[PDF] GB 23200.81-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.81-2016 | 179 | GB 23200.81-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.81-2016 (GB23200.81-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Method for Detecting the Residue of West Majin in Meat and Meat Products |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 9,954 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | SN 0594-1996 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.81-2016: 食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法
GB 23200.81-2016 英文名称: Food safety national standard -- Method for Detecting the Residue of West Majin in Meat and Meat Products
中华人民共和国国家标准
GB
代替SN 0594-1996
食品安全国家标准
肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法
1 范围
本标准规定了肉及肉制品中西玛津残留量的气相色谱检测方法。
本标准适用于牛肉中西玛津残留量的检验，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经二氯甲烷-甲醇混合溶液提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱
仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 无水硫酸钠（Na2SO4）：经 650 ℃灼烧 4 h，置干燥器中备用。
4.1.2 弗罗里硅土：层析用，100-200目，在 650 ℃灼烧 4 h，用前于 130 ℃烘 5 h，冷却后贮于密
闭容器中，备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 丙酮-石油醚混合溶液（15+85）：取150 mL丙酮，加入850 mL石油醚，摇匀备用。
4.2.2 二氯甲烷-甲醇混合溶液（9+1）：取900 mL二氯甲烷，加入100 mL甲醇，摇匀备用。
4.3 标准品
4.3.1 西玛津标准品：纯度≥98 %。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 西玛津标准溶液：准确称取适量的西玛津标准品，用丙酮配制成100 µg/mL标准储备液，根据
需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪，配氮磷检测器。
5.2 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g。
5.3 旋转蒸发器。
5.4 弗罗里硅土柱：玻璃柱，40 cm1.5 cm（内径），自上而下依次填装 2 cm高无水硫酸钠，10 g
弗洛里硅土，2 cm高无水硫酸钠。使用前用丙酮-石油醚混合液（15+85）预淋洗。
5.5 超声波水浴。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，样品取样部位按GB 2763附录A执行，经均质机绞碎，
混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。
6.2 试样保存
试样于-18 ℃以下冷冻保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取试样约30 g（精确至0.01 g）。加30 g无水硫酸钠，研磨成粉状，转入锥形瓶中。加入100 mL
二氯甲烷-甲醇（9+1）混合液，超声振荡20 min。用布式漏斗抽滤，保留滤液。残渣再用100 mL二氯甲
烷-甲醇（9+1）混合液，如上述操作。合并滤液于旋转蒸发器的蒸发瓶中。于50 ℃水浴中减压蒸至近干。
7.2 净化
用 20 mL丙酮-石油醚（15+85）分三次将上述残渣溶解，溶液注入弗罗里硅土柱中净化。用 100 mL
丙酮-石油醚（15+85）洗脱，控制流速每秒 2-3滴，流出液接收于旋转蒸发液的蒸发瓶中。于 60 ℃水
浴中减压蒸至近干。用丙酮定容至 5.0 mL，供 GC测定。
7.3 测定
7.3.1 气相色谱参考条件
a） 色谱柱：HP-1.5 m0.53 mm（i.d），膜厚 2.65 m。
b） 色谱柱温度：155 ℃。
c） 进样口温度：240 ℃。
d） 检测器温度：250 ℃。
e） 载气：氮气，纯度大于等于 99.99 %，40 mL/min。
f） 氢气：2 mL/min。
g） 空气：140 mL/min
h） 进样量：2 L。
i） 进样方式：无分流进样。
7.3.2 色谱测定
根据样液中西玛津的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中西玛津
的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件
下，西玛津色谱峰保留时间为2.2 min。西玛津标准品色谱图见附录A中图A1。
7.4 空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
8 结果计算和表述
数据处理按下式（1）计算：
9 精密度
9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），......