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[PDF] GB 22625-2008 - 中国标准 英文版

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GB 22625-2008 479 GB 22625-2008 <=3 咪鲜胺水乳剂
基本信息
标准编号 GB 22625-2008 (GB22625-2008)
中文名称 咪鲜胺水乳剂
英文名称 [GB/T 22625-2008] Prochloraz emulsion, oil in water
行业 国家标准
中标分类 G25
国际标准分类 65.100.30
字数估计 12,158
发布日期 2008-12-17
实施日期 2009-06-01
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了咪鲜胺水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的咪鲜胺原药与适宜的助剂配制而成的咪鲜胺水乳剂。

GB 22625-2008: 咪鲜胺水乳剂 GB 22625-2008 英文名称: [GB/T 22625-2008] Prochloraz emulsion, oil in water 中华人民共和国国家标准 GB 22625-2008 咪 鲜 胺 水 乳 剂 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:南京红太阳集团、南通江山农药化工股份有限公司、东莞市瑞德丰生物科技 有限公司、青岛凯源祥化工有限公司。 本标准主要起草人:侯春青、武铁军、刘奎涛、王志敏、李欧燕、温劭。 GB 22625-2008 咪 鲜 胺 水 乳 剂 该产品有效成分咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO 通用名称:prochloraz 化学名称:N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]咪唑-1-甲酰胺 结构式: 实验式:C15H16Cl3N3O2 相对分子质量:376.7(按2007年国际相对原子质量计) 生物活性:杀菌 熔点:46.5℃~49.3℃(纯度大于99%) 溶解性(25℃):水34.4mg/L,易溶于大多数有机溶剂,如氯仿、乙酸乙酯、甲苯,二甲苯2.5kg/L, 丙酮3.5kg/L,正己烷7.5×10-3kg/L 稳定性:在水中(pH=7,20℃)稳定,光照、持续高温加热(200℃)或遇强酸、强碱时分解 1 范围 本标准规定了咪鲜胺水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由符合标准的咪鲜胺原药与适宜的助剂配制而成的咪鲜胺水乳剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 14825 农药悬浮率测定方法 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的咪鲜胺原药与适宜的助剂配制而成,应为稳定的液体,久置后允许有少量分 层,轻微摇动或搅动应是均匀的。 3.2 技术指标 咪鲜胺水乳剂应符合表1要求。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于1000mL。 4.2 鉴别试验 液相色谱法---本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内。 4.3 咪鲜胺质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇+乙腈+水为流动相,使用以AgilentTC-C18为填料的不锈钢柱和紫外 检测器(225nm),对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。也可使用毛细管气相 色谱法,色谱操作条件见附录A。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇:色谱级; 乙腈:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 咪鲜胺标样:已知质量分数≥98.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或工作站; 色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装 AgilentTC-C18、5μm 填充物(或具等同效果的 色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:ψ(甲醇∶乙腈∶水)=30∶40∶30,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:225nm; 进样体积:5μL; 保留时间:约12.0min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的咪鲜胺水乳剂高效液相色谱图见图1。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0002g)咪鲜胺标样于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。用 移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含咪鲜胺0.1g(精确至0.0002g)的试样于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇 匀。用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化 小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 试样中咪鲜胺的质量分数1(%),按式(1)计算;质量浓度ρ1(g/L),按式(2)计算: 4.3.7 允许差 咪鲜胺质量分数两次平行测定结果相对误差应不大于2.5%,取其算术平均值作为测定结果。 4.4 2,4,6-三氯苯酚质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以乙腈+水为流动相,使用以AgilentTC-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (215nm),对试样中的2,4,6-三氯苯酚进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 2,4,6-三氯苯酚标样:已知质量分数≥99.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装 AgilentTC-C18、5μm 填充物(或具等同效果的 色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相:ψ(乙腈∶水)=55∶45,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:215nm; 进样体积:5μL; 保留时间:约4.0min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的咪鲜胺水乳剂中2,4,6-三氯苯酚测定的高效液相色谱图见图2。 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取0.01g(精确至0.0002g)2,4,6-三氯苯酚标样于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻 度,摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取含2,4,6-三氯苯酚0.01g(精确至0.0002g)的试样于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至 刻度,摇匀。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针2,4,6-三氯苯酚峰面积 相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4,6-三氯苯酚峰面积分别进行平均。试 样中2,4,6-三氯苯酚的质量分数2(%),按式(3)计算: 4.4.7 允许差 两次测定结果之相对偏差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果。 按GB/T 1601进行。 4.6 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T 1603进行试验,上无浮油,下无沉淀为合格。 4.7 倾倒性的测定 4.7.1 方法提要 将置于容器中的水乳剂试样放置一定时间后,按照规定程序进行倾倒,测定滞留在容器内试样的 量;将容器用水洗涤后,再测定容器内的量。 4.7.2 仪器 具磨口塞量筒:500mL±2mL;量筒高度39cm,上、下刻度间距离25mL(或相当的适用于测定倾 倒性的其他容器)。 4.7.3 试验步骤 混合好足量试样,及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子),装到量筒的8/10处,塞 紧磨口塞,放置确定的时间(24h)。打开塞子,将量筒由直立位置旋转135°角倾倒60s,再倒置60s,重 新称量量筒和塞子。 将相当于80%量筒体积的水(20℃)倒入量筒中,塞紧磨口塞,将量筒颠倒10次后,按上述操作倾 倒内容物,第三次称量量筒和塞子。 4.7.4 计算 混合好足量试样倾倒后的残余物质量分数3(%)和洗涤后的残余物质量分数4(%)分别按式 4.8.1 方法提要 将规定量的试样与标准硬水混合,静置后记录泡沫体积。 4.8.2 试剂和溶液 4.8.4 测定步骤 将量筒加标准硬水至180mL刻度线处,置量筒于天平上,称入试样1.0g(精确至0.1g),加标准 硬水至距离量筒底部9cm的刻度线处,盖上塞,以量筒底部为中心,上下颠倒30次(每次2s)。放在试 验台上静置1min,记录泡沫体积。 4.9 热贮稳定性试验 按GB/T 19136中“液体制剂”进行。热贮后咪鲜胺含量应不低于热贮前的95%,其他各项指标应 符合本标准要求为合格。 4.10 低温稳定性试验 按GB/T 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。 4.11 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T 1604的规定。极限数值的处理......

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