[PDF] GB 23200.62-2016 - 中国标准 英文版
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| GB 23200.62-2016 | 279 | GB 23200.62-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.62-2016 (GB23200.62-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of fulvic acid residues in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 14,118 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN/T 2459-2010 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.62-2016: 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法
GB 23200.62-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of fulvic acid residues in foodstuffs by gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN/T 2459-2010
食品安全国家标准
食品中氟烯草酸残留量的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残
留量的检测和确证，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙腈提取。提取后的有机相蒸干，残渣用乙酸乙酯-环己烷
（1+1）溶解后用凝胶渗透色谱仪（GPC）净化，洗脱液蒸干定容，
用气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 丙酮（C3H6O）：农残级。
4.1.2 乙酸乙酯（C4H8O2)。
4.1.3 环己烷（C6H12）。
4.1.4 乙腈（CH3CN）：液相色谱级。
4.1.5 正己烷（C6H14）。
4.1.6 氯化钠（NaCl）。
4.1.7 无水硫酸钠：于 650 ℃灼烧 4 h，储于密封容器中备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 乙腈饱和正己烷。
4.2.2 正己烷饱和乙腈。
4.2.3 乙酸乙酯-环己烷（1+1，V/V）：将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均匀，备用。
4.2.4 氯化钠溶液：200 g/L，取 200 gNaCl,定容至 1 L。
4.3 标准品
4.3.1 氟烯草酸标准品：英文名称：flumiclorac-pentyl，CAS：87546-18-7，纯度≥99 %。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成 100 µg/mL 标准储备液。
4.4.2 氟烯草酸标准中间溶液：1 µg/mL。准确吸取 1 mL标准储备溶液放入 100 mL容量瓶中，用丙酮
定容至刻度，该溶液在 0～4℃保存。
4.4.3 基质标准工作溶液： 根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配不同浓度的基
质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配。
4.5 材料
4.5.1 凝胶渗透色谱柱：填料为 S-X3 BioBeads，22g。
4.5.2 无水硫酸钠柱：在 150 mm×10 mm(内径)层析柱中，依次加入脱脂棉和 5 cm无水硫酸钠。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源。
5.2 分析天平：感量 0.0001 g。
5.3 分析天平：感量0.01 g。
5.4 均质器。
5.5 离心机。
5.6 旋转蒸发器。
5.7 凝胶渗透色谱（以下简称 GPC）。
5.8 涡旋混合器。
5.9 离心管，50 mL,聚丙烯。
6 试样的制备与保存
制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6.1 水果、蔬菜
取样品约 500 g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18 ℃冰箱内保存。
6.2 坚果
取约500 g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于4 ℃冰箱内保存。
6.3 粮谷、茶叶
取样品约 500 g，用粉碎机粉碎至全部通过 20 目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。
6.4 肉类及水产品
取样品约500 g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18 ℃冰箱内保存。
6.5 蜂蜜
取有代表性样品约500 g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，
置于不超过60 ℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内
