路径: 主页 > GB > 第106页 > GB 23200.113-2018 | 标准编号 | GB 23200.113-2018 (GB23200.113-2018) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 | | 英文名称 | National food safety standard -- Determination of 208 pesticides and their metabolite residues in plant-derived foods -- Gas chromatography -- Mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 字数估计 | 46,44 | | 发布日期 | 2018-06-21 | | 实施日期 | 2018-12-21 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2018年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 23200.113-2018: 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
植物源性食品中 208种农药及其代谢物
残留量的测定
气相色谱-质谱联用法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
中华人民共和国国家卫生健康委员会
1 范围
本标准规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物(参见附录A)残留量的气相色谱-质谱联用测定方法。
本标准适用于植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，植物油试样经凝胶渗透色谱净化，气相色谱-质谱联用仪检测，内标法或外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1乙腈(CH₃CN,CAS号：75-05-8)。
4.1.2 乙酸乙酯(CH₃COOC₂Hs,CAS号：141-78-6):色谱纯。
4.1.3 甲苯(C₇Hg,CAS号：108-88-3):色谱纯。
4.1.4 环已烷(C₆Hi,CAS号：110-82-7):色谱纯。
4.1.5 氯化钠(NaCI,CAS号：7647-14-5)。
4.1.6 醋酸钠(CH₃COONa,CAS号：6131-90-4)。
4.1.7醋酸(CH₃COOH,CAS号：55896-93-0)。
4.1.8硫酸镁(MgSO₄,CAS号：7487-88-9)。
4.1.9柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₂,CAS号：6132-04-3)。
4.1.10 柠檬酸氢二钠(C₆H₆Na₂O₂,CAS号：6132-05-4)。
4.2 溶液配制
4.2.1乙腈-醋酸溶液(99+1,体积比):量取10mL醋酸加入990mL乙腈中，混匀。
4.2.2 乙腈-甲苯溶液(3+1,体积比):量取100mL甲苯加入300mL乙腈中，混匀。
4.2.3 GPC流动相：环已烷-乙酸乙酯溶液(1+1,体积比):量取500mL环已烷加入500mL乙酸乙酯中，混匀。
4.3 标准品
环氧七氯B内标和208种农药及其代谢物标准品，参见附录A,纯度≥95%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备溶液(1000mg/L):准确称取10mg(精确至0.1mg)各农药标准品，根据标准品的溶解性和测定的需要选丙酮或正己烷等溶剂溶解并定容至10mL,避光-18℃保存，有效期1年。
4.4.2 混合标准溶液(混合标准溶液A和B):按照农药的性质和保留时间，将208种农药及其代谢物
分成A、B两个组。吸取一定量的农药标准储备溶液于250 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。混合标准溶液避光0℃～4℃保存，有效期1个月。
4.4.3 内标溶液：准确称取10mg环氧七氯B(精确至0.1mg)用乙酸乙酯溶解后转移至10mL容量瓶中，定容混匀为内标储备液。内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L为内标溶液。
4.4.4基质混合标准工作溶液：空自基质溶液氮气吹干，加入20μL内标溶液，加入1mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶，过微孔滤膜(4.5.6)。基质混合标准工作溶液应现用现配。
注：空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。
4.5 材料
4.5.1 固相萃取柱：石墨化炭黑-氨基复合柱，500mg/500mg,容积6mL。
4.5.2乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40μm～60μm。
4.5.3十八烷基硅烷键合硅胶(Cig):40μm～60μm。
4.5.4石墨化炭黑(GCB):40μm～120μm。
4.5.5 陶瓷均质子：2cm(长)×1cm(外径)。
4.5.6微孔滤膜(有机相):13mm×0.22μm。
5仪器
5.1 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源(ED)。
5.2 凝胶渗透色谱仪或装置：配有25 mm(内径)×500 mm,内装Bio-Beads SX-3填料或相当的净化柱。
5.3 分析天平：感量0.1mg和0.01g。
5.4 高速匀浆机：转速不低于15000 r/min。
5.5 离心机：转速不低于4200 r/min。
5.6组织捣碎机。
5.7旋转蒸发仪。
5.8 氮吹仪：可控温。
5.9 涡旋振荡器。
6 试样制备
6.1 试样制备
蔬菜和水果的取样量按照相关标准的规定执行，食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位按照GB 2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料各500g,粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中。
6.2 试样储存
将试样按照测试和备用分别存放。于一18℃条件下保存。
7 分析步骤
7.1 QuEChERS前处理
7.1.1 蔬菜、水果和食用菌
称取10g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、
1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈振荡1min后4200 r/min离心5min。吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁及150 mg PSA的15mL塑料离心管中；对于颜色较深的试样，15mL塑料离心管中加入885mg硫酸镁、150mg PSA及15mg GCB,涡旋混匀1 min。4200r/min离心5min,准确吸取2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20pL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜(4.5.6),用于测定。
7.1.2 谷物、油料和坚果
称取5g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15mL乙腈-醋酸溶液(4.2.1)、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。吸取8mL上清液加到内含1200mg硫酸镁、400 mg PSA及400mg Cis的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,准确吸取2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20pL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤
膜(4.5.6),用于测定。
7.1.3 茶叶和香辛料
称取2g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15mL乙腈-醋酸溶液(4.2.1)、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。吸取8mL上清液加到内含1200mg硫酸镁、400mg PSA、400mgCis及200mg GCB的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,准确吸取2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20pL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过
微孔滤膜(4.5.6),用于测定。
注：上述处理中净化前的上清液吸取量可根据需要调整，净化材料(无水硫酸镁、PSA,Cis、GCB)用量按比例增减。
7.2 固相萃取前处理
7.2.1提取
7.2.1.1蔬菜、水果和食用菌
称取20g试样(精确至0.01g)于100mL塑料离心管中，加入40mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min,加入5g～7g氯化钠剧烈振荡数次，4200r/min离心5min。准确吸取10mL上清液于100mL茄型瓶中。40℃水浴旋转蒸发至1mL左右，氮气吹至近干，待净化。
7.2.1.2谷物、油料、坚果、茶叶和香辛料
称取5g试样(精确至0.01g)于100mL塑料离......
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