[PDF] GB 22623-2008 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 22623-2008 | 479 | GB 22623-2008 | <=3 | 咪鲜胺原药 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 22623-2008 (GB22623-2008) |
| 中文名称 | 咪鲜胺原药 |
| 英文名称 | [GB/T 22623-2008] Prochloraz technical |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 国际标准分类 | 65.100.30 |
| 字数估计 | 12,186 |
| 发布日期 | 2008-12-17 |
| 实施日期 | 2009-06-01 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了咪鲜胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由咪鲜胺及其生产中产生的杂质组成的咪鲜胺原药。 |
GB 22623-2008: 咪鲜胺原药
GB 22623-2008 英文名称: [GB/T 22623-2008] Prochloraz technical
中华人民共和国国家标准
GB ２２６２３-２００８
咪 鲜 胺 原 药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。
本标准附录Ａ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：乐斯化学有限公司、南京红太阳股份有限公司、南通江山农药化工股份有限
公司。
本标准主要起草人：侯春青、武铁军、陈呈新、刘奎涛、王志敏、段文胜。
GB ２２６２３-２００８
咪 鲜 胺 原 药
该产品有效成分咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：ｐｒｏｃｈｌｏｒａｚ
化学名称：N-丙基-N-［２-（２，４，６-三氯苯氧基）乙基］咪唑-１-甲酰胺
结构式：
实验式：Ｃ１５Ｈ１６Ｃｌ３Ｎ３Ｏ２
相对分子质量：３７６．７（按２００７年国际相对原子质量计）
生物活性：杀菌
熔点：４６．５℃～４９．３℃（纯度大于９９％）
溶解性（２５℃）：水３４．４ｍｇ／Ｌ，易溶于大多数有机溶剂，如氯仿、乙酸乙酯、甲苯，二甲苯２．５ｋｇ／Ｌ，
丙酮３．５ｋｇ／Ｌ，正己烷７．５×１０-３ｋｇ／Ｌ
稳定性：在水中（ｐＨ＝７，２０℃）稳定，光照、持续高温加热（２００℃）或遇强酸、强碱时分解
１ 范围
本标准规定了咪鲜胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由咪鲜胺及其生产中产生的杂质组成的咪鲜胺原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １６００ 农药水分测定方法
GB/T １６０１ 农药ｐＨ值的测定方法
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
GB/T １９１３８ 农药丙酮不溶物测定方法
３ 要求
３．１ 外观
淡黄色至棕色黏稠液体，冷却后固化。
３．２ 技术指标
咪鲜胺原药还应符合表１要求。
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
液相色谱法---本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试
样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％
以内。
红外光谱法---试样与咪鲜胺标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１范围的红外吸收光谱图应没有明显区
别。咪鲜胺标样红外光谱图见图１。
图１ 咪鲜胺标样的红外光谱图
４．３ 咪鲜胺质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇＋乙腈＋水为流动相，使用以 ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ-Ｃ１８为填料的不锈钢柱和紫外
检测器（２２５ｎｍ），对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用毛细管气相
色谱法，色谱操作条件参见附录Ａ。
４．３．２ 试剂和溶液
甲醇：色谱级；
乙腈：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
咪鲜胺标样：已知质量分数≥９８．０％。
４．３．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ-Ｃ１８、５μｍ 填充物（或具等同效果的
色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．３．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（甲醇∶乙腈∶水）＝３０∶４０∶３０，经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２２５ｎｍ；
进样体积：５μＬ；
保留时间：约１２．０ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的咪鲜胺原药高效液相色谱图见图２。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的制备
称取０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ）咪鲜胺标样于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用
移液管移取上述溶液１０ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的制备
称取含咪鲜胺０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇
GB ２２６２３-２００８
匀。用移液管移取上述溶液１０ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化
小于１．５％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别进行平均。试样中咪鲜胺
的质量分数１（％），按式（１）计算：
４．３．７ 允许差
咪鲜胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于１．５％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ ２，４，６-三氯苯酚质量分数的测定
４．４．１ 方法提要
试样用甲醇溶解，以乙腈＋水为流动相，使用以 ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ-Ｃ１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器
（２１５ｎｍ），对试样中的２，４，６-三氯苯酚进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。
４．４．２ 试剂和溶液
乙腈：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
２，４，６-三氯苯酚标样：已知质量分数≥９９．０％。
４．４．３ 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装 ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ-Ｃ１８、５μｍ 填充物（或具等同效果的
色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ；
微量进样器：５０μＬ；
定量进样管：５μＬ；
超声波清洗器。
４．４．４ 高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（乙腈∶水）＝５５∶４５，经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
柱温：室温（温差变化应不大于２℃）；
检测波长：２１５ｎｍ；
进样体积：５μＬ；
保留时间：约４．０ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的咪鲜胺原药中２，４，６-三氯苯酚测定的高效液相色谱图见图３。
４．４．５ 测定步骤
４．４．５．１ 标样溶液的制备
称取０．０１ｇ（精确至０．０００２ｇ）２，４，６-三氯苯酚标样于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻
度，摇匀。
４．４．５．２ 试样溶液的制备
称取含２，４，６-三氯苯酚０．０１ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至
刻度，摇匀。
４．４．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针２，４，６-三氯苯酚峰面积
相对变化小于１．５％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．４．６ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中２，４，６-三氯苯酚峰面积分别进行平均。试
样中２，４，６-三氯苯酚的质量分数２（％），按式（２）计算：
４．４．７ 允许差
两次测定结果之相对偏差应不大于２０％，取其算术平均值作为测定结果。
４．５ 丙酮不溶物的测定
按GB/T １９１３８进行。
４．６ 水分的测定
按GB/T １６００中的“卡尔·费休法”进行。
按GB/T １６０１进行。
４．８ 产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T １６０４的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
５ 标志、标签、包装、贮运
５．１ 咪鲜胺原药的标志、标签和包装应符合GB ３７９６的规定。
５．２ 咪鲜胺原药应用清洁、干燥的铁桶包装，每桶净含量一般为２００ｋｇ或２５０ｋｇ。也可根据用户要求
或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB ３７９６的规定。
５．３ 咪鲜胺原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
５．４ 贮运时，严......