[PDF] GB 22171-2008 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 22171-2008 | 259 | GB 22171-2008 | <=3 | 15%多效唑可湿性粉剂 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 22171-2008 (GB22171-2008) |
| 中文名称 | 15%多效唑可湿性粉剂 |
| 英文名称 | [GB/T 22171-2008] 15% paclobutrazol wettable powders |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 国际标准分类 | 65.100.20 |
| 字数估计 | 10,134 |
| 发布日期 | 2008-07-11 |
| 实施日期 | 2009-01-01 |
| 引用标准 | GB/T 1600; GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 5451; GB/T 14825; GB/T 16150; GB/T 19136 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了15%多效唑可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于多效唑原药、填料及适宜的助剂加工而成的15%多效唑可湿性粉剂。 |
GB 22171-2008: 15%多效唑可湿性粉剂
GB 22171-2008 英文名称: [GB/T 22171-2008] 15% paclobutrazol wettable powders
中华人民共和国国家标准
GB ２２１７１-２００８
１５％多效唑可湿性粉剂
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＣＳＢＴＳ/T Ｃ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：四川省化学工业研究设计院、江苏建农农药化工有限公司、江苏七洲绿色化
工股份有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司。
本标准主要起草人：许来威、张雪冰、邢红、段秀洪、许祥生、陈茹娟、周建华、胡春红。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
GB ２２１７１-２００８
１５％多效唑可湿性粉剂
该产品有效成分多效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Ｐａｃｌｏｂｕｔｒａｚｏｌ
ＣＡＳ登录号：［７６７３８-６２-０］
化学名称：（２ＲＳ，３ＲＳ）-１-（４-氯苯基）-４，４-二甲基-２-（１Ｈ-１，２，４-三唑-１-基）戊-３-醇
结构式：
实验式：Ｃ１５Ｈ２０ＣｌＮ３Ｏ
相对分子质量：２９３．８（按２００５国际相对原子质量计）
生物活性：植物生长调节剂
熔点：１６５℃～１６６℃
蒸气压：１μＰａ（２０℃）
相对密度（２５℃）：１．２２
溶解度（２０℃，ｇ／Ｌ）：水中２．６×１０-２、丙酮１１０、环己酮１８０、二氯甲烷１００、正己烷１０、二甲苯６０、
甲醇１５０、丙二醇５０
稳定性：２０℃贮存２年以上稳定；５０℃贮存６个月以上稳定；在ｐＨ４～ｐＨ９水中稳定；在ｐＨ７条件
下紫外光照射１０ｄ不降解
１ 范围
本标准规定了１５％多效唑可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由多效唑原药、填料及适宜的助剂加工而成的１５％多效唑可湿性粉剂。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T ５４５１ 农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T １４８２５ 农药悬浮率测定方法
GB/T １６１５０ 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
３ 要求
３．１ 组成和外观：本品应由符合标准的多效唑原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀的疏松
粉末，不应有团块。
３．２ １５％多效唑可湿性粉剂应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于３００ｇ。
４．２ 鉴别试验
液相色谱法---本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。
气相色谱法---本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。
４．３ 多效唑质量分数的测定
４．３．１ 液相色谱法（仲裁法）
４．３．１．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇-乙腈-水为流动相，选用Ｎｏｖａ-ｐａｋＣ１８、５μｍ为填料的色谱柱和紫外可变
波长检测器，对试样中的多效唑进行液相色谱分离和测定。
４．３．１．２ 试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
乙腈：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
多效唑标样：已知质量分数≥９９．０％。
４．３．１．３ 仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：３．９ｍｍ（ｉ．ｄ．）×１５０ｍｍ不锈钢柱，内装Ｎｏｖａ-ｐａｋＣ１８、５μｍ填充物（或具有相同柱效的
其他反相色谱柱）；
超声波浴槽；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：不小于５０μＬ。
４．３．１．４ 液相色谱操作条件
流动相：ψ（ＣＨ３ＯＨ∶ＣＨ３ＣＮ∶Ｈ２Ｏ）＝３５∶２０∶４５；
流动相流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２３０ｎｍ；
进样体积：１０μＬ；
保留时间（ｍｉｎ）：４-Ｈ多效唑３．８、多效唑Ⅱ体６．３、多效唑７．７、氯唑酮９．６。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的１５％多效唑可湿性粉剂的液相色谱图见图１。
４．３．１．５ 测定步骤
４．３．１．５．１ 标样溶液的配制
