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| 标准编号 | GB 22614-2008 (GB22614-2008) | | 中文名称 | 烯草酮原药 | | 英文名称 | [GB/T 22614-2008] Clethodim technical | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 9,983 | | 发布日期 | 2008-12-17 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 引用标准 | GB/T 1600; GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB/T 3796; GB/T 19138 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了烯草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由烯草酮及其生产中产生的杂质组成的烯草酮原药。 | GB 22614-2008: 烯草酮原药
GB 22614-2008 英文名称: [GB/T 22614-2008] Clethodim technical
中华人民共和国国家标准
GB ２２６１４-２００８
烯 草 酮 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。
本标准的附录Ａ是资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司。
本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、于海平、于亮、吕良忠。
GB ２２６１４-２００８
烯 草 酮 原 药
该产品有效成分烯草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Ｃｌｅｔｈｏｄｉｍ
ＣＩＰＡＣ数字代码：５０８
化学名称：（±）-２-［（Ｅ）-３-氯烯丙氧基亚氨基］丙基-５-［２-（乙硫基）丙基］-３-羟基环己-２-烯酮
结构式：
实验式：Ｃ１７Ｈ２６ＣｌＮＯ３Ｓ
相对分子质量：３５９．９（按２００７国际相对原子质量计）
生物活性：除草剂
沸点：低于沸点时分解
蒸气压（２０℃）：小于１×１０-２ｍＰａ
溶解性：不溶于水，溶于大多数有机溶剂
稳定性：在紫外线下、强酸、强碱条件下不稳定；热稳定性差
１ 范围
本标准规定了烯草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由烯草酮及其生产中产生的杂质组成的烯草酮原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T １９１３８ 农药丙酮不溶物测定方法
３ 要求
３．１ 外观
琥珀色液体。
３．２ 技术指标
烯草酮原药还应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
高效液相色谱法---本鉴别试验可与烯草酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中烯草酮的保留时间，其相对差值均应在１．５％以内。
红外光谱法---试样与烯草酮标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１范围内的红外吸收光谱图应无明显差
异。烯草酮标样红外光谱图见图１。
４．３ 烯草酮质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用流动相溶解，以二氯甲烷＋正己烷＋冰乙酸为流动相，使用以 Ｈｙｐｅｒｓｉｌｓｉｌｉｃａ为填料的不锈
钢柱和紫外检测器（２５４ｎｍ），对试样中的烯草酮进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用
反相高效液相色谱法测定，色谱操作条件见附录Ａ。
４．３．２ 试剂和溶液
二氯甲烷；
正己烷；
冰乙酸；
烯草酮锂盐标样：已知烯草酮锂盐质量分数≥９８．０％。
４．３．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：１５０ｍｍ×３．９ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装 Ｈｙｐｅｒｓｉｌｓｉｌｉｃａ、５μｍ填充物；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．３．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（二氯甲烷∶正己烷∶冰乙酸）＝７５∶２５∶０．５，经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：３０℃；
检测波长：２５４ｎｍ；
进样体积：５μＬ；
保留时间：烯草酮约１０．４ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的烯草酮原药正相高效液相色谱图见图２。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的制备
称取烯草酮锂盐标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，加３滴冰乙酸和流动相振摇
使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取５ｍＬ上述试液于另一５０ｍＬ容量瓶中用流动相
稀释至刻度，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的制备
称取含烯草酮０．１ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用
流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取５ｍＬ上述试液于另一５０ｍＬ容量瓶中用流动相稀释至刻度，
摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化
小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮峰面积分别进行平均。试样中烯草酮
的质量分数１（％）按式（１）计算：
４．３．７ 允许差
烯草酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 水分的测定
按GB/T １６００中的“卡尔·费休法”进行。
按GB/T １６０１进行。
４．６ 丙酮不溶物的测定
按GB/T １９１３８进行。
４．７ 产品的检验与验收
应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 烯草酮原药的标志、标签、包装应符合GB ３７９６的规定。
５．２ 烯草酮原药大包装应用清洁、干燥的聚氨酯桶包装，每桶净含量应不大于２００ｋｇ。
５．３ 根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但应符合GB ３７９６的规定。
５．４ 烯草酮原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中......
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