路径: 主页 > GB > 第106页 > GB 23200.112-2018 | 标准编号 | GB 23200.112-2018 (GB23200.112-2018) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法 | | 英文名称 | National food safety standard -- Determination of 9 carbamate pesticides and their metabolite residues in plant-derived foods -- Liquid chromatography -- Post-column derivatization | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 9,930 | | 发布日期 | 2018-06-21 | | 实施日期 | 2018-12-21 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2018年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 23200.112-2018: 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
植物源性食品中 9种氨基甲酸酯类
农药及其代谢物残留量的测定
液相色谱-柱后衍生法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
中华人民共和国国家卫生健康委员会
1 范围
本标准规定了植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(参见附录A)残留量的液相色谱-柱后衍生测定方法。本标准适用于植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定。
2 规范性引用文件
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3原理
试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪检测，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1乙腈(CH₃CN,CAS号：75-05-8)。
4.1.2 甲醇(CH₃OH,CAS号：67-56-1):色谱纯。
4.1.3 二氯甲烷(CH₂Cl₂,CAS号：75-09-2):色谱纯。
4.1.4 甲苯(C₁Hs,CAS号：108-88-3):色谱纯。
4.1.5 氯化钠(NaCl,CAS号：7647-14-5)。
4.1.6邻苯二甲醛(C₈H₈O2,CAS号：643-79-8)。
4.1.72-二甲胺基乙硫醇盐酸盐(C₄H₂CINS,CAS号：13242-44-9),或相当者。
4.1.8 无水硫酸镁(MgSO CAS号：7487-88-9)。
4.1.9醋酸钠(CH₃COONa,CAS号：6131-90-4)。
4.1.10 氢氧化钠(NaOH,CAS号：1310-73-2)。
4.1.11十水四硼酸钠(Na₂B₄O₂·10H₂O,CAS号：1303-96-4)。
4.2 溶液配制
4.2.1 甲醇-二氯甲烷溶液(1+99,体积比):量取10mL甲醇加入990mL二氯甲烷中，混匀。
4.2.2 乙腈-甲苯溶液(3+1,体积比):量取100mL甲苯加入300mL乙腈中，混匀。
4.2.3氢氧化钠溶液(0.05 mol/L):称取2.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL,混匀。
4.2.4十水四硼酸钠溶液(4g/L):称取4.0g十水四硼酸钠，用水溶解并定容至1000mL,混匀。
4.2.5 OPA试剂：称取50.0mg邻苯二甲醛，溶于5mL甲醇中，混匀；再称取1.0g 2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐，溶于5mL十水四硼酸钠溶液(4.2.4),混匀；将上述2种溶液倒入490mL十水四硼酸钠溶
液(4.2.4),混匀。
4.3 标准品
9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物标准品参见附录A,纯度≥95%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液(1000mg/L):准确称取10mg(精确至0.1mg)各农药标准品，用甲醇溶解并分别定容到10mL。标准储备溶液避光-18℃保存，有效期1年。
4.4.2 混合标准溶液：准确吸取一定量的单个农药储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液，避光0℃～4℃保存，有效期1个月。
4.5 材料
4.5.1 固相萃取柱1:氨基填料(NH₂)500mg,6mL。
4.5.2 固相萃取柱2:石墨化炭黑填料(GCB)500mg,氨基填料(NH₂)500mg,6mL。
4.5.3乙二胺-N-丙基硅烷硅胶(PSA):40μm～60μm。
4.5.4十八烷基甲硅烷改性硅胶(Cs):40μm～60m。
4.5.5 陶瓷均质子：2cm(长)×1cm(外径)。
4.5.6微孔滤膜(有机相):0.22μm×25mm。
5 仪器设备
5.1 液相色谱仪：配有柱后衍生反应装置和荧光检测器(FLD)。
5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。
5.3 高速匀浆机：转速不低于15000r/min。
5.4 高速离心机：转速不低于4200 r/min。
5.5组织捣碎机。
5.6旋转蒸发仪。
5.7 氮吹仪：可控温。
5.8 涡旋振荡器。
6试样的制备
6.1 试样制备
蔬菜和水果的取样量按照相关标准的规定执行，食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位按照GB 2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料各500g,粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。
