[PDF] GB 23200.32-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.32-2016 | 199 | GB 23200.32-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.32-2016 (GB23200.32-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of butyryl hydrazine residues in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 10,177 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 1989-2007 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.32-2016: 食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法
GB 23200.32-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of butyryl hydrazine residues in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry
1.1.1.1.1.2
代替SN/T 1989-2007
食品安全国家标准
食品中丁酰肼残留量的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了食品中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于花生、大米、大豆、欧芹、苹果、鱼、鸡肉、茶叶、蜂蜜中丁酰肼残留量的测定，其它
食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理
试样中的丁酰肼残留物用水提取，经水蒸气蒸馏，水杨醛衍生化，硅胶固相萃取柱净化，用气相色谱
-质谱仪进行测定，外标法定量。
4 试剂与材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 正己烷（C6H14）：色谱纯。
4.1.2 氢氧化钠（NaOH）。
4.1.3 氯化钠（NaCl）。
4.1.4 冰醋酸（C2H4O2）。
4.1.5 水杨醛（C7H6O2）。
4.1.6 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。
4.2 溶液配制
4.2.1 乙酸乙酯正己烷溶液（3 + 97，V/V）：取 30 mL乙酸乙酯，加入 970 mL正己烷，摇匀备用。
4.2.2 醋酸溶液（10%，v/v）：移取 10 mL冰醋酸加入 90 mL水，充分混合。
4.2.3 氢氧化钠溶液（50%，m/v）：称取 500 g氢氧化钠逐渐溶解于 1 L水中，冷却，充分混合。
4.3 标准品
4.3.1 1，1-二甲基联氨标准品（1,1-dimethyl hydrazine，C2H8N2，CAS：57-14-7）：纯度≥98%。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 1，1-二甲基联氨储备溶液：准确称取适量的 1，1-二甲基联氨标准品 0.1 g（精确至 0.1 mg），
加入到盛有 2 mL醋酸溶液的小烧杯中，用水转移至 1 L 棕色容量瓶中，配成浓度为 100 µg/mL的标准储
备液。根据需要用水将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液。
储备溶液避光在 4℃条件下贮存。每6个月配制一次。
5 仪器与设备
5.1 气相色谱仪，配质量选择性检测器。
5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.3 水蒸气蒸馏装置。
5.4 离心机：5 000 r/min。
5.5 旋转蒸发仪。
5.6 振荡器。
5.7 超声波仪。
5.8 固相萃取柱：硅胶，6 mL，1 000 mg，或相当者。
5.9 具塞三角烧瓶：250 mL。
5.10 具塞试管：25 mL。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 水果和蔬菜类
取苹果、欧芹等有代表性样品约500 g，切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容
器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。
6.1.2 粮谷和坚果类
取大米、大豆、花生等有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎并通过孔径20目圆孔筛。混匀，装入洁
净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。
6.1.3 动物源食品
取鸡肉、鱼等有代表性样品约500 g 用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净的容器内, 密闭并标明标记。-18℃以下保存。
6.1.4 蜂蜜和茶叶
取蜂蜜和茶叶有代表性样品约 500 g，装入洁净的容器内, 密闭并标明标记。4℃以下保存。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
7.分析步骤
7.1 提取
粮谷、坚果：称取试样 25 g（精确至 0.1 g）于 250 mL具塞三角烧瓶中，加入 100 mL水，盖塞，在振
荡器上振荡 30 min。在 4 000 r/min 离心 10 min，将上清液倒入蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液 50 mL，用
少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加入醋酸溶液 3 mL、水杨醛 50 µL 的 25 mL
具塞试管接收馏出液，收集馏出液约 15 mL。
蔬菜、水果、水产品、肌肉组织、茶叶、蜂蜜：称取试样 25 g（精确到 0.1 g）于 250 mL 具塞三角烧
瓶中，加入 100 mL水，盖塞，在振荡器上振荡 30 min。将提取液直接倒入蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液 50
mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加入醋酸溶液 3 mL、水杨醛 50 µL
的 25 mL具塞试管接收馏出液，收集馏出液约 15 mL。
7.2 衍生
接收试管 50℃超声 30 min。冷却至室温后，加入约 3 g 氯化钠，5 mL正己烷，振摇 1 min。静置分层，
上层正己烷相供净化或 GC-MS 测定（蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品按 7.3步骤净化，其它样品直接进样分析）。
取适当体积的 1，1-二甲基联氨标准溶液按上述步骤衍生化，供 GC-MS测定。
7.3 净化
对于蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品，用硅胶固相萃取柱（SPE）净化。固相萃取柱用 10 mL 正己烷预淋
洗，准确移取正己烷溶液 4 mL 至固相萃取柱上，用 10 mL 正己烷淋洗，再用 5 mL乙酸乙酯正己烷溶液淋洗，
10 mL 乙酸乙酯正己烷溶液洗脱。收集洗脱液，50℃水浴减压浓缩至干，用正己烷定容至 4 mL，供 GC-MS测定。
7.4 测定
7.4.1 气相色谱-质谱参考条件
a．色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（内径）, 膜厚 0.25 µm,或相当者；
b．色谱柱温度：70℃ 270℃(5min)；
c．进样口温度：240 ℃；
d．色谱-质谱接口温度：280 ℃；
e．载气：氦气，纯度≥99.995%，1.0 mL/min；
f．进样量：1 µL；
g．进样方式：无分流进样，0.75 min后开阀；
h．电离方式：EI；
i．电离能量：70 eV；
j．测定方式：选择离子监测方式（SIM）；
k．监测离子（m/z）：定量 164，定性 149、163、165；
l．溶剂延迟：6 min。
7.4.2 色谱测定与确证
7.4.2.1 定量测定
根据样液中丁酰肼含量情况，选定浓度相近的 1，1-二甲基联氨标准工作溶液衍生化。1，1-二甲基
联氨标准工作溶液衍生物和样液中 1，1-二甲基联氨衍生物响应值均应在仪器检测线性范围内。对 1，1-15℃/min
二甲基联氨标准工作溶液衍生物和样液等体积参插进样进行测定。
在上述色谱条件下，1，1-二甲基联氨衍生物保留时间约为 8.17 min。1，1-二甲基联氨标准品衍生
物 SIM色谱图见附录 A 中图 A.1。
7.4.2.2 气相色谱-质谱确证
标准溶液衍生物及样液均按 7.4.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液衍生物相同的保留时
间有峰出现，则对其进行质谱确证。经确证分析被测物 SIM 色谱峰保留时间与标准样品相一致，并且在扣
除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；选择离子 m/z 164、 149、163、165（其丰度比 100:8:7:14）
与标准样品衍生物相关离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差差之内（见表 1）。1，1-二甲基联氨标
准品衍生物 SIM质谱图见附录 A中图 A.2。
7.5 空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中丁酰肼的含量，计算结果需将空白值扣除。
9 精密度......