[PDF] GB 23200.54-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.54-2016 | 339 | GB 23200.54-2016 | <=4 | 食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.54-2016 (GB23200.54-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of residual methacrylic acid ester fungicides in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 17,152 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2237-2008 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.54-2016: 食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法
GB 23200.54-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of residual methacrylic acid ester fungicides in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国国家标准标准
GB
代替SN/T 2237-2008
食品安全国家标准
食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的
测定 气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了食品中 11 种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量（见附录 A）的制样和测定方法。
本标准适用于苹果、梨、葡萄、甘蓝、黄瓜、蘑菇、橙汁、茶饮料、大米、板栗、牛肉、猪肉、鸡
肉、鸡蛋和牛奶等食品中 11 种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定。包括嘧菌酯、醚菌胺、嘧螨酯、
氟嘧菌酯、醚菌酯、苯氧菌胺（Z、E 两种构型）、肟醚菌胺、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯和肟菌酯，
其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用有机溶剂超声提取，凝胶渗透色谱(GPC)系统净化，洗脱液浓缩并定容后，
气相色谱质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.3 标准品
4.3.1 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂标准物质：参见附录 A。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 标准储备液：准确称取杀菌剂标准品 50 mg（精确到 0.1 mg），用甲苯溶解、转移至 50 mL棕色
容量瓶中并定容至刻度。该溶液浓度为 1 mg/mL。-18℃以下避光保存，保存期为 12个月。
4.4.2 标准中间液：吸取 1.00 mL。标准储备液，移入 100 ml。棕色容量瓶，用环己烷-乙酸乙酯定容，
该溶液浓度为 10 µg/mL。0℃～4℃避光保存，保存期为 1个月。
4.4.3 标准工作液：吸取一定量标准中间液，用环己烷-乙酸乙酯稀释至所需浓度，使用前配制。
5 仪器和设备.
5.1 气相色谱质谱联用仪(GC-MS)，配有电子轰击离子源（EI源）。
5.2 凝胶色谱净化系统(GPC)。
5.3 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
5.4 均质器：最大转速 20 000 r/min。
5.5 离心机：最大转速 5 000 r/min。
5.6 旋涡混匀器。
5.7 鸡心瓶：100 mL。
5.8 塑料离心管：50 mL。
5.9 氮吹仪。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
6.1.1 水果和蔬菜类
抽取苹果、蘑菇、黄瓜等水果或蔬菜样品约 500 g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混
匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的样品瓶内，密闭并标明标记。
6.1.2 粮谷和坚果类
抽取大米等粮谷和板栗等坚果类样品约 500 g，，将其用粉碎机粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛，混匀，
均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。
6.1.3 肉类及动物内脏
抽取牛肉、鸡肉、猪肉等样品约 500 g，切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份
作为试样，分装入洁净的样品瓶内，密闭并标明标记。
6.1.4 蛋类
抽取蛋类样品约 500 g，去壳，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入
