[PDF] GB 22616-2008 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 22616-2008 | 479 | GB 22616-2008 | <=3 | 精噁唑禾草灵原药 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 22616-2008 (GB22616-2008) |
| 中文名称 | 精噁唑禾草灵原药 |
| 英文名称 | [GB/T 22616-2008] Fenoxaprop-P-ethyl technical |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 国际标准分类 | 65.100.20 |
| 字数估计 | 11,175 |
| 发布日期 | 2008-12-17 |
| 实施日期 | 2009-06-01 |
| 引用标准 | GB/T 1600; GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 19138 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了精噁唑禾草灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由精噁唑禾草灵及其生产中产生的杂质组成的精噁唑禾草灵原药。 |
GB 22616-2008: 精噁唑禾草灵原药
GB 22616-2008 英文名称: [GB/T 22616-2008] Fenoxaprop-P-ethyl technical
中华人民共和国国家标准
GB ２２６１６-２００８
唑禾草灵原药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：农业部农药检定所。
本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、安徽丰乐农化有限公司、浙江海正化工股份有
限公司、杭州宇龙化工有限公司。
本标准主要起草人：姜宜飞、王国联、于荣、单炜力、陈铁春、王强、缪莉、陈利伟、徐黎婷。
GB ２２６１６-２００８
唑禾草灵原药
本产品有效成分精唑禾草灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：ｆｅｎｏｘａｐｒｏｐ-Ｐ-ｅｔｈｙｌ
ＣＩＰＡＣ数字代号：４８４
ＣＡ登记号：７１２８３-８０-２
化学名称：（Ｒ）-２-［４-（６-氯-１，３-苯并唑-２-基氧）苯氧基］丙酸乙酯
结构式：
实验式：Ｃ１８Ｈ１６ＣｌＮＯ５
相对分子质量：３６１．８（按２００７年国际相对原子质量计）
生物活性：除草
熔点：８９℃～９１℃
蒸气压（２０℃）：５３０ｎＰａ
溶解度（ｇ／Ｌ，２０℃）：水７×１０-４（ｐＨ值为５．８），丙酮２００，甲苯２００，乙酸乙酯＞２００，乙醇约２４
稳定性：５０℃稳定９０ｄ，对光不敏感，遇酸、碱分解
１ 范围
本标准规定了精
唑禾草灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由精
唑禾草灵及其生产中产生的杂质组成的精
唑禾草灵原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T １９１３８ 农药丙酮不溶物测定方法
３ 要求
３．１ 组成和外观：本品应由精唑禾草灵及其生产中产生的杂质组成，应为类白色至淡黄色疏松粉末，
无可见外来杂质。
３．２ 精唑禾草灵原药应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中５．３．１“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样
量不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
高效液相色谱法---本鉴别试验可与精
唑禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作
条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与
唑禾草标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间，其相
对差值应在１．５％以内。
红外光谱法---试样与标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１范围内的红外吸收光谱图，应没有明显的差
异。
４．３ 精唑禾草灵质量分数的测定
４．３．１ 唑禾草灵质量分数的测定
４．３．１．１ 方法提要
试样用流动相溶解，以正己烷和异丙醇为流动相，使用ＺＯＲＢＡＸＳＩＬ为填料的不锈钢柱和可变波
长紫外检测器，对试样中的
唑禾草灵进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。也可使用毛细
管气相色谱法，色谱操作条件见附录Ａ。
４．３．１．２ 试剂和溶液
正己烷：色谱纯；
GB ２２６１６-２００８
异丙醇：色谱纯；
唑禾草灵标样：已知质量分数≥９９．０％。
４．３．１．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＺＯＲＢＡＸＳＩＬ、粒径为５μｍ的填料；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：１００μＬ；
定量进样管：１０μＬ；
超声波清洗器。
４．３．１．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：正己烷＋异丙醇＝９０＋１０（犞／犞）；
流量：０．８ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温；
检测波长：２３０ｎｍ；
进样体积：１０μＬ；
保留时间：
唑禾草灵４．８ｍｉｎ。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得最佳效果。典型的
唑禾草灵原药高效液相色谱图见图２。
４．３．１．５ 测定步骤
４．３．１．５．１ 标样溶液的制备
称取
唑禾草灵标样０．０５ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻
度，摇匀。
４．３．１．５．２ 试样溶液的制备
称取含
唑禾草灵０．０５ｇ的试样（精确至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用流动相溶解并稀
GB ２２６１６-２００８
释至刻度，摇匀。
４．３．１．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针
唑禾草灵峰面积相对
变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．１．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中
唑禾草灵峰面积分别进行平均。试样中
唑禾草灵的质量分数１（％），按式（１）计算：
４．３．１．７ 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．３．２ R-对映体比例的测定
４．３．２．１ 方法提要
试样用流动相溶解，以正己烷和乙醇为流动相，使用ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＫ为填料的不锈钢手性柱和可变波
长紫外检测器，对试样中的
唑禾草灵R-对映体进行正相高效液相色谱分离和测定，也可使用分离效
果相当的其他手性柱或流动相。
４．３．２．２ 试剂和溶液
正己烷：色谱纯；
乙醇：色谱纯；
唑禾草灵标样：已知质量分数≥９９．０％。
４．３．２．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢手性柱，内装ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＫ、粒径为１０μｍ的填料；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：１００μＬ；
定量进样管：２０μＬ；
超声波清洗器。
４．３．２．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：正己烷＋乙醇＝５０＋５０（犞／犞）；
流量：１．３ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温；
检测波长：２８０ｎｍ；
进样体积：２０μＬ；
保留时间：R-对映体（精唑禾草灵）８．４ｍｉｎ，S-对映体１４．５ｍｉｎ。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以
期获得最佳效果。
４．３．２．５ 测定步骤
４．３．２．５．１ 标样溶液的制备
称取
唑禾草灵标样约０．０５ｇ，置于１００ｍＬ容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
４．３．２．５．２ 试样溶液的制备
称取约含精
唑禾草灵０．０５ｇ的试样，置于１００ｍＬ容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，
过滤。
４．３．２．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针
唑禾草灵R-对映体、
S-对映体峰面积的相对变化小于１．０％（两个对映体的面积比应为５０∶５０，偏差不超过１％。若超过
１％，计算唑禾草灵R-对映体比例时应加以校正），然后注入两针试样溶液。
４．３．２．６ 计算
４．３．３ 精唑禾草灵质量分数的计算
试样中精
唑禾草灵的质量分数２（％），按式（４）计算：
当标样溶液中唑禾草灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的（５０±１）％ 时，试样中精唑
禾草灵的质量分数′２（％）
４．４ 水分的测定
按GB/T １６００中的“卡尔·费休”法进行。
按GB/T １６０１进行。
４．６ 丙酮不溶物的测定
按GB/T １９１３８进行。
４．７ 产品的检验与验收
应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 精唑禾草灵原药的标志、标签、包装，应符合GB ３７９６的规定......