
---游离酸的测定方法中滴定终点指示由酸度计改为指示液；
---粒状重过磷酸钙粒度的测定范围由１．００ｍｍ～４．００ｍｍ改为２．００ｍｍ～４．７５ｍｍ；
---取消粒状重过磷酸钙颗粒平均抗压强度的技术指标及测定方法。
本标准实施后，ＨＧ２２１９-１９９１《粒状重过磷酸钙》同时废止。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１０５）归口。
本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、云南云天化国际化工股份有限公司。
本标准主要起草人：张小沁、明大增、章明洪、杨发景、杨一。
本标准为首次发布。
重 过 磷 酸 钙
１ 范围
本标准规定了重过磷酸钙的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于湿法或热法磷酸处理磷矿粉制成的农业用粉状和粒状重过磷酸钙（包括加入有机质
等添加物的重过磷酸钙产品）。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
３ 要求
３．１ 粉状重过磷酸钙
３．１．１ 外观：有色粉状物，无机械杂质。
３．１．２ 粉状重过磷酸钙应符合表１要求，同时应符合标明值。
３．２ 粒状重过磷酸钙
３．２．１ 外观：有色颗粒，无机械杂质。
３．２．２ 粒状重过磷酸钙应符合表２要求，同时应符合标明值。
４ 试验方法
除非另有说明，在分析中所用的试剂、水和溶液的配制，均应符合ＨＧ/T ２８４３的规定。
４．１ 外观
目视法测定。
４．２ 试样制备
按５．４．２制备试样。
４．３ 总磷、水溶性磷及有效磷含量测定 磷钼酸喹啉重量法
４．３．１ 原理
用混合酸提取试样中的总磷，用水提取水溶性磷，用水与乙二胺四乙酸二钠溶液提取有效磷，提取
液中的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，分别用磷钼酸喹啉重量
法测定磷的含量。
４．３．２ 试剂和材料
４．３．２．１ 乙二胺四乙酸二钠溶液（３７．５ｇ／Ｌ）：称取３７．５ｇ乙二胺四乙酸二钠于１０００ｍＬ烧杯中，加
水溶解，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀；
４．３．２．２ 喹钼柠酮试剂；
４．３．２．３ 硝酸溶液：１＋１；
４．３．２．４ 混合酸：在１体积盐酸中，加入３体积硝酸，以４体积水稀释后混匀。
４．３．３ 仪器
４．３．３．１ 通常实验室用仪器；
４．３．３．２ 恒温干燥箱，能控制温度在（１８０±２）℃；
４．３．３．３ 玻璃坩埚式滤器，４号，容积３０ｍＬ；
４．３．３．４ 恒温水浴振荡器，能控制温度在（６５±１）℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
４．３．４ 分析步骤
４．３．４．１ 总磷的测定
称取约１ｇ试样（精确至０．０００２ｇ），置于２００ｍＬ烧杯中，加入２５ｍＬ混合酸，盖上表面皿，加热至
沸腾并保持微沸３０ｍｉｎ，加入５０ｍＬ水，再加热煮沸，保持微沸１５ｍｉｎ，冷却，移入２５０ｍＬ量瓶中，用水
稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液，所得试液供测定总磷用。
用单标线吸管吸取１０ｍＬ试液，移入４００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸溶液，用水稀释至约
１００ｍＬ。加热至沸，取下，加入３５ｍＬ喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸１ｍｉｎ或置于近沸
水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。冷却过程中转动烧杯２～３次。
用预先在（１８０±２）℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻
法洗涤沉淀１～２次，每次用约２５ｍＬ水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，洗涤所用的水共计在１２５ｍＬ～
１５０ｍＬ，将沉淀连同滤器置于（１８０±２）℃干燥箱内，待温度达到１８０℃后，干燥４５ｍｉｎ，取出移入干燥器
内，冷却至室温，称量。
４．３．４．２ 水溶性磷的测定
称取约１ｇ试样（精确至０．０００２ｇ），置于７５ｍＬ容积的瓷蒸发皿或玻璃研钵中，加入２５ｍＬ水研
磨，静置后，将清液倾注过滤于预先加入５ｍＬ硝酸溶液的５００ｍＬ量瓶中，继续用水研磨三次，每次用
２５ｍＬ水，然后将水不溶性磷残渣转移至滤纸上，并用水洗涤至滤液达４００ｍＬ左右，洗涤时应注意水
滤尽后再继续加水。用水稀释至刻度，混匀。即为试液Ａ，供测定水溶性磷和有效磷用。
用单标线吸管吸取试液Ａ２０ｍＬ，移入４００ｍＬ烧杯中，其余步骤同４．３．４．１。
４．３．４．３ 有效磷的测定
将４．３．４．２中的水不溶性磷残渣连同滤纸一起转移至２５０ｍＬ量瓶中，加入１５０ｍＬ预先加热到
GB ２１６３４-２００８
６５℃的乙二胺四乙酸二钠溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎，试料分散于溶液中，置于（６５±１）℃的
恒温水浴振荡器中，保温振荡１ｈ（振荡频率以量瓶内溶液能翻动，滤纸逐渐成絮状为宜）。取出量瓶，冷
却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初滤液，所得试液Ｂ供测定有效磷含量用。
用单标线吸管吸取２０ｍＬ试液Ａ和１０ｍＬ试液Ｂ，移入４００ｍＬ烧杯中，其余步骤同４．３．４．１。
４．３．４．４ 空白试验
除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。
