路径: 主页 > GB > 第157页 > GB 23101.3-2010 | 标准编号 | GB 23101.3-2010 (GB23101.3-2010) | | 中文名称 | 外科植入物 羟基磷灰石 第3部分：结晶度和相纯度的化学分析和表征 | | 英文名称 | [GB/T 23101.3-2010] Implants for surgery -- Hydroxyapatite -- Part 3: Chemical analysis and characterization of crystallinity and phase purity | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C35 | | 国际标准分类 | 11.040.40 | | 字数估计 | 21,241 | | 发布日期 | 2010-09-02 | | 实施日期 | 2011-08-01 | | 引用标准 | GB/T 6005; GB/T 6682-2008; GB/T 16886.14; GB 23101.2; GB/T 27025; JCPDS 09-0169; JCPDS 9-348; JCPDS 9-432; JCPDS 72-1243; JCPDS 25-1137; JCPDS 70-1379; JCPDS 4-0777; JCPDS 82-1690 | | 采用标准 | ISO 13779-3-2008, IDT | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第4号(总第159号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB 23101的本部分规定了羟基磷灰石基材料, 包括涂层和烧结产物的化学分析、结晶度和相组成分析的测定方法。 | GB 23101.3-2010
ICS 11.040.40
C35
中华人民共和国国家标准
外科植入物 羟基磷灰石
第3部分:结晶度和相纯度的
化学分析和表征
(ISO 13779-3:2008,IDT)
2010-09-02发布
2011-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语、定义和符号 1
4 分析方法 2
5 仪器、试剂和标样 2
6 X射线衍射谱采集 3
7 测试样品的制备 4
8 绘制标准曲线 4
9 化学分析 6
10 钙磷原子比(Ca∶P) 6
11 杂质相的定性和定量分析 7
12 结晶度的标定 7
13 陶瓷降解 8
14 试验报告 8
附录A(资料性附录) 磷酸钙的污染 9
附录B(规范性附录) 绘制标准曲线图的相的纯度分析 10
附录C(资料性附录) 绘制标准曲线时各种混合样X射线衍射谱实例 11
附录D(规范性附录) 用于计算结晶度的特征峰位 13
附录E(资料性附录) 样品制备参考方法 14
参考文献 16
前言
本部分的全部技术内容为强制性。
GB 23101《外科植入物 羟基磷灰石》分为四个部分:
---第1部分:羟基磷灰石陶瓷;
---第2部分:羟基磷灰石涂层;
---第3部分:结晶度和相纯度的化学分析和表征;
---第4部分:涂层粘结强度的测定。
本部分为GB 23101的第3部分。
本部分等同采用ISO 13779-3:2008《外科植入物 羟基磷灰石 第3部分:结晶度和相纯度的化学
分析和表征》(英文版)。
本部分的附录B、附录D为规范性附录,附录A、附录C和附录E为资料性附录。
本部分由国家食品药品监督管理局提出。
本部分由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会(SAC/TC110)归口。
本部分起草单位:四川大学生物材料工程研究中心。
本部分主要起草人:范红松、赵汇川、张波、张兴栋。
引 言
目前已知的外科植入材料中还没有一种被证明对人体完全无毒副作用。但是本部分所涉及的材料