密封并做好标识，室温保存。
6.6 奶
取约500 g样品，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，-18 ℃保存。
注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 水果、蔬菜
称取试样约10 g(精确到0.01 g)于50 mL离心管中，加10 g无水硫酸钠和20 mL乙酸乙酯，20000 r/min
均质提取2 min，4000 r/min离心10 min，上层有机相通过无水硫酸钠柱过滤入心型瓶中。残渣用20 mL
乙酸乙酯重复提取一次，离心过滤后，合并二次提取液，将提取液于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。
7.1.2 茶叶、粮谷、大豆、花生
称取试样约10 g(精确到0.01 g)于150 mL具塞三角瓶中，加入50 mL乙腈，20000 r/min均质提取2 min，
上层有机相过滤入分液漏斗中。残渣用50 mL乙腈重复提取一次，过滤后，合并提取液于分液漏斗中。
7.1.3 畜、禽、水产品
称取试样约10 g(精确到0.01 g)于50 mL离心管中，10 g氯化钠，混匀，再加20 mL乙腈，20000 r/min
均质2 min，以4000 r/min离心5 min。取上层有机相过无水硫酸钠柱转入分液漏斗。再每次用20 mL乙腈
分两次按上述步骤提取残渣，合并有机相于分液漏斗中。
7.1.4 蜂蜜
称取10 g (精确到0.01 g) 蜂蜜样品于150 mL三角瓶中，加入20 ml水溶解，在平板摇床上振摇30 min，
转入250ml分液漏斗中，再分别用30 mL水和50 mL乙酸乙酯分两次洗原三角瓶，均转入分液漏斗中，振
摇2min，静置分层（如果发生乳化，可将上层及乳化层以4000r/min的速度离心5min，取上层转入分液
漏斗），有机相过无水硫酸钠柱于心型瓶中。下层水相再分两次每次加入20ml乙酸乙酯，轻轻振摇1min，
静置分层，转入上述心形瓶中，于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。
7.1.5 牛奶
称取10 g (精确到0.01 g)牛奶样品于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙腈，涡旋振荡1 min，沉降蛋
白，4000 r/min离心5 min，上层清液过滤入心型瓶中，于45℃水浴上抽真空缓慢旋转蒸发至约10 mL，
溶液转入250 mL分液漏斗中，并加入10 mL氯化钠溶液，混匀，加入20 mL乙酸乙酯，振摇2 min，静置
分层。乙酸乙酯层转入150 mL心型瓶中，下层水相再加入20 mL乙酸乙酯液液萃取，弃去水相，乙酸乙
酯层合并入上述心型瓶中，于45℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。
7.2 净化
7.2.1 畜、禽、水产品、花生、粮谷、茶叶、大豆
对7.1.2和7.1.3获得的有机相溶液，加入40 ml乙腈饱和正己烷，振荡2 min，静置分层，乙腈层转入
心型瓶，正己烷层每次再用正己烷饱和乙腈15 mL洗两次，乙腈层合并入同一心型瓶中，于45℃水浴上
抽真空旋转蒸发至干。用乙酸乙酯-环己烷定容10 mL，待GPC净化。
7.2.2 水果、蔬菜、蜂蜜、牛奶
用乙酸乙酯-环己烷溶解7.1.1、7.1.4和7.1.5获得的残渣，并定容到10 mL，以下按7.2.3操作。
7.2.3 凝胶渗透色谱净化
7.2.3.1 条件
a) 净化柱：400 mm（长）×25 mm（内径），内装BIO-Beads S-X3 填料或相当者。
b) 流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）。
c) 流速：4.7 mL/min。
d) 进样量：5 mL。
e) 开始收集时间：9.5 min。
f) 结束收集时间：14.0 min。
7.2.3.2 净化
将7.2.1 和7.2.2获得的溶液，进样5 mL，用凝胶渗透色谱仪净化，收集9.5~14 min的馏分于心型瓶
中，并在45℃水浴旋转蒸发至干，用丙酮定容至1 mL，供气相色谱-质谱仪测定。
7.3 空白基质溶液的制备
分别称取各种基质的阴性样品 10 g，按 7.1 和 7.2 操作。
7.4 测定
7.4.1 气相色谱-质谱参考条件
a) 色谱柱：DB-5MS，30 m（长）×0.25 mm(内径)×0.25 µm（膜厚）或相当者。
b) 色谱柱升温程序：200 ℃（保持 1 min），以 10 ℃/min 的速率升温到 280℃ (保持 12 min)。
c) 进样口温度：280 ℃。
d) 载气：氦气，纯度 99.999 %。
e) 载气流速：恒流模式 1 mL/min。
f) 进样方式：不分流。
g) 进样量：2 µL。
h) 接口温度：280 ℃。
i) 离子源：电子轰击源（EI）。
j) 电离电压：70eV。
k) 离子源温度：230 ℃。
l）检测方式：SIM。
m) 选择离子及相对丰度：见表1。
7.4.2 定量测定
对样液及标准工作液等体积参差进样测定。实际应用的标准工作液和待测样液中，氟烯草酸的响应
值均应在仪器的线性范围之内。在上述气相色谱-质谱条件下，氟烯草酸的保留时间约为15.9 min。标准
品气相色谱-质谱图参见附录A。
7.4.3 定性测定
进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后......