４．３．５ 分析结果的表述
总磷、水溶性磷与有效磷，分别以五氧化二磷（Ｐ２Ｏ５）的质量分数１１、１２、１３计，数值以％表示，
按式（１）计算：
４．３．６ 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于０．２０％；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于０．４０％。
４．４ 游离酸含量的测定 容量法
４．４．１ 原理
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量，计算出游离酸
含量。
４．４．２ 试剂和材料
４．４．２．１ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ；
４．４．２．２ 溴甲酚绿指示液：２ｇ／Ｌ；
４．４．２．３ 不含二氧化碳的水。
４．４．３ 仪器
４．４．３．１ 通常实验室用仪器；
４．４．３．２ １０ｍＬ或２５ｍＬ碱式滴定管；
４．４．３．３ 振荡器：往复式振荡器或回旋式振荡器。
４．４．４ 分析步骤
称取５ｇ试样（精确至０．０００２ｇ），移入５００ｍＬ量瓶中，加入２００ｍＬ不含二氧化碳的蒸馏水，振荡
１５ｍｉｎ后，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液。
用单标线吸管吸取５０ｍＬ滤液于２５０ｍＬ三角瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至１５０ｍＬ，加入
０．５ｍＬ溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈纯绿色为终点。
４．４．５ 分析结果的表述
游离酸以五氧化二磷（Ｐ２Ｏ５）的质量分数２计，数值以％表示，按式（２）计算：
４．４．６ 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于０．１５％；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于０．３０％。
４．５ 游离水分测定 真空烘箱法
４．５．１ 原理
在一定温度下，试样在真空烘箱中减压干燥，失去的质量表示为水分含量。
４．５．２ 仪器
４．５．２．１ 通常实验室用仪器；
４．５．２．２ 恒温真空干燥箱（真空烘箱）：能控制温度在（５０±２）℃，保持真空度在（６４．０～７０．７）ｋＰａ；
４．５．２．３ 带磨口塞称量瓶：直径５０ｍｍ、高３０ｍｍ。
４．５．３ 分析步骤
称取约２ｇ试样（精确至０．０００２ｇ），置于预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中，敞开瓶塞，置
于（５０±２）℃，通干燥空气调节真空度为（６４．０～７０．７）ｋＰａ的真空烘箱内干燥２ｈ±１０ｍｉｎ，取出，盖上
瓶塞，在干燥器中冷却至室温，称量。
４．５．４ 分析结果的表述
游离水分以水（Ｈ２Ｏ）的质量分数３计，数值以％表示，按式（３）计算：
４．５．５ 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于０．２０％；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于０．３０％。
４．６ 粒度测定 筛分法
４．６．１ 原理
从试样中筛分出一定粒径范围的颗粒，称量，计算质量分数。
４．６．２ 仪器
４．６．２．１ 通常实验室用仪器；
４．６．２．２ 试验筛（GB ６００３．１-１９９７Ｒ４０／３系列）：孔径为２．００ｍｍ、４．７５ｍｍ，附有筛盖和底盘；
４．６．２．３ 振筛机。
４．６．３ 分析步骤
依次叠好筛子和底盘，称取５．４中经缩分的试样约２００ｇ（精确至０．５ｇ），置于４．７５ｍｍ的筛子上，
盖上筛盖，固定在振筛机上或人工筛分，振摇５ｍｉｎ，称量２．００ｍｍ～４．７５ｍｍ之间的试料，夹在筛孔中
的试料作不通过此筛处理。
５ 检验规则
５．１ 检验类别及检验项目
产品检验为出厂检验，检验项目为第３章的全部内容。
５．２ 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为１０００ｔ。
５．３ 采样方案
５．３．１ 袋装产品
不超过５１２袋时按表３取样；超过５１２袋时，按式（５）计算结果采样，计算结果如遇小数时，则进为
整数。
５．３．２ 散装产品
按GB/T ６６７９规定进行。
５．４ 样品缩分
５．４．１ 将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于５００ｇ（粒状产品缩分至不少于
１ｋｇ），分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、
产品名称、产品等级、批号、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备
查用。
５．４．２ 试样制备
由５．４．１中取一瓶样品，经多次缩分后取出约１００ｇ样品，迅速研磨至全部通过０．５ｍｍ试验筛（如
很难过筛，可换１．００ｍｍ试验筛），混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析用。如为粒状产品，余下样
品供粒度测定用。
５．５ 结果判定
５．５．１ 本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T １２５０中“修约值比较法”。
５．５．２ 出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。
５．５．３ 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求......