在长期临床应用中表明,如果应用适当,其预期的生物学反应水平是可接受的。
羟基磷灰石陶瓷涂层的生物学反应已经长期临床应用和实验室研究所证实。
外科植入物 羟基磷灰石
第3部分:结晶度和相纯度的
化学分析和表征
1 范围
GB 23101的本部分规定了羟基磷灰石基材料,包括涂层和烧结产物的化学分析、结晶度和相组成
分析的测定方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB 23101的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸(GB/T 6005-
2008,ISO 565:1990,MOD)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 16886.14 医疗器械生物学评价 第14部分:陶瓷降解产物的定性与定量(GB/T 16886.14-
2003,ISO 10993-14:2001,IDT)
GB 23101.2 外科植入物 羟基磷灰石 第2部分:羟基磷灰石涂层(GB 23101.2-2008,
ISO 13779-2:2000,IDT)
GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求(GB/T 27025-2008,ISO/IEC 17025:2005,
IDT)
粉末衍射卡片JCPDS09-0169,JCPDS9-348,JCPDS9-432,JCPDS72-1243,JCPDS25-1137,
JCPDS70-1379,JCPDS4-0777,JCPDS82-1690;见《X射线衍射原理》第2版,B.D.CULLINITY主编,
Addison-Wesley,Reading,MA,1978
3 术语、定义和符号
3.1 术语和定义
下列术语和定义适用于GB 23101的本部分。
3.1.1
标准曲线 calibrationcurve
通过X射线衍射分析图谱的积分强度的测定来计算杂质相含量或钙磷原子比(Ca∶P)的校准图。
3.1.2
检出限 detectionlimit
空白样标准偏差的十倍。
3.1.3
峰高 height
已扣除背景的X射线衍射谱中峰的顶点到基线的距离。
3.1.4
积分强度 integratedintensity
已扣除背景的X射线衍射谱中基线之上的特征峰的面积。
3.1.5
刮屑 scraping
从基体材料上刮下的不带入基体材料的涂层材料。
3.1.6
信噪比 signal:noiseratio
X射线衍射谱中峰的高度除以基线摆动的最大偏差。
3.2 符号
d 晶面间距;
ρ 密度。
4 分析方法
下列方法已经尝试和测试过,但不限制使用其他方法:
a) 原子吸收光谱法,扣除背景噪声的氢化物原子化法;
b) 带基质补差电热原子雾化功能的原子吸收光谱法(例:硝酸钯镁);
c) 经染色和萃取的原子吸收光谱火焰法;
d) 电感耦合等离子体发射光谱(ICP)氢化法;
e) 电感耦合等离子体发射光谱质谱法(ICP-MS)。
下列光谱法常常用作微量元素分析:
a) 原子吸收光谱法(AAS);
b) 电感耦合等离子体发射光谱质谱法(ICP-MS)。
5 仪器、试剂和标样
5.1 化学分析相关仪器
试验样品应当放置于至少具有以下特征的器皿中:
a) A级玻璃器皿,先用酸然后用2级纯水(符合GB/T 6682-2008)冲洗;
b) 带刻度的聚四氟乙烯烧瓶(或相似容器)。
适当的定量分析仪器的选择要求其检测限至少与GB 23101.2要求的检测限相当。
5.2 化学分析相关试剂
所有待用试剂应达到分析纯级:
5.2.1 2级纯水:符合GB/T 6682-2008标准的要求;
5.2.2 硝酸:浓度大于52.5%(ρ=1.33g/cm3);
5.2.3 30%的过氧化氢(质量分数)(ρ=1.11g/cm3);
5.2.4 元素分析用标准液:可通过称重制备或市场购买。
5.3 X射线衍射分析相关仪器和标准样品
5.3.1 概要
