路径: 主页 > GB > 第106页 > GB 23200.110-2018 | 标准编号 | GB 23200.110-2018 (GB23200.110-2018) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 | | 英文名称 | National food safety standard -- Determination of forchlorfenuron residues in plant-derived foods -- Liquid chromatography-mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 7,770 | | 发布日期 | 2018-06-21 | | 实施日期 | 2018-12-21 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2018年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 23200.110-2018: 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
植物源性食品中氯吡脲残留量的测定
液相色谱-质谱联用法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
中华人民共和国国家卫生健康委员会
食品安全国家标准
1 范围
本标准规定了植物源性食品中氯吡脲残留量液相色谱-质谱/联用(HPLC-MS/MS)的测定方法。
本标准适用于植物源性食品中氯吡脲残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中的氯吡脲用乙腈提取，分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用法测定，外标法定量。
4 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合
GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1甲酸(HCOOH,CAS号：64-18-6):色谱纯。
4.1.2 乙腈(CH₃CN,CAS号：75-05-8):色谱纯。
4.1.3无水硫酸镁(MgSO∠,CAS号：7487-88-9)。
4.1.4 氯化钠(NaCl,CAS号：12125-02-9)。
4.2 溶液配制
甲酸溶液(1+499,体积比):准确吸取1mL甲酸加入499mL水，混匀，然后将其置于超声波中超声15 min,备用。
4.3标准品
氯吡脲标准品(C₁₂H₁₀CIN₃O,CAS号：68157-60-8):纯度≥99.0%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1氯吡脲标准储备溶液(100mg/L):准确称取10mg(精确到0.1mg)氯吡脲标准品于50mL烧杯中，用乙腈溶解并转移至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀，-18℃冷冻避光保存，有效期6个月。
4.4.2 氯吡脲标准工作溶液(10 mg/L):准确吸取1mL标准储备溶液，加到10mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。4℃下保存，有效期1个月。
4.5 材料
4.5.1 N-丙基乙二胺(PSA),40pm～60pm。
4.5.2 石墨化炭黑(GCB),38pm～120pm。
4.5.3十八烷基键合硅胶(Cis),50μm。
4.5.4 滤膜：0.22μm,有机系。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱联用仪：配备电喷雾离子源(ESI)。
5.2分析天平，感量0.01g和0.0001g。
5.3离心机，转速不低于8000 r/min。
5.4涡旋振荡器。
6试样的制备
蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量，取样部位按GB 2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。
取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g,粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。
植物油类搅拌均匀。试样于-18℃及以下温度条件下保存。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1蔬菜、水果、食用菌、植物油
称取10g(精确到0.01g)试样于50mL的离心管中，加入10mL,乙腈，涡旋振荡提取3min;蔬菜、水果、食用菌向离心管中加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，植物油向离心管中加入5g氯化钠，涡旋1min;然后4000 r/min离心5min,取1.5mL上清液待净化。
7.1.2 谷物、油料、坚果
称取5g(精确到0.01g)试样于50mL的离心管中，加入10mL水，涡旋30s使试样完全润湿；然后加入10mL乙腈，涡旋振荡提取3min;向离心管中加入5g氯化钠，涡旋1min;4000r/min离心5min,
取1.5mL上清液待净化。
7.1.3 茶叶、香辛料
称取2g(精确到0.01g)试样于50mL的离心管中，加入10mL水、涡旋30s使试样完全润湿；然后加入10mL乙腈，涡旋振荡提取3min;向离心管中加入5g氯化钠，涡旋1min;4000r/min离心5min,
取1.5mL上清液待净化。
7.2 净化
7.2.1 蔬菜、水果、食用菌、植物油
将1.5mL蔬菜(色素含量高的蔬菜如韭菜除外)或水果样品上清液放入装有50mg PSA和150mg无水硫酸镁的2mL离心管中；将1.5mL色素含量高的蔬菜样品上清液放入装有40mg PSA、15 mgGCB和150mg无水硫酸镁的2mL离心管中；将1.5mL食用菌或植物油样品上清液放入装有50mgC₈和150mg无水硫酸镁的2mL离心管中；涡旋30s,5000r/min离心5min,取上清液过有机系滤膜，供HPLC-MS/MS检测。
7.2.2 谷物、油料、坚果
将1.5mL上清液放入装有50mg Cis和150mg无水硫酸镁的2mL离心管中；涡旋30s,5000r/min离心5 min,取上清液过有机系滤膜，供HPLC-MS/MS检测。
7.2.3 茶叶、香辛料
将1.5mL上清液放入装有50mg PSA、20mg GCB和150mg无水硫酸镁的2mL离心管中；涡旋30 s,5000 r/min离心5min,取上清液过有机系滤膜，供HPLC-MS/MS检测。
7.3 仪器参考条件
7.3.1 液相色谱参考条件
a)色谱柱：Ci柱，100mm×2.1mm(内径),1.7μm或相应类型色谱柱；
b) 柱温：45℃;
c) 流动相：A为乙腈，B为0.2%甲酸溶液；
d)进样量：5pL;
e)流速：0.3mL/min;
f) 流动相及梯度洗脱条件：见表1。
7.3.2 质谱参考条件
a)离子源类型：ESI;
b) 毛细管电压：3kV;
c) 锥孔气：氮气，50L/h;
d) 离子源温度：120℃;
e)干燥气：氮气，流速600L/h,温度350℃;
f) 碰撞气：氩气，0.16mL/min;
g)扫描方式：正离子扫描；
h) 检测方式：多反应监测(MRM),监测条件见表2。
7.4 标准工作曲线
准确吸取适量氯吡脲标准工作溶液(4.4.2),用空白基质提取液稀释，配制成质量浓度为0.002
mg/L,0.01mg/L,0.05mg/L,0.1mg/L、1mg/L系列基质标准溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。以测得峰面积为纵坐标、对应的标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，求出回归方程和相关系数。
7.5 定性及定量
7.5.1 保留时间
被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准溶液该组分色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内。
7.5.2 定量离子、定性离子及子离子丰度比
在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定量和定性离子应出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在氯吡脲。
7.6 测定
将基质标准溶液和待测溶液分别注入液相色谱-质谱联用仪中，以保留时间和定性离子定性，样品中氯吡脲质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内，超过标准工作曲线最高点的则应稀释后再进行分析。采用外标法定量。
7.7 空白试验
除不加试样外，按照7.1～7.6的规定进行平行操作。
8 结果计算
试样中氯吡脲残留量用质量分数w计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算。
9 精密度
9.1 在重复性条件下，2次独立测定结果的绝对差值不超过重复性限(r),重复性限(r)的数据为：
a) 含量为0.01mg/kg时，重复性限(r)为0.0030;
b) 含量为0.05mg/kg时，重复性限(r)为0.012;
c) 含量为0.5mg......
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