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| 标准编号 | GB 22177-2008 (GB22177-2008) | | 中文名称 | 二甲戊灵原药 | | 英文名称 | [GB/T 22177-2008] Pendimethalin technical | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 8,893 | | 发布日期 | 2008-07-11 | | 实施日期 | 2009-01-01 | | 引用标准 | GB/T 1600; GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB/T 3976; GB/T 19138 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了二甲戊灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由二甲戊灵和生产中产生的杂质组成的二甲戊灵原药。 | GB 22177-2008: 二甲戊灵原药
GB 22177-2008 英文名称: [GB/T 22177-2008] Pendimethalin technical
中华人民共和国国家标准
GB ２２１７７-２００８
二 甲 戊 灵 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＣＳＢＴＣ/T Ｃ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：山东华阳科技股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司。
本标准主要起草人：张丕龙、侯春青、朱凤霞、冯秀珍、李鹏。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
GB ２２１７７-２００８
二 甲 戊 灵 原 药
该产品有效成分二甲戊灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：ｐｅｎｄｉｍｅｔｈａｌｉｎ
ＣＩＰＡＣ数字代号：３５７
化学名称：Ｎ-（１-乙基丙基）-２，６-二硝基-３，４-二甲基苯胺
结构式：
实验式：Ｃ１３Ｈ１９Ｎ３Ｏ４
相对分子质量：２８１．３（按２００５国际相对原子质量计）
生物活性：除草
熔点：５４℃～５８℃
蒸气压（２５℃）：４．０×１０-３Ｐａ
溶解度（２６℃，ｇ／Ｌ）：水３．０×１０-４（２０℃）、丙酮７００、玉米油１４８、异丙醇７７、二甲苯６２８、庚烷１３８，
易溶于苯、甲苯、三氯甲烷和二氯甲烷，微溶于石油醚和汽油中
稳定性：在５℃～１３０℃稳定，水中ＤＴ５０＜２１ｄ，对酸、碱稳定，土壤中ＤＴ５０为３０ｄ～９０ｄ，见光慢慢
分解
１ 范围
本标准规定了二甲戊灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由二甲戊灵和生产中产生的杂质组成的二甲戊灵原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T １９１３８ 农药丙酮不溶物测定方法
３ 要求
３．１ 外观：本品应为棕黄色至桔黄色结晶粉末，无可见的外来物和填加的改性剂。
３．２ 二甲戊灵原药应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
４．２．１ 液相色谱法---本鉴别试验可与二甲戊灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％
以内。
４．２．２ 气相色谱法---本鉴别试验可与二甲戊灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％
以内。
４．３ 二甲戊灵质量分数的测定
４．３．１ 液相色谱法（仲裁法）
４．３．１．１ 方法提要
试样用流动相溶解，以乙腈＋水为流动相，使用ＯＤＳ（Ｃ１８）为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对
试样中的二甲戊灵进行反相液相色谱分离和测定。
４．３．１．２ 试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
水：二次蒸馏水；
二甲戊灵标样：已知质量分数≥９９．０％。
４．３．１．３ 仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：２００ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装 ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ５μｍ填充物（或具有相同柱效的
其他反相色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
定量进样管：５μＬ；
微量进样器：５０μＬ；
超声波清洗器。
４．３．１．４ 液相色谱操作条件
流动相：ψ（乙腈∶水）＝６０∶４０；
流动相流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２４０ｎｍ；
进样体积：５μＬ；
保留时间：二甲戊灵１３．５ｍｉｎ。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的二甲戊灵原药的液相色谱图见图１。
４．３．１．５ 测定步骤
４．３．１．５．１ 标样溶液的配制
称取二甲戊灵标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇
匀。用移液管移取上述溶液５ｍＬ置于另一５０ｍＬ容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
４．３．１．５．２ 试样溶液的配制
称取含二甲戊灵０．１ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻
度，摇匀。用移液管移取上述溶液５ｍＬ置于另一５０ｍＬ容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
４．３．１．５．３ 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针二甲戊灵峰面积相
对变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。
４．３．１．６ 计算
试样中二甲戊灵的质量分数１（％）按式（１）计算：
４．３．１．７ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于１．０％，取其算术平均值作为测定结果。
４．３．２ 气相色谱法
４．３．２．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用以５％ＯＶ-１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ ＡＷ
ＤＭＣＳ，１８０μｍ～２５０μｍ为填充物的玻璃色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的二甲戊灵进行气
相色谱分离和测定。
４．３．２．２ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：１ｍ×３．２ｍｍ （ｉ．ｄ．）玻璃柱，内填５％ＯＶ-１０１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ ＡＷ ＤＭＣＳ，１８０μｍ～
２５０μｍ的填充物；
微量进样器：１０μＬ。
４．３．２．３ 试剂和溶液
三氯甲烷；
二甲戊灵标样：已知质量分数≥９９．０％；
邻苯二甲酸二正戊酯：不应含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取５ｇ的邻苯二甲酸二正戊酯，置于１０００ｍＬ容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻
度，摇匀。
４．３．２．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温１７５，气化室２００，检测器室２００；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）４０，氢气３５，空气３５０；
进样量（μＬ）：０．５；
保留时间（ｍｉｎ）：二甲戊灵约９．４，内标物约１４．０。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的二甲戊灵原药与内标物的气相色谱图见图２。
４．３．２．５ 测定步骤
４．３．２．５．１ 标样溶液的制备
称取二甲戊灵标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于一１０ｍＬ具塞玻璃瓶中，用移液管加入１０ｍＬ
内标溶液溶解，摇匀。
４．３．２．５．２ 试样溶液的制备
称取含二甲戊灵０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样，置于一１０ｍＬ具塞玻璃瓶中，用与４．３．２．５．１
同一支移液管加入１０ｍＬ内标溶液溶解，摇匀。
４．３．２．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针二甲戊灵与内标物峰面
积之比的重复性，待相邻两针二甲戊灵与内标物峰面积比的相对变化小于１．２％时，按照标样溶液、试
样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．２．６ 计算
试样中二甲戊灵的质量分数１（％）按式（２）计算：
４．３．２．７ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于１．０％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 水分的测定方法
按GB/T １６００中的“卡尔·费休法”进行。
按GB/T １６０１的要求称取试样，用ψ（丙酮∶水）＝６５∶３５的溶液溶解，按GB/T １６０１农药ｐＨ值
的测定方法直接测定。
４．６ 丙酮不溶物的测定
按GB/T １９１３８进行。
４．７ 产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。
５ 标志、标签......
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