植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中。
6.2 试样储存
试样于-18℃条件下保存。
7 分析步骤
7.1 提取和净化
7.1.1 蔬菜、水果和食用菌
称取20g试样(精确至0.01g)于150mL烧杯中，加入40mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆提取2 min,提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min,在室温下静置30 min。准确吸取10mL上清液，80℃水浴中氮吹蒸发近干，加入2mL甲醇溶解残余物，待净化。
将固相萃取柱1(4.5.1)用4mL甲醇-二氯甲烷溶液(4.2.1)预淋洗，当液面到达柱筛板顶部时，立即加入上述待净化溶液，用10mL离心管收集洗脱液，用2mL甲醇-二氯甲烷溶液(4.2.1)测洗烧杯后过柱，并重复一次，收集的洗脱液于50℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加入2.50mL甲醇，涡旋混匀，用微
孔滤膜(4.5.6)过滤，待测。
7.1.2谷物
称取10g试样(精确至0.01g)于250mL具塞锥形瓶中，加入20mL水，混匀后，静置30min,再加入50mL乙腈，用振荡器200r/min振荡提取30 min,提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min,在室温下静止30 min。准确吸取10mL上清液，80℃水浴中氮吹蒸发近干，加入2mL甲醇溶解残余物，待净化。
将固相萃取柱1(4.5.1)用4mL甲醇-二氯甲烷溶液(4.2.1)预淋洗，当液面到达柱筛板顶部时，立即加入上述待净化溶液，用10mL离心管收集洗脱液，用2mL甲醇-二氯甲烷溶液(4.2.1)涮洗烧杯后过柱，并重复一次，收集的洗脱液于50℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加入2.50mL甲醇，涡旋混匀，用微
孔滤膜(4.5.6)过滤，待测。
7.1.3 茶叶和香辛料
称取5g试样(精确至0.01g)于150mL烧杯中，加入20mL水，混匀后，静置30min,再加入50mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆提取2min,提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min,在室温下静置30 min。准确吸取10mL上清液，80℃水浴中氮吹蒸发近干，加入2mL乙腈-甲苯溶液(4.2.2)溶解残余物，待净化。
将固相萃取柱2(4.5.2)用5mL乙腈-甲苯溶液(4.2.2)预淋洗，当液面到达柱筛板顶部时，立即加入上述待净化溶液，用100mL旋转蒸发瓶收集洗脱液，用2mL乙腈-甲苯溶液(4.2.2)测洗烧杯后过柱，并重复一次，再用25mL乙腈-甲苯溶液(4.2.2)洗脱柱子，收集的洗脱液于40℃水浴中旋转蒸发近干，用5mL甲醇冲洗旋转蒸发瓶并转移到10mL离心管中，50℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加入1.00mL甲醇，涡旋混匀，用微孔滤膜(4.5.6)过滤，待测。
7.1.4 油料和坚果
称取10g试样(精确至0.01g)于150mL烧杯中，加入20mL水，混匀后，静置30 min,再加入50mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆提取2min,提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min,在室温下静置30 min。
准确吸取8mL上清液于内含1200mg无水硫酸镁、400mg PSA和400mg Ci的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min,然后4200 r/min离心5min,吸取5mL上清液于10mL离心管中，在50℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加入2.00mL甲醇，涡旋混匀，用微孔滤膜(4.5.6)过滤，待测。
7.1.5 植物油
称取3g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加入5mL水、15mL乙腈，并加入6g无水
硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1 min,4200 r/min离心5min。
准确吸取8mL上清液于内含1200mg无水硫酸镁、400mg PSA和400mg Cis的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min,然后4200 r/min离心5min,吸取5mL上清液于10mL离心管中，在50℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加入1.00mL甲醇，涡旋混匀，用微孔滤膜(4.5.6)过滤，待测。
7.2 测定
7.2.1 仪器参考条件
a)色谱柱：C8，250mm×4.6mm(内径),5μm(粒径);
b) 柱温：42℃;
c) 荧光检测器：λex=330 nm,λem=465 nm;
d) 流动相及梯度洗脱条件，见表1;
e) 柱后衍生：0.05 mol/L氢氧化钠溶液，流速0.3mL/min;OPA试剂，流速0.3mL/min;水解温度，100℃;衍生温度，室温；
f) 进样体积：10μL。
7.2.2标准工作曲线
精确吸取一定量的混合标准溶液，逐级用甲醇稀释成质量浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/
L.0.5mg/L和1......
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