要求X射线衍射仪在所扫描2θ范围内分辨率达到0.02°,同时能记录衍射峰位和积分强度。测角
仪记录时需稳压电源。仪器采集X射线衍射谱的工作参数应使衍射峰半高宽最小,对于测试样和绘制
标准曲线的混合样,这些参数应严格一致。
5.3.2 器材
5.3.2.1 研钵:刚玉、玛瑙或其他适当材料制造的研钵。
5.3.2.2 分样筛:符合GB/T 6005。
5.3.2.3 烧结炉:可恒温在1000℃±25℃温度范围。
5.3.2.4 带CO2 阀的干燥器。
5.3.3 标样
将使用下列标样:
a) 纯β-磷酸三钙(β-TCP):X射线粉末衍射谱符合JCPDS09-0169。需满足附录B的要求。
注1:纯β-磷酸三钙(β-TCP)可以通过附录E的方法制备,也可以通过商业途径购买标准粉末。
b) 纯α-磷酸三钙(α-TCP):X射线粉末衍射谱符合JCPDS9-348。
注2:纯α-磷酸三钙(α-TCP)可以通过附录E的方法制备,也可以通过商业途径购买标准粉末。
c) 纯羟基磷灰石(HA):X射线衍射谱符合JCPDS9-432或JCPDS72-1243。需满足附录B的
要求。
注3:纯羟基磷灰石可以通过附录E的方法制备,也可以通过商业途径购买标准粉末。
d) 纯磷酸四钙(TTCP):X射线粉末衍射谱符合JCPDS25-1137或JCPDS70-1379。
注4:纯磷酸四钙可以通过附录E的方法制备,也可以通过商业途径购买标准粉末。
e) 纯氧化钙(CaO):X射线粉末衍射谱符合JCPDS4-0777或JCPDS82-1690。需满足附录B的
要求。
注5:纯氧化钙标样可以通过商业途径购买标样。
5.4 红外分析仪
傅里叶变换红外光谱分析仪(FTIR)可以用来鉴定有机或无机化合物的化学组成。特定的化学键
在特定波长会出现特征吸收峰。通过红外吸收谱分析可以确定分子中的化学键。
如使用FTIR分析仪,其分辨率应不低于4cm-1,可分析范围介于400cm-1~4000cm-1之间。
6 X射线衍射谱采集
6.1 概要
要求X射线衍射仪的2θ分辨率≤0.02°,信噪比[HA(211)] >20(多数情况下要求信噪比 >50)。
所选定的检测峰的积分强度要足够大,应该不借助叠加平均或分峰软件就能够直接检测到。
衍射谱中所有相的特征峰积分强度的测量精度 >5%(可用积分仪或设备自带的计算机软件分析)。
积分强度用已扣除背景的X射线衍射谱中峰的顶点到基线之间的面积表示。
积分时间应能够保证检测出含量不少于5%的所有杂质相。
6.2 结晶相定性分析
通过每个相的特征峰可以确定其结晶相:
---β-磷酸三钙(β-TCP)根据X射线粉末衍射卡片JCPDS09-0169给出的特征峰确定;
---α-磷酸三钙(α-TCP)根据X射线粉末衍射卡片JCPDS9-348给出的特征峰确定;
---羟基磷灰石(HA)根据X射线粉末衍射卡片JCPDS9-432或JCPDS72-1243给出的特征峰
确定;
---磷酸四钙(TTCP)根据X射线粉末衍射卡片JCPDS25-1137或JCPDS70-1379给出的特征峰
确定;
---氧化钙(CaO)根据X射线粉末衍射卡片JCPDS4-0777或JCPDS82-1690给出的特征峰确定。
选定的特征峰如下:
---β-磷酸三钙(β-TCP)的(0.2.10)峰,d=2.88×10-10m;
---α-磷酸三钙(α-TCP)的(441,170)峰,d=2.905×10-10m;
---磷酸四钙(TTCP)的(040)峰,d=2.995×10-10m;
---氧化钙(CaO)的(200)峰,d=2.405×10-10m;
---羟基磷灰石(HA)的(210)峰或(211)峰,d=3.08×10-10m或d=2.81×10-10m。
在不影响准确性的前提下也可以选择其他峰。当杂质相含量较高,特别是五种相(磷灰石、TTCP、
α-TCP、β-TCP、CaO)都出现时,需要用适当的计算机软件对积分强度校正以避免特征峰干扰。
注:一方面,由于杂质相衍射峰对相关特征峰的干涉以及峰的宽化;另一方面,由于氧磷灰石的存在而引起的特定