称取多效唑标样０．１０ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，加入４０ｍＬ甲醇，放入超声波
浴槽中超声溶解５ｍｉｎ。取出，冷却至室温后，加入甲醇定容，摇匀；用移液管准确吸取５ｍＬ，置于另一
５０ｍＬ容量瓶中，加甲醇定容，摇匀。
４．３．１．５．２ 试样溶液的配制
称取试样０．０７ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，加入４０ｍＬ甲醇，放入超声波浴槽中
超声溶解５ｍｉｎ。取出，冷却至室温后，加入甲醇定容，摇匀；用滤膜孔径约０．４５μｍ的过滤器过滤。
４．３．１．５．３ 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针多效唑峰面积相对
变化小于１．０％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。
４．３．１．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑的峰面积分别进行平均。试样中多效
唑的质量分数１（％）按式（１）计算：
４．３．１．７ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于０．５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．３．２ 气相色谱法
４．３．２．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以三苯甲烷为内标物，使用ＨＰ-５（５％二苯基＋９５％二甲基聚硅氧烷）涂壁的
石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的多效唑进行气相色谱分离和测定。
４．３．２．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
三苯甲烷：不含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取５．８ｇ三苯甲烷，于１０００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；
多效唑标样：已知质量分数≥９９．０％。
４．３．２．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）石英毛细柱，内壁涂ＨＰ-５（５％二苯基＋９５％二甲基聚硅氧烷），膜
厚０．２５μｍ；
色谱数据处理机或色谱工作站。
４．３．２．４ 气相色谱操作条件
柱室温度（程序升温）：起始２００℃，保持８ｍｉｎ；再以２０℃／ｍｉｎ的速率升温至２５０℃，保持７ｍｉｎ；
气化室温度：２８０℃；
检测器温度：２８０℃；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）２．０、氢气３０、空气３００、补偿气（Ｎ２）２５；
分流比：４０∶１；
进样量（μＬ）：１．０；
保留时间（ｍｉｎ）：内标物５．０、氯唑酮５．６、多效唑６．９、多效唑Ⅱ体７．３、４-Ｈ多效唑１５．１。
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的１５％多效唑可湿性粉剂的气相色谱图见图２。
４．３．２．５ 测定步骤
４．３．２．５．１ 标样溶液的配制
称取多效唑标样０．１０ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于一１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入
１０ｍＬ内标溶液，溶解、摇匀。
４．３．２．５．２ 试样溶液的配制
称取试样０．６７ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于一１５ｍＬ具塞玻璃瓶中，用与４．３．２．５．１同一支移液管
准确加入１０ｍＬ内标溶液，溶解、摇匀。
４．３．２．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针多效唑与内标物峰面积
比的重复性，待相邻两针多效唑与内标物峰面积比的相对变化小于１．２％时，按照标样溶液、试样溶液、
试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．２．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比分别进行平均。试
样中多效唑的质量分数１（％）按式（２）计算：
４．３．２．７ 允许差
多效唑质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于０．５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 悬浮率的测定
４．４．１ 液相色谱法（仲裁法）
４．４．１．１ 测定步骤
按GB/T １４８２５进行。称取１．０ｇ试样（精确至０．０００２ｇ）。用６０ｍＬ甲醇将量筒内剩余的２５ｍＬ
悬浮液及沉淀物全部转移至１００ｍＬ容量瓶中，在超声波下振荡５ｍｉｎ，冷却至室温后，加入甲醇定容，
摇匀；用滤膜孔径约０．４５μｍ的过滤器过滤。按４．３．１测定其中的多效唑质量。
４．４．１．２ 计算
４．４．１．３ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４．２ 气相色谱法
４．４．２．１ 测定步骤
按GB/T １４８２５进行。称取１．０ｇ试样（精确至０．０００２ｇ）。用６０ｍＬ水将量筒内剩余的２５ｍＬ
悬浮液及沉淀物全部转移至１００ｍＬ烧杯中。将烧杯在１００℃±２℃烘箱或沸水浴上烘干后，用与
４．３．２．５．１同一支移液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，溶解、摇匀。按４．３．２测定其中的多效唑质量。
４．４．２．２ 计算
４．４．２．３ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．５ 水分的测定
按GB/T １６００中的“共沸蒸馏法”进行。
按GB/T １６０１进行。
４．７ 润湿时间的测定
按GB/T ５４５１进行。
４．８ 细度
按GB/T １６１５０中“湿筛法”进行。
４．９ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６中“粉体制剂”进行。热贮后多效唑质量分数、悬浮率仍符合３．２的要求为合格。
４．１０ 产品的检验与验收
应符合GB/T １６０４的规定。极限数......