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| 标准编号 | GB 22173-2008 (GB22173-2008) | | 中文名称 | 噁草酮原药 | | 英文名称 | [GB/T 22173-2008] Oxadiazon technical | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 10,197 | | 发布日期 | 2008-07-11 | | 实施日期 | 2009-01-01 | | 引用标准 | GB/T 601-2002; GB/T 1600; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 19138 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了噁草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由噁草酮和生产中产生的杂质组成的噁草酮原药。 | GB 22173-2008: 噁草酮原药
GB 22173-2008 英文名称: [GB/T 22173-2008] Oxadiazon technical
中华人民共和国国家标准
GB ２２１７３-２００８
草 酮 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。
本标准的附录Ａ是资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＣＳＢＴＳ/T Ｃ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院、安徽省化工研究院。
本标准参加起草单位：安徽科立华化工公司。
本标准主要起草人：姜敏怡、邢君、韩谋国、蒋闳、王多余。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
草 酮 原 药
该产品有效成分草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：ｏｘａｄｉａｚｏｎ
ＣＡＳ登录号：１９６６６-３０-９
ＣＩＰＡＣ数字代码：２１３
化学名称：５-特丁基-３-（２，４-二氯-５-异丙氧苯基）-１，３，４-二唑-２（３Ｈ）-酮
１ 范围
本标准规定了
草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由
草酮和生产中产生的杂质组成的
草酮原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１-２００２ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T １９１３８ 农药丙酮不溶物测定方法
３ 要求
３．１ 外观
白色至棕黄色固体，无可见的外来物和填加的改性剂。
３．２ 草酮原药应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
红外光谱法---试样与标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。标
样红外光谱图见图１。
图１ 草酮标准红外光谱图
气相色谱法---本鉴别试验可与草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中
草酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％
以内。
４．３ 草酮质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以二十四烷为内标物，使用 ＨＰ-５（５％苯甲基硅酮）涂壁的石英毛细管柱，和
氢火焰离子化检测器，对试样中的
草酮进行毛细管气相色谱分离和测定。本方法为仲裁法，也可使用
填充柱气相色谱法，色谱操作条件参见附录Ａ。
４．３．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
草酮标样：已知质量分数，≥９９．０％；
二十四烷：不含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取５．０ｇ的二十四烷，于１０００ｍＬ的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。
４．３．３ 仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）石英毛细柱，内壁涂 ＨＰ-５（５％苯甲基硅酮），膜厚０．２５μｍ；
色谱数据处理机或色谱工作站。
４．３．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室２１０、气化室２５０、检测室２６０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）１．８、补偿气（Ｎ２）２５、氢气４０、空气４００；
分流比：４０∶１；
进样体积：１．０μＬ；
保留时间：
草酮：约６．５ｍｉｎ、内标物：约１０．８ｍｉｎ。
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的
草酮原药与内标物的气相色谱图见图２。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的配制
称取
草酮标样０．０５ｇ（精确至０．００００２ｇ），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入５ｍＬ内标
溶液，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的配制
称取试样０．０５ｇ（精确至０．００００２ｇ），置于一具塞的玻璃瓶中，用与４．３．５．１中使用的同一支移液
管准确加入５ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针
草酮与内标物的
峰面积比的相对变化小于１．５％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析
测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中
草酮与内标物的峰面积比分别进行平均。
试样中
草酮质量分数１（％）按式（１）计算：
４．３．７ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 水分的测定
按GB/T １６００中的“卡尔·费休法”进行。
４．５ 丙酮不溶物的测定
按GB/T １９１３８进行。
４．６ 酸度的测定
４．６．１ 试剂和溶液
９５％乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液ｃ（ＮａＯＨ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ，按GB/T ６０１-２００２中４．１配制和标定；
甲基红：２ｇ／Ｌ乙醇溶液；
溴甲酚绿：１ｇ／Ｌ乙醇溶液；
混合指示剂：取１ｍＬ甲基红乙醇溶液和３ｍＬ溴甲酚绿乙醇溶液，混合均匀。
４．６．２ 测定步骤
称取试样２ｇ（精确至０．００２ｇ），置于一个２５０ｍＬ锥形瓶中，加入９５％乙醇５０ｍＬ，摇动使试样溶
解。加入８滴混合指示剂，用０．０２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为亮绿色即为终
点。同时做空白测定。
４．６．３ 计算
试样的酸度２（％），按式（２）计算：
４．７ 产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 草酮原药的标志、标签和包装，应符合GB ３７９６的规定。
５．２ 草酮原药应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纸板桶内衬清洁的塑料袋包装，每袋、每桶净含量一
般为２５ｋｇ或４０ｋｇ。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB ３７９６的规定。
５．３ 草酮原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．４ 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种......
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