物质特征衍射峰积分强度的改变,通常需要将杂质相精确量化。微量的磷酸四钙,α-磷酸三钙,β-磷酸三钙和氧
化钙的含量需要通过与未受杂质相特征峰积分强度影响的羟基磷灰石相比较来确定。
更多的细节描述可以查阅附录C。
7 测试样品的制备
7.1 涂层
对于涂层样品,需要先将涂层与基体材料分开。可以任何方法(刮或撕),应保证涂层的污染为零或
者是可以忽略的。对于薄涂层样品,涂层与基体的分离尤为重要。
注:剥取涂层的一个方法是将涂层制作在仅轻微粗化的薄片上,扭曲薄片使涂层剥落。
对于热喷涂涂层,通常在涂层与材料界面处的无定形相比远离界面的涂层区域中含量高,因此,试
样应取用来自整个涂层的样品以得到具有代表性的涂层样品。
7.2 块状样品
块状样品应磨成粉末。
7.3 X射线分析
在进行X射线衍射分析时,所有的样品(沉积物、粉末、块体)都要研磨成粉末并检测粒度分布,要
求粉末粒径不大于40μm。粒度是测试中的一个重要参数。在制备测试样品和绘制标准曲线的混合样
时,应使用相同的研磨方法,并避免样品污染。样品均需保存于干燥器中。
8 绘制标准曲线
8.1 概要
使用5.3.3描述的标样绘制标准曲线。所有标样都要研磨并检查粒度分布。避免样品污染,保存
于干燥器中。要求粉末粒径不大于40μm。粒度是测试中的一个重要参数,在制备测试样品和绘制标
准曲线的混合样时,应使用相同的研磨方法。
如第6章描述,下列混合样的X射线衍射分析应至少平行测定3次。
8.2 绘制杂质相的标准曲线
8.2.1 绘制羟基磷灰石/β-磷酸三钙的标准曲线
通过称量和研磨配制羟基磷灰石和β-磷酸三钙标样的混合物(见5.3.3),得到一系列β-磷酸三钙
的含量逐渐增加的羟基磷灰石和β-磷酸三钙混合样。采集与被选特征峰相应的角度范围的X射线衍
射谱(HA的210峰或211峰和β-TCP的0.2.10峰)。
测量所选羟基磷灰石和β-磷酸三钙的特征峰的积分强度,并计算下面的比率:
R1=HA
的210或211峰的积分强度
β-TCP的0.2.10峰的积分强度
式中:
R1---β-TCP的质量分数。
8.2.2 绘制羟基磷灰石/氧化钙的标准曲线
氧化钙需经过完全煅烧并保存在干燥器中。
通过称量和研磨配制羟基磷灰石和氧化钙标样的混合物(见5.3.3),得到一系列氧化钙的含量逐
渐增加的羟基磷灰石和氧化钙混合样。采集与被选特征峰相应的角度范围的X射线衍射谱(HA的
210峰或211峰和氧化钙的200峰)。
测量所选羟基磷灰石和氧化钙的特征峰的积分强度,并计算下面的比率:
R2=HA
的210或211峰的积分强度
氧化钙的200峰的积分强度
式中:
R2---氧化钙的质量分数。
8.2.3 绘制羟基磷灰石/α-磷酸三钙的标准曲线
通过称量和研磨配制羟基磷灰石和α-磷酸三钙标样的混合物(见5.3.3),得到一系列α-磷酸三钙
的含量逐渐增加的羟基磷灰石和α-磷酸三钙混合样。采集与被选特征峰相应的角度范围的X射线衍
射谱(HA的210峰或211峰和α-TCP的441.170峰)。
测量所选羟基磷灰石和α-磷酸三钙的特征峰的积分强度,并计算下面的比率:
R3=HA
的210或211峰的积分强度
α-TCP的441.170峰的积分强度
式中:
R3---α-TCP的质量分数。
8.2.4 绘制羟基磷灰石/磷酸四钙的标准曲线
通过称量和研磨配制羟基磷灰石和磷酸四钙标样的混合物(见5.3.3),得到一系列磷酸四钙的含
量逐渐增加的羟基磷灰石和磷酸四钙混合样。采集与被选特征峰相应的角度范围的X射线衍射谱
(HA的210峰或211峰和TTCP的040峰)。
测量所选羟基磷灰石和磷酸四钙的特征峰的积分强度,并计算下面的比率:
R4=HA
的210或211峰的积分强度
TTCP的040峰的积分强度
式中:
R4---TTCP的质量分数。
8.3 绘制标准曲线以计算钙磷原子比(Ca∶P)
8.3.1 绘制羟基磷灰石/β-磷酸三钙的标准曲线
通过称量和研磨配制羟基磷灰石和β-磷酸三钙标样的混合物(见5.3.3),得到一系列β-磷酸三钙