洁净的样品瓶内，密闭并标明标记。
6.1.5 饮料和奶类
抽取饮料和奶类样品约 500 g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的样品瓶内，密闭并标明标记。
注：以上样品取样部位按 GB 2763 附录 A 执行。
6.2 试样保存
粮谷类、坚果类等试样于 0℃～4℃保存；新鲜水果、蔬菜类和肉、蛋、奶类和饮料等试
样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 水果、蔬菜、饮料类样品
将制备好的试样在室温下解冻后，放置约 30 min。 称取 15 g 混匀的试样（精确至 0.01 g）于 50 mL
塑料离心管中，加入 5g 氯化钠，旋涡混匀 1 min，加入 30 ml 环己烷-乙酸乙酯，再旋涡混匀 1 min，超
声波提取 10 min，以 4 000 r/min 的转速离心 10 min。取上清液过填装有 5 g 无水硫酸钠的漏斗，分取
20 mL 滤液（相当于 10 g 样品）放入鸡心瓶中。40℃以下旋转浓缩至近干。
7.1.2粮谷类样品、坚果类样品
取出制备好的试样，在室温放置约 30 min。称取 15 g 混匀的试样（精确至 0.01 g）于 50 mL。塑料
离心管中，加入 5g 氯化钠，再加入 30 ml 乙腈，旋涡混匀 1 min，超声提取 30 min，以 4 000 r/min 的
转速离心 10 min。取上清液过填装有 2g 无水硫酸钠的漏斗，分取 20 ml 滤液（相当于 10 g 样品）放入
鸡心瓶中。40℃以下旋转浓缩至近干。
7.1.3 肉类和动物内脏
将制备好的试样在室温下解冻后，放置约 30 min。准确称取 15 g 混匀的试样（精确至 0.01 g）于
50 mL 塑料离心管中，加入 5 g 氯化钠旋涡混匀 1 min，静置 10 min，再加入 30 mL 乙腈，超声提取 30 min，
以 4 000 r/min 的转速离心 10 min。取上清液过填装有 5g 无水硫酸钠的漏斗，分取 20 ml 滤液（相当于
10 g 样品）放入鸡心瓶中。40℃以下旋转浓缩至近干。
7.1.4 蛋类、奶类样品
将制备好的试样在室温下解冻后，放置约 30 min。准确称取 10 g 混匀的试样（精确至 0.01 g）于
50 ml 塑料离心管中，加入 5 ml 甲醇、约 10 g 无水硫酸钠以及 20 ml 三氯甲烷，旋涡混匀 1min，振荡
20 min，以 4 000 r/min 的转速离心 10 min。用移液器吸取下层三氯甲烷相，过填有 5g 无水硫酸钠的漏
斗，收集于鸡心中。再加入 20 ml 三氯甲烷重复上述步骤进行二次提取。用 20 ml 乙腈冲洗漏斗和无水
硫酸钠若干次。合并滤液于鸡心瓶中，40℃以下水浴减压浓缩至近干。
7.2 净化
7.2.1 用 4 mL 环己烷-乙酸乙酯溶解鸡心瓶中残留物，转移至 GPC 进样瓶中，供 GPC 净化用。
7.2.2 GPC 条件：采用 bio beads( S-X3)凝胶净化柱，流动相为环己烷乙酸乙酯，流速 4 mL/min，检测波
长 254 nm。进样体积为 2 mL。在第 15 min～20 min 时间段内收集洗脱液至鸡心瓶中，
或根据淋洗曲线确定收集时间段。
7.2.3 浓缩：将鸡心瓶中收集的洗脱液在 40℃以下浓缩至近干。
7.2.4 溶解：用 1.0 mL 环己烷-乙酸乙酯溶解鸡心瓶内残留物，转移到 GC 进样瓶中，供 GC-MS 检测。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱分析参考条件
a) 色谱柱：HP-5 ms 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（i.d），膜厚 0.25 µm，或相当者；
b) 色谱柱温度程序：160℃保持 1 min，以 15℃/min 上升至 280℃，保持 4 min，以 10℃/min 上
升至 300℃，保持 10 min。
c) 载气程序流速：0.8 mL/min 保持 10 min，以 0.5 mL/min 上升至 1.5 mL/min，保持 12 min；
d) 进样口温度：280℃。
e) 质谱仪接口温度：280℃。
f) 载气：高纯氦气，纯度≥99.999%。
g) 进样方式：无分流进样，1.5 min 后开阀。
h) 进样量：2.0 µL。
i) GC-MS 接口温度：280℃。
7.3.2 质谱分析参考条件
a) 电离方式：EI。
b) 电离能量：70 eV。
c) 四极杆温度：150℃。
d) 离子源温度：230℃。
e) 检测方式：选择离子模式( SIM)。
f) 监测离子(m/z)：11 种杀菌剂的选择监测离子见表 1。
g)溶剂延迟：6 min。
7.3.3 定性测定
在上述气相色谱质谱分析条件下，11 种杀菌剂的参考保留时间约为 7.9 min-15 min（见表 1）。标准
品的选择离子监测 GC-MS 图参见附录 A 中图 A.1。
样品溶液按照气相色谱质谱测定条件进行测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准溶液中某杀菌
剂相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所有选择离子均出现，而且所选择的离子丰度与标准品
的离子丰度比在允许误差范围内（见表 2），则可以判断祥品中存在这种杀菌剂。如果不能确证，应重
新进样，以扫描方式（如果有足够的灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式来进一步确证。
7.3.4 定量测定
采用外标法定量测定。根据杀菌......