标准搜索结果: 'GB 22604-2008'
| 标准编号 | GB 22604-2008 (GB22604-2008) | | 中文名称 | 戊唑醇水乳剂 | | 英文名称 | [GB/T 22604-2008] Tebuconazole emulsion, oil in water | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.30 | | 字数估计 | 9,983 | | 发布日期 | 2008-12-17 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 采用标准 | FAO 494/FW/S/F-2000, NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了戊唑醇水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于戊唑醇原药与适宜的助剂配制而成的戊唑醇水乳剂。 | GB 22604-2008: 戊唑醇水乳剂
GB 22604-2008 英文名称: [GB/T 22604-2008] Tebuconazole emulsion, oil in water
中华人民共和国国家标准
GB ２２６０４-２００８
戊 唑 醇 水 乳 剂
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
１ 范围
本标准规定了戊唑醇水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于戊唑醇原药与适宜的助剂配制而成的戊唑醇水乳剂。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０３ 农药乳液稳定性测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T ４４７２ 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T １４８２５ 农药悬浮率测定方法
GB/T １９１３６ 农药热贮稳定性测定方法
GB/T １９１３７ 农药低温稳定性测定方法
３ 要求
３．１ 组成和外观：本品应由符合标准的戊唑醇原药与适宜的助剂配制而成，应为稳定的液体，久置后允
许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的。
３．２ 戊唑醇水乳剂应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
液相色谱法---本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％
以内。
４．３ 戊唑醇质量分数（质量浓度）的测定
４．３．１ 高效液相色谱法（仲裁法）
４．３．１．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇＋水为流动相，使用以 Ｎｏｖａ-ＰａｋＣ１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器
（２２０ｎｍ），对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定。
４．３．１．２ 试剂和溶液
甲醇；
水：新蒸二次蒸馏水；
戊唑醇标样：已知戊唑醇质量分数≥９９．０％。
４．３．１．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：１５０ｍｍ×３．９ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装Ｎｏｖａ-ＰａｋＣ１８５μｍ填充物（或同等效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．３．１．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（ＣＨ３ＯＨ∶Ｈ２Ｏ）＝６５∶３５；
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２２０ｎｍ；
进样体积：５Ｌ；
保留时间：戊唑醇约７．０ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的戊唑醇水乳剂高效液相色谱图见图１。
４．３．１．５ 测定步骤
４．３．１．５．１ 标样溶液的制备
称取０．１ｇ戊唑醇标样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡
５ｍｉｎ使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至
刻度，摇匀。
４．３．１．５．２ 试样溶液的制备
称取含戊唑醇０．１ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波
振荡５ｍｉｎ使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇
稀释至刻度，摇匀。
４．３．１．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇峰面积相对变化
小于１．５％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．１．５．４ 计算
将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积分别进行平均。试样中戊唑醇的质
量分数１（％），按式（１）计算，质量浓度ρ１ 按式（２）计算：
４．３．１．６ 允许差
戊唑醇质量分数两次平行测定结果之差，应不大于０．５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．３．２ 毛细管气相色谱法
４．３．２．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环己酯为内标物，使用ＨＰ-５（５％苯甲基硅酮）涂壁的石英毛
细管柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的戊唑醇进行毛细管气相色谱分离和测定。
４．３．２．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
戊唑醇标样：已知质量分数≥９９．０％；
邻苯二甲酸双环己酯：不含有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取２．０ｇ的邻苯二甲酸双环己酯，于５００ｍＬ的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、
摇匀。
４．３．２．３ 仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱柱：３０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉ．ｄ．）石英毛细柱，内壁涂 ＨＰ-５（５％苯甲基硅酮），膜厚０．２５μｍ；
色谱数据处理机或色谱工作站。
４．３．２．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室２２０，气化室２６０，检测室２８０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气 （Ｎ２）１．８，氢气４０，空气４００，补偿气２５；
分流比：４０∶１；
进样体积：１．０μＬ；
保留时间：戊唑醇约７．５ｍｉｎ，内标物约１０．４ｍｉｎ。
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
以期获得最佳效果。典型的戊唑醇水乳剂与内标物的气相色谱图见图２。
４．３．２．５ 测定步骤
４．３．２．５．１ 标样溶液的配制
称取戊唑醇标样０．０５ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入１０ｍＬ内标
溶液，摇匀。
４．３．２．５．２ 试样溶液的配制
称取含戊唑醇０．０５ｇ的试样 （精确至０．０００２ｇ），置于一具塞的玻璃瓶中，用与４．３．２．５．１中使用
的同一支移液管准确加入１０ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．２．５．３ 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇与内标物的
峰面积比的相对变化小于１．５％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析
测定。
４．３．２．５．４ 计算
将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积分别进行平均。试样中戊唑醇的质
量分数１′（％），按式（３）计算，质量浓度ρ１′按式（４）计算：
４．３．２．６ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于０．５％，取其算术平均值作为测定结果。
按GB/T １６０１进行。
４．５ 乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释２００倍，按GB/T １６０３进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。
４．６ 倾倒性的测定
４．６．１ 方法提要
将置于容器中的水乳剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的
量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的量。
４．６．２ 仪器
具磨口塞量筒：５００ｍＬ±２ｍＬ；量筒高度３９ｃｍ，上、下刻度间距离２５ｍＬ（或相当的适用于测定倾
倒性的其他容器）。
４．６．３ 试验步骤
将足量试样充分摇匀，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中（包括塞子），装到量筒的８／１０
处，塞紧磨口塞，放置２４ｈ。打开塞子，将量筒由直立位置旋转１３５度角倾倒６０ｓ，再倒置６０ｓ，重新称
量量筒和塞子。
将相当于８０％量筒体积的水（２０℃）倒入量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒１０次后，按上述操作倾
倒内容物，第三次称量量筒和塞子。
４．６．４ 计算
试样倾倒后的残余物３（％）和洗涤后的残余物４（％）分别按式（５）和式（６）计算：
４．７ 持久泡沫量的测定
４．７．１ 方法提要
将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。
４．７．２ 试剂和溶液
标准硬水：ρ（Ｃａ
２＋＋Ｍｇ２＋）＝３４２ｍｇ／Ｌ，ｐＨ＝６．０～７．０。按GB/T １４８２５配制。
４．７．３ 仪器和器具
具塞量筒：２５０ｍＬ（分度值２ｍＬ，０～２５０ｍＬ刻度线２０ｃｍ～２１．５ｃｍ，２５０ｍＬ刻度线到塞子底部
４ｃｍ～６ｃｍ）；
工业天平：感量０．１ｇ。
４．７．４ 测定步骤
在量筒中加入１８０ｍＬ标准硬水，在量筒中称入试样１．０ｇ（精确至０．１ｇ），加标准硬水至距离量筒
塞底部９ｃｍ的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒３０次（每次２ｓ）。放在试验台上静置
１ｍｉｎ，记录泡沫体积。
４．８ 热贮稳定性试验
按GB/T １９１３６中“液体制剂”进行。热贮后戊唑醇质量分数应不低于贮前戊唑醇质量分数的
９７％，乳液稳定性应符合标准要求。
４．９ 低温稳定性试验
按GB/T １９１３７中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过０．３ｍＬ为合格。
４．１０ 产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理，采用修约值......
|