的含量逐渐增加的羟基磷灰石和β-磷酸三钙混合样。采集与被选特征峰相应的角度范围的X射线衍
射谱(HA的210峰或211峰和β-TCP的0.2.10峰)。
测量所选羟基磷灰石和β-磷酸三钙的特征峰的积分强度,并计算下面的比率:
R5=HA
的210或211峰的积分强度
β-TCP的0.2.10峰的积分强度
式中:
R5---β-TCP的质量分数或混合样的钙磷原子比。
8.3.2 绘制羟基磷灰石/氧化钙的标准曲线
使用新鲜煅烧并保存在干燥器中的氧化钙。
通过称量和研磨配制羟基磷灰石和氧化钙的标样的混合物(见5.3.3),得到一系列氧化钙的含量
逐渐增加的羟基磷灰石和氧化钙混合样。采集与被选特征峰相应的角度范围的X射线衍射谱(HA的
202峰和氧化钙的200峰)。
注:此处ISO 原文为HA的202峰和氧化钙的200峰,根据公式,应为HA的210峰或211峰和氧化钙的200峰,建
议按公式中规定的峰值作相应计算。
测量所选羟基磷灰石和氧化钙的特征峰的积分强度,并计算下面的比率:
R6=HA
的210或211峰的积分强度
氧化钙的200峰的积分强度
式中:
R6---氧化钙的质量分数或混合样的钙磷原子比。
9 化学分析
9.1 概要
本章详细描述了外科植入物钙磷基涂层中砷、汞、镉、铅含量测定的试验方法。必要时还需分析其
他杂质元素含量(见附录A)。
试验方法包括将试样溶于水/酸/双氧水制得溶液的方法和使用光谱法测量溶液中特定元素的
方法。
取与测量方法相当的样品(见第7章)。(由于汞很难测定)必要时,可先在盛有30mL2级水,
1mL硝酸和2mL双氧水混合溶液的聚四氟乙烯烧瓶(或相似容器)中处理试样,然后将其放入110℃±
10℃的烘箱中保温至少4h,取出冷却,少量多次洗涤烧瓶,并将洗涤液转入50mL容量瓶中,加入2级
水定容到50mL,加塞,摇匀。同时准备空白试剂试样。
至少平行测定三次。计算平均值和标准偏差并写进试验报告。
9.2 结果表述
微量元素含量低于仪器检测限时,表示为:
As< 1mg/kg
Cd< 1.5mg/kg
Hg< 1.5mg/kg
Pb< 10mg/kg
测量值大于仪器检测限时,As、Hg、Cd的含量表示精确到0.1mg/kg,Pb的含量表示精确到
1mg/kg。
10 钙磷原子比(Ca∶P)
10.1 概要
通常,经混合均匀和1000℃煅烧后,其钙磷原子比在1.50和2.0之间的磷酸钙至多由两个相
组成:
---当Ca∶P< 1.667时,由β-磷酸三钙和羟基磷灰石组成;
---当Ca∶P >1.667时,由氧化钙和羟基磷灰石组成。
钙磷原子比(Ca∶P)计算可以通过比较羟基磷灰石和β-磷酸三钙的X射线衍射谱的特征衍射峰的
强度(1.50≤Ca∶P≤1.667)或比较羟基磷灰石和氧化钙的X射线衍射谱的特征衍射峰的强度(1.667≤
Ca∶P≤2.0)确定。
10.2 步骤
将试样置于铂坩埚或氧化铝坩埚内,在烧结炉内升温至1000℃±25℃,保温至少15h。然后在
炉温仍为1000℃时从炉内取出试样,立即放入干燥器内保存。样品应不含氧磷灰石,可通过下述红外
分析检测:
---制备含2mg样品/400mgKBr压片;
---记录样品的红外光谱,如不含434cm-1吸收带,则表明样品不含氧磷灰石;
如检测出含氧磷灰石,需应:
---将样品再次置于铂坩埚或氧化铝坩埚内,在含105Pa水汽气氛炉中升温至1000℃±25℃,
保温至少15h;或
---在空气中于840℃±10℃再次热处理样品15h。
必要时需重新研磨试样,并再次测定粒度。粒度是影响测试的重要参数,试样和测定标准曲线的混
合样都应使用相同的研磨方法。样品保存于干燥器中。
注:空气中1000℃,羟基磷灰石(HA)[Ca10(PO4)6(OH)2],可能部分脱羟基转化为氧磷灰石(OHA)[Ca10(PO4)6
(OH)2-xO0.5x]。
10.3 试样测试
试样作X射线衍射检测,如果衍射谱图观察到一个以上的杂质相,或非β-和(或)α-磷酸三钙或氧化
钙杂质相(磷酸四钙,焦磷酸钙等)出现时,应重新研磨试样后再次煅烧(见第7章)。
测量所选特征衍射峰的积分强度,计算出R5 或R6 值,与相应的标准曲线比较标定出试样的钙磷
原子比(Ca∶P)。如果X射线衍射谱中无氧化钙或β-和(或)α-磷酸三钙杂质相,则认为羟基磷灰石是
符合化学配比的。至少平行测定三个试样,试验报告应表述测量的平均值和标准偏差。
10.4 特征衍射峰的选择
Ca∶P< 1.667:
---羟基磷灰石的210峰或211峰(d=3.08×10-10m);
---磷酸三钙的0.2.10峰(d=2.880×10-10m)
Ca∶P >1.667:
---氧化钙的200峰(d=2.405×10-10m);
---羟基磷灰石的202峰(d=2.631×10-10m)。
注:此处ISO 原文为羟基磷灰石的202峰,按8.3.2公式应为羟基磷灰石的210峰或211峰,建议按公式中规定的
峰值作相应计算。
10.5 结果表述
结果用无量纲数表示Ca∶P比,精确到小数点后两位。
11 杂质相的定性和定量分析
11.1 步骤
试样作X射线衍射检测,测量所选特征衍射峰的积分强度,计算R1 到R4 的值,并与相应标准曲线
比较标定出杂质相的相应含量。
至少平行测定三次,试验报告应写出平均值和标准偏差。
11.2 结果表述
结果表述为杂质相与羟基磷灰石相的百分比。
注1:由等离子喷涂产生的涂层磷灰石相可能会形成大量氧磷灰石,其衍射峰的强度与化学配比的羟基磷灰石有显
著区别。
注2:羟基磷灰石的缺陷(组成差异、晶格缺陷、堆垛层错等)将导致峰的积分强度小于100%结晶的羟基磷灰石。
百分比不能严格代表沉积物的真实组成。此外,所有杂质相都是通过和羟基磷灰石相比较测定的,因此,百分
含量的总和不应等于100%。
12 结晶度的标定
12.1 概要
羟基磷灰石相的结晶度是通过计算试样X射线衍射谱中适当选择的10个特征峰的积分强度之和
与完全结晶的标准样衍射谱中相同特征峰的积分强度之和来确定的。所选特征峰的峰位见附录D。
注1:计算出的结晶度仅表示羟基磷灰石相的结晶度,并未考虑其他杂质相的结晶度值。
注2:由等离子喷涂产生的涂层磷灰石相可能会形成大量氧磷灰石,其衍射峰的强度与化学配比的羟基磷灰石有显
著区别。
12.2 试样制备
试样制备见第7章。试样不能加热或者煅烧。
12.3 步骤
绘制试样和第6章中要求的标准样品的X射线衍射图谱。试样和标样的10个特征峰的积分强度
测量精度要大于5%(可用积分仪或设备自带的计算机软件分析)。
至少平行测定三次,试验报告应写出平均值和标准偏差。
12.4 结果表述
羟基磷灰石结晶度:(试样的10个特征峰积分强度之和)×100%/(标样的10个特征峰积分强度之
和)代表了试样中羟基磷灰石结晶相的含量。结果用百分比表示。
13 陶瓷降解
陶瓷制品降解产物的定性与定量按GB/T 16886.14规定的方法确定。
14 试验报告
试验结果的表述应符合GB/T 27025的相关要求。还包括接到样品时的外观检查。
此外,试验报告还应该包含下列信息:
a) 相关参照标准,即本部分GB 23101.3;
b) 试验单位和测试日期;
c) 测试样品的数量;
d) 化学分析所用器具的种类、性质;
e) 试验设备(仪器型号、X射线发生器、测角仪)及记录条件(X射线波长、滤波器、单色器、狭缝
等);
f) 样品的X射线衍射谱;
g) 样品的图解和测试部位;
h) 下列描述的平均值和标准偏差:
1) 杂质相含量(如果有杂质相):杂质相的含量是通过与羟基磷灰石相比较测定的。当这些
杂质相含量低于仪器检出限时,应指出检出限;
2) 测定的Ca∶P值;
3) 结晶度;
4) 微量元素的含量。
附 录 A
(资料性附录)
磷酸钙的污染
由于当前生产工艺的原因,磷酸钙很可能被本部分指出的化学物质以外的杂质污染。由于生产公
司或下级承包商所使用的生产过程的多样性,因此建议生产商对污染的危险性进行客观分析。如有必
